稀土连续式沉淀工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种稀土连续式沉淀工艺，其特征是将料液、草酸溶液沉淀剂连续同流进入至反应器中，反应器中生成的产品先进入至所述两只缓冲罐中的其中一只，当该缓冲罐做满后，将反应器生成的产品接至另一个缓冲罐中，并吸取前一缓冲罐中的水，两只缓冲罐需轮换使用，直到其中一只缓冲罐中固体产品够量时，对该只缓冲罐进行清洗，抽干，得最终固体产品，此时另一只缓冲罐持续接收反应器中出来的产品，实现不间断连续生产。本发明专利技术在整个反应过程中，不同时间阶段稀土浓度、酸度、温度基本不变，可以生产出Ｄ５０比较均匀一致的草酸稀土和其灼烧物氧化稀土，整个生产是连续的、动态的、节能的流水线工艺过程，生产效率很高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种稀土的沉淀工艺，属于水法冶金(湿法冶金)

技术介绍
目前传统的稀土传统稀土沉淀工艺采用均相间歇式沉淀方法，通过控制草酸水的过饱和度、料液的浓度和酸度、及反应的温度等条件生产出合乎物性要求的稀土化合物。但 由于其生产过程处于间歇操作，在反应开始需要升温，反应结束需要降温，不够节省能源， 而且占用生产时间，生产效率很低。并且反应器中的物料瞬间反应浓度和酸度变化很大，造 成粒度分布不理想。因为，反应器内相对浓度随着沉淀反应的进行，其浓度越来越低，酸度 越来越高。均相沉淀初期，由于相对浓度较高、相对酸度过底，反应时晶核形成速度过快，而 晶核生长速度过慢，此时易形成过多的细颗粒也易形成凝聚粒子；而均相沉淀末期，由于相 对浓度较低而相对酸度过高，晶核较易生长，形成过多的大颗粒子。从沉淀角度出发，传统 的稀土沉淀有很大缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种可生产粒度均勻一致、节 能、高效的稀土连续式沉淀工艺。本专利技术采用的技术方案如下一种稀土连续式沉淀工艺，其特征是包括有两只缓冲罐，将料液、沉淀剂连续同流 进入至反应器中，反应器中生成的产品先进入至所述两只缓冲罐中的其中一只，当该缓冲 罐做满后，将反应器生成的产品接至另一个缓冲罐，并吸取前一缓冲罐中的水，两只缓冲罐 的轮换使用，直到其中一只缓冲罐中固体产品够量时，对该只缓冲罐进行清洗，抽干，得最 终固体产品，在对一只缓冲罐清洗、抽干的同时，另一只缓冲罐持续接收反应器中出来的产 品，实现不间断连续生产。所述料液的料液酸度为0. 25 1. 25mol/L,料液浓度为0. 2 1. Omol/L,草酸溶 液质量浓度为10 20%，反应器内反应温度为10 90°C，搅拌转速为4 20Hz，添加的添 加剂体积为料液体积的0 5%，料液在反应器中的停留时间为0. 5 25min。所述料液的料液酸度0. 6mol/l,料液浓度为0. 8mol/L,料液体积30000L，温度 25 35°C，添加的添加剂体积为料液体积的2 %。反应器里先放无盐水150L，温度50 55°C。草酸溶液质量浓度为20%，其体积30000L，温度70 80°C。所述添加剂为聚乙二醇。所述料液为氯化稀土或硝酸稀土溶液。所述沉淀剂为草酸水溶液。本专利技术的有益效果有采用连续式沉淀工艺一定的料液浓度、酸度、温度，与一定温度的过饱和度草酸 水等同流进反应器中。整个反应过程中，不同时间阶段浓度、酸度、温度基本不变，可以生产出D5tl比较均勻一致的草酸稀土和其灼烧物氧化稀土，整个生产是连续的、动态的、节能的 流水线工艺过程，生产效率很高。根据不同的工艺参数，也可以生产不同物性规格(D5tl :2 18 μ m)的产品。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步地说明连续沉淀器控制D5tl的方法，主要根据料液的酸度、浓度、草酸过饱和度、反应温 度、搅拌速度、沉淀添加剂加量以及停留时间七大因素控制，根据正交试验设计方法，选出 控制D5tl的优化参数。实施例1 普通Y+Eu生产工艺沉淀条件料液浓度0. 8mol/L，料液酸度0. 6mol/l，料液体积30000L，温度25 35°C，加添 加剂2%。反应器里先放无盐水150L，温度50 55°C。草酸溶液质量浓度20%，其体积 30000L，温度70 80°C。搅拌转速为8Hz。操作流程先开草酸水，再开料液阀，反应器中停留时间18min，整个加料时间3000 3500分 钟。先做满一个缓冲罐，再做另一个缓冲罐，在间歇时，吸取第一个缓冲罐中的水。反复做 一直做到缓冲罐中有折产品(REO) 120Kg左右，再进行清冼，抽干。此条件下，草酸盐灼烧后，中心粒径D5tl = 4. 8 μ m ；粒度D < 3 μ m占< 5% ；粒度D >10μπιΑ<1·5% ； (D75-D25)彡 2 μ m，松装比 B. D = 0. 68g/cm3，粒度分布 Q. D = 0. 25 为 正态分布，比表面SW = 6800cm2/g。而用传统的间歇式沉淀，在相同沉淀条件下，结果中心粒径D5tl = 4. 9 μ m ；粒度D < 3μ 占< 10% ；粒度 D > IOym 占< 3% ;(D75-D25)彡 3. 2 μ m，粒度分布 Q. D = 0. 35， 不很理想，比表面SW = 6000cm2/g。实施例2 Y+Eu生产工艺沉淀条件料液浓度0. 8mol/L，料液酸度1. Omol/Ι，料液体积30000L，温度25 35°C，加添 加剂1.5%。反应器里先放无盐水150L，温度55 60°C。草酸溶液质量浓度20%，其体积 30000L，温度70 80°C。搅拌转速为6Hz。操作流程草酸水、料液阀同时开，反应器中停留时间18min，整个加料时间3000 3500分 钟。先做满一个缓冲罐，再做另一个缓冲罐，在间歇时，吸取第一个缓冲罐中的水。反复做 一直做到缓冲罐中有折产品(REO) 120Kg左右，再进行清冼，抽干。此条件下，草酸盐灼烧后，中心粒径D5tl = 5. 2 μ m ；粒度D < 3 μ m占< 5% ；粒度D > ΙΟμ 占< 1. 5%； (D75-D25)彡 2. 2 μ m，松装比重 B. D = 0. 70g/cm3，粒度分布 Q. D = 0. 28 为正态分布，比表面SW = 6650cm2/g。实施例3 细颗粒Y+Eu生产工艺沉淀条件料液浓度1. Omol/L，料液酸度0. 25mol/l，加添加剂4. 5%，料液体积30000L，温度20 25°C。反应器里先放无盐水150L，温度20 25°C。草酸溶液质量浓度20%，其体积 45000L，温度50 55°C。搅拌转速为20Hz。操作流程先开草酸水，再开料液阀，无盐水阀，反应器中停留时间0.5min，整个加料时间 2600 3000分钟。先做满一个缓冲罐，再做另一个缓冲罐，在间歇时，吸取第一个缓冲罐中 的水。反复做一直做到缓冲罐中有折产品(REO) 120Kg左右，再进行清冼，抽干。此条件下，草酸盐灼烧后，中心粒径D5tl = 3. 0 μ m ；粒度D < 0. 8 μ m占< 10% ；粒 度 D > 4. 0 μ m 占< 10% ； (D75-D25)彡 3. 2 μ m。实施例4 粗颗粒Y2O3生产工艺沉淀条件料液浓度0. 6mol/L,料液酸度1. 25mol/l，料液体积30000L，温度90°C，不加添加 齐IJ。反应器里先放无盐水250L，温度90°C。草酸溶液质量浓度15%，其体积30000L，温度 90°C。搅拌转速为4Hz。操作流程先开料液阀，再开草酸水阀，反应器中停留时间25min，整个加料时间1500 2000 分钟。先做满一个缓冲罐，再做另一个缓冲罐，在间歇时，吸取第一个缓冲罐中的水。反复 做一直做到缓冲罐中有折产品(REO) IOOKg左右，再进行清冼，抽干。此条件下，草酸盐灼烧后，中心粒径D5tl = 16. 8 μ m ；粒度D < 12 μ m占< 10% ；粒 度 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土连续式沉淀工艺，其特征是包括有两只缓冲罐，将料液、草酸溶液沉淀剂连续同流进入至反应器中，反应器中生成的产品先进入至所述两只缓冲罐中的其中一只，当该缓冲罐做满后，将反应器生成的产品接至另一个缓冲罐，并吸取前一缓冲罐中的水，两只缓冲罐的轮换使用，直到其中一只缓冲罐中固体产品够量时，对该只缓冲罐进行清洗，抽干，得最终固体产品，在对一只缓冲罐清洗、抽干的同时，另一只缓冲罐持续接收反应器中出来的产品，实现不间断连续生产。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉良，
申请(专利权)人：宜兴市长江稀土冶炼厂，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]