本发明专利技术公布了一种从稀土抛光粉废渣中清晰化分段回收稀土元素的方法，利用分段式提取的技术方案针对抛光粉废渣中的失效抛光粉颗粒实现组份分选，在一段环节从失效抛光粉颗粒中提取La、Pr元素，在二段环节从失效抛光粉颗粒中提取Ce元素；基于两段式工艺流程，同时可以实现稀土元素清晰化分离回收；并通过化学方法在不同的工艺段分别去除其中废渣中的杂质组份以及杂质元素，从而确保产品的高物性指标。本发明专利技术提供一种资源效率高、工艺条件温和、工艺流程简便、产品符合高物性指标的方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从稀土抛光粉废渣中回收稀土元素的方法，属于废弃资源综合利 用的
。 一种从稀土抛光粉废濱中清晰化分段回收稀土元素的方法
技术介绍
稀土抛光粉因其独特的物理、化学特性和优良的抛光性能，被广泛应用于显示 屏、电子玻璃、光学玻璃、饰品、建材、模具及精密仪器的精密抛光。目前最主要应用的稀 土抛光粉为铈基类抛光粉，由于其抛光速度快、光洁度、平整度高的优点广泛应用于光学 镜头、液晶显示器、平板电脑、手机面板、制作硬盘的玻璃基板的抛光。目前国内已有铈基 稀土抛光粉生产的规模企业约15家，年生产能力约1. 6万吨，实际消耗稀土 1. 4万吨以 上（RE0)。根据对国内市场上主要稀土抛光粉产品的分析统计，稀土抛光粉中稀土总量 (TRE0)彡 86wt%，其中：Ce02/TRE0 彡 55%，La203/TRE0=19 ?36%，Pr60n/TRE0=4 ?7%。 稀土抛光粉在使用时往往是首先用水要调成浆液，固含量一般在5?20wt%之间； 随着抛光浆液循环利用次数的增加，抛光粉颗粒会被不断磨损直至失效；同时，抛光的基材 (如玻璃、石材等)也随着抛光过程而不断的富集中浆液体系中。因为生产工艺原因，上述铈 基稀土抛光粉在抛光使用过程中最终均不可避免的成为一类工业废弃物，经压滤后以稀 土抛光粉废渣的形态进行收集。一般来说，稀土抛光粉废渣包含如下4类组份：1)失效 的铈基稀土抛光粉颗粒；2)抛削下来的基材碎屑，如玻璃微粉、石材碎屑等；3)来源于抛光 垫的抛下物，如羊毛垫、泡沫屑等；4)沉淀剂，如氯化铝等。总体上说，随着国内稀土抛光粉 生产量和用量的增加，一方面所需要消耗的稀土矿山矿产品资源会越来越多，另一方面，在 使用过程中所形成的稀土抛光粉废渣也在不断增加，并且一直是抛光行业中的主要固废来 源。同时，稀土抛光粉废渣中富含大量的稀土元素，具有宝贵的资源化回收价值。因此，从 稀土抛光粉废渣中进行稀土元素的提取回收，就已经成了一个重要的技术和产业课题。 国内专利一种稀土抛光粉废渣废液的回收和再利用方法（专利号： 201110053793. X)、一种稀土抛光粉废渣废液的回收和再利用方法（申请号： 201310233211. 5)公开了失效稀土抛光粉的再生方法，该方法是通过对失效稀土抛光粉的 物理化学处理，使其中的抛光粉有效成分再生成抛光粉加以利用，而并没有将其中的稀土 元素提取出来加以利用。 申请人:在一种实现稀土抛光粉废料在线循环利用的装置及其方 法（申请号：201410190144. 8)、一种实现废稀土抛光粉清洁化快速再生的方法（申请 号：201410189852.X)中提供了废稀土抛光粉快速再生以及在线循环利用的两种技术方案， 但同样也未涉及到从废稀土抛光粉中回收稀土元素的工艺内容。国内专利一种由废稀土 研磨材料回收稀土元素的方法（申请号：201110224407. 9)采用氯化铵、硫酸镁、硫酸的三 元混合物作为分解剂进行浸出，工艺实现条件相当苛刻，工艺废弃物比例也相当大。国内专 利一种从稀土抛光粉废渣中制取草酸镧铈的方法（专利号：201210155031. 5)采用浓硫 酸对废渣进行浸出处理从而回收稀土元素，在实际应用过程中存在工艺成本较高、浓硫酸 用量偏大、产品无法确保纯度要求等局限性。国内专利一种从稀土抛光粉废渣中制取氧化 稀土的方法（申请号：201310063829. 1)采用碱焙烧、继而进行盐酸酸化的技术方案，最终 得到两类氧化镧铈混合物，其工艺实现较为繁杂，工艺成本高、工艺废弃物比例大。因此，发 明一种制造工艺更为经济、生产流程更为简便，整体上更具产业技术价值的新方法，对提升 从稀土抛光粉废渣回收稀土元素的产业化技术水平，服务于稀土抛光粉废渣中稀土资源的 高附加值循环利用具有十分重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有稀土抛光粉中稀土元素回收技术的种种不足，提供一种 资源效率高、工艺条件温和、工艺流程简便、产品符合高物性指标的方法。本专利专利技术人进 行了深入的研究，发现利用分段式提取的技术方案可以针对抛光粉废渣中的失效抛光粉颗 粒实现组份分选，在一段环节从失效抛光粉颗粒中提取La、Pr元素，在二段环节从失效抛 光粉颗粒中提取Ce元素；基于两段式工艺流程，同时可以实现稀土元素清晰化分离回收； 并通过化学方法在不同的工艺段分别去除废渣中的杂质组份以及杂质元素，从而确保产品 的高物性指标。综合上述几方面的有利效果，从而完成了本专利技术。 为了更加清楚的表述本专利技术的技术方案，首先阐述国内稀土抛光粉废渣中各组份 物特性。通过国内主要稀土抛光粉的组份分析，以及对抛光工艺和抛光过程的分析，可以了 解稀土抛光粉废渣组份复杂，各类组份物及其特性情况说明如下： 1) 失效的铈基稀土抛光粉颗粒。稀土抛光粉颗粒在废渣中是最主要的成分物。在 抛光过程中，只是颗粒变细、变小，抛削性能降低进而失效，而稀土抛光粉的稀土元素组成 并未发生变化，与原有的抛光粉组份基本一致，即：稀土总量（TRE0) > 86wt%，其中Ce02/ TRE0 彡 55%，La203/TRE0=19 ?36%，Pr60n/TRE0=4 ?7% ; 2) 抛削下来的基材碎屑，如玻璃微粉、石材碎屑等；主要成分是Si02及硅酸盐玻璃、碳 酸钙，以及钙、镁氧化物； 3) 来源于抛光垫的抛下物，如羊毛垫、泡沫屑等；主要成分是有机物类的杂质，可以通 过物理分选的方法简便地加以去除； 4) 沉淀剂，如氯化错等。 本专利技术的目的是这样实现的：一种从稀土抛光粉废渣中清晰化分段回收稀土元素 的方法，其特征在于该方法包括以下步骤： (1) 将稀土抛光粉废渣进行物理分选，去除杂物； (2) -段单元：在抛光粉废渣中加入5?12mol/L的盐酸进行一次酸解，控制温度为室 温或者50?80°C，经过滤分离后得到富含La、Pr元素的一段浸出液和富含Ce元素的一段 滤渣；盐酸的加入量由废渣中La、Pr、Ca、Mg、A1元素的含量情况确定，按上述元素全部形 成氯化物的理论需要摩尔量的1. 1?2. 5倍加入盐酸，反应以一段滤渣中残留镧镨元素相 比一段滤渣稀土元素总量小于0. 3%为终点；在一段浸出液中加入含硫酸根的盐，分离去除 Ca、Mg元素沉淀物，含硫酸根的盐的加入量以不再出现CaS04、MgS04的白色沉淀为终点；再 通过碱调节一段浸出液的pH值到3?4. 5,分离去除A1元素沉淀物；针对上述除杂后的一 段除杂液，采用下列方法之一得到La和Pr元素对应的稀土化合物： 方法一：经萃取分离、草酸沉淀、干燥后得到草酸镧和草酸镨； 方法二：经草酸沉淀、干燥后得到草酸镧镨； 方法三：经萃取分离、沉淀、灼烧后得到氧化镧和氧化镨； 方法四：经沉淀、灼烧后得到镧镨氧化物； (3)二段单元：在富含Ce的一段滤渣中加入浓硫酸进行二次酸解，控制反应温度在 150?300°C，反应时间2?8小时，经过滤分离后得到二段浸出液和二段滤渣；浓硫酸的加 入量由一段滤渣中Ce含量确定，按一段滤渣中Ce0 2全部转化为硫酸高铈的理论需要摩尔 量的1. 1?1. 6倍加入浓硫酸；针对上述二段浸出液，采用下列方法之一得到Ce元素对应本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从稀土抛光粉废渣中清晰化分段回收稀土元素的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）将稀土抛光粉废渣进行物理分选，去除杂物；（2）一段单元：在抛光粉废渣中加入5～12mol/L的盐酸进行一次酸解，控制温度为室温或者50～80℃，经过滤分离后得到富含La、Pr元素的一段浸出液和富含Ce元素的一段滤渣；盐酸的加入量由废渣中La、Pr、Ca、Mg、Al元素的含量情况确定，按上述元素全部形成氯化物的理论需要摩尔量的1.1～2.5倍加入盐酸，反应以一段滤渣中残留镧镨元素相比一段滤渣稀土元素总量小于0.3%为终点；在一段浸出液中加入含硫酸根的盐，分离去除Ca、Mg元素沉淀物，含硫酸根的盐的加入量以不再出现CaSO4、MgSO4的白色沉淀为终点；再通过碱调节一段浸出液的pH值到3～4.5，分离去除Al元素沉淀物；针对上述除杂后的一段除杂液，采用下列方法之一得到La和Pr元素对应的稀土化合物：方法一：经萃取分离、草酸沉淀、干燥后得到草酸镧和草酸镨；方法二：经草酸沉淀、干燥后得到草酸镧镨；方法三：经萃取分离、沉淀、灼烧后得到氧化镧和氧化镨；方法四：经沉淀、灼烧后得到镧镨氧化物；（3）二段单元：在富含Ce的一段滤渣中加入浓硫酸进行二次酸解，控制反应温度在150～300℃，反应时间2～8小时，经过滤分离后得到二段浸出液和二段滤渣；浓硫酸的加入量由一段滤渣中Ce含量确定，按一段滤渣中CeO2全部转化为硫酸高铈的理论需要摩尔量的1.1～1.6倍加入浓硫酸；针对上述二段浸出液，采用下列方法之一得到Ce元素对应的稀土化合物：方法五：经草酸沉淀、干燥后得到草酸铈；方法六：经沉淀、高温煅烧后得到氧化铈。...
【技术特征摘要】
1. 一种从稀土抛光粉废渣中清晰化分段回收稀土元素的方法，其特征在于该方法包括 以下步骤： (1) 将稀土抛光粉废渣进行物理分选，去除杂物； (2) -段单元：在抛光粉废渣中加入5?12mol/L的盐酸进行一次酸解，控制温度为室 温或者50?80°C，经过滤分离后得到富含La、Pr元素的一段浸出液和富含Ce元素的一段 滤渣；盐酸的加入量由废渣中La、Pr、Ca、Mg、A1元素的含量情况确定，按上述元素全部形 成氯化物的理论需要摩尔量的1. 1?2. 5倍加入盐酸，反应以一段滤渣中残留镧镨元素相 比一段滤渣稀土元素总量小于0. 3%为终点；在一段浸出液中加入含硫酸根的盐，分离去除 Ca、Mg元素沉淀物，含硫酸根的盐的加入量以不再出现CaS04、MgS04的白色沉淀为终点；再 通过碱调节一段浸出液的pH值到3?4. 5,分离去除A1元素沉淀物；针对上述除杂后的一 段除杂液，采用下列方法之一得到La和Pr元素对应的稀土化合物： 方法一：经萃取分离、草酸沉淀、干燥后得到草酸镧和草酸镨； 方法二：经草酸沉淀、干燥后得到草酸镧镨； 方法三：经萃取分离、沉淀、灼烧后得到氧化镧和氧化镨； 方法四：经沉...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁浩，梁健，
申请(专利权)人：连云港健发磁性材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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