全膜提取缬氨酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种全膜提取缬氨酸的方法，属于缬氨酸生产技术领域，其要点是缬氨酸发酵液通过微滤膜过滤，得到发酵液的微滤透析液和菌体蛋白；再经超滤膜顾虑，得到超滤透析液和浓缩液，浓缩液经烘干后用来生产饲料蛋白；然后再经反渗透膜浓缩，得到反渗透浓缩液和纯净水，纯净水直接回用于生产；最后经浓缩结晶得到缬氨酸产品。本发明专利技术大幅度提高了产品质量，降低了生产成本，减少了废水的排放，提高了工作效率，在整个缬氨酸的提取工艺过程中实现了自动化控制和清洁生产，是一种全部采用膜组件来完成的一种新技术新工艺。同时，在膜的再生整个过程中综合利用酸、碱洗水，实现了节能降耗的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于缬氨酸生产
，具体涉及一种，即 一种采用全膜技术来分离纯化缬氨酸发酵液的新工艺。
技术介绍
L-缬氨酸作为支链氨基酸之一，系人与动物自身不能合成而必须依赖外源供给 的八大必需氨基酸之一，具有多种生理功能。L-缬氨酸是合成蛋白质的素材，也可以作为生 物体的能源以及作为生物体成分的前体，主要用以配制复合氨基酸输液、合成多肽药物和食 品抗氧化剂等，尤其是在医学研究和治疗中的作用而日益受到重视，随着对缬氨酸研究的不 断深入，其在食品和饲料工业中的应用范围也将进一步扩大。因此，L-缬氨酸在医药、食品 和饲料工业中有着巨大的潜在巿场。据报导，世界氨基酸年总产量约为200万吨，药用输液氨基酸年需求大约6000呻，其中 L-缬氨酸为400P屯。目前L-缬氨酸的生产主要以日本为主，国内尚无大批量生产厂家。我国L-缬氨酸的年产总量不到2000吨，而医药级L-缬氨酸绝大部分依靠进口，每年消耗大量外汇。 目前，L-缬氨酸的生产方法有提取法、合成法、发酵法。1) 提取法主要是将蛋白质例如大豆蛋白等进行水解，然后将盐酸加入含有缬氨酸的 水溶液中以生成并沉淀出缬氨酸-盐酸盐晶体，重复该操作，该方法分离效率较高，提取操作 简单，生产周期短，但是成本很高，而且缬氨酸-盐酸盐晶体在水中的溶解度非常高，使缬氨 酸的收率降低，该方法很难以在 工业化生产中得到大的推广。2) 合成法目前有很多种合成法，但是生产成本高，反应复杂，步骤多，副产物多， 因此，也很难嫁接于工业化大生产。3) 发酵法利用微生物发酵法生产L-纈氨酸具有原料成本低、反应条件温和及实现大 规模生产等优点，是一种非常经济的生产方法，因此，目前发酵法生产L-缬氨酸得到了国内 外学者的广泛关注。1999年中囯药科大学微生物教研室的徐旭东，以乳糖发酵短杆菌 (Brevibacteriumlactofermentum)XT-4为出发菌株，釆用NTG诱变处理，获得一株积累L-缬氨酸 的突变菌株A15(a-TAr+a-ABr),该菌株摇瓶产酸26.42g/L,条件优化后，可以达到33.1g/L。 国外曾对发酵法所用L-缬氨酸优良生产菌的诱变育种和代谢调控作了一些研究，而国内尚处 于研究与小规模生产阶段，生产水平和产量远不能满足巿场需求。全膜法(Complete Membrane Technology, CMT)，是围绕先进的膜科技而提出的全新的工艺设计理念，主要是将不同的膜工艺有机地组合在一起。目前，国内外主要将全膜法应用于 废水处理， 一般以常规水源或经生化、过滤等常规处理后的生物发酵液为进水，采用"微滤、 超滤、纳滤、反渗透"四种膜分离的技术的组合工艺，分别作为除菌体、除蛋白、除色素、 脱盐等目的，以达到高效去除污染物以及深度脱盐目的。全膜法高效提取缬氨酸绿色新工艺即在整个缬氨酸的提取工艺过程中，全部采用膜组件 来完成的一种新技术新工艺，将全膜法应用于氨基酸提取的概念为国内外首创。随着近年来膜技术在国内外得到广泛的推广，并且膜成本在不断的下降，膜分离纯化技 术应用到缬氨酸提取过程中将产生良好的经济效益。应用膜技术不仅能提高产品质量，还能 减少废水的排放，保护环境，实现自动化控制和清洁生产，降低生产成本，还能改善工人的 工作环境，提高工作效率。目前国内外膜技术的应用多釆用单一膜运行，解决某一具体问题, 并没有形成一种全膜法提取缬氨酸的工艺
技术实现思路
本专利技术目的是解决现有技术存在生产成高、废水排放多、工作效率等技术问题, 提供一种，以克服现有技术的不足。 为了实现本专利技术的目的，本专利技术按下述工艺步骤进行1) 微滤膜过滤将缬氨酸发酵液通过微滤膜，得到发酵液的微滤透析液和菌体蛋白，菌 体蛋白经烘干后作为优质菌体蛋白出售，附加值高，微滤搡作温度40-9(TC，工作压力 进压为3 - 8bar,出压为2-7bar,压力差为2.5 - 7.5 bar;2) 超滤膜过滤将步骤l)中的微滤透析液通过超滤膜，得到超滤透析液和浓缩液，浓 缩液经烘干后用来生产饲料蛋白，价格不菲，可实现副产物的高值化利用，超滤操作温度 30- 50°C,工作压力进压为5-32bar，出压为4-30bar,压力差为4.5 - 31 bar;3) 反渗透膜浓縮将步骤2)中的超滤透析液通过反渗透膜，得到反渗透浓缩液和纯净 水，纯净水直接回用于生产，反渗透膜浓缩温度30-5(TC,工作压力进压为11-50bar, 出压为10-49bar,压力差为10.5-49bar;4) 浓缩结晶将步骤3)中的反渗透浓縮液通过真空浓缩至缬氨酸含量为2545%,然 后降至室温，离心得到缬氨酸粗品；将粗品配制成浓度为5_8%的溶液，用针剂活性炭脱色， 加炭量为0.5-3.0%;然后再次浓缩至缬氨酸含量25-40%,然后降至室温，离心得到缬氨酸 粗品；将粗品配制成浓度为5-8%的溶液，用针剂活性炭脱色，加炭量为0.1-1.0%;然后浓 缩至缬氨酸含量20-35%,然后降至室温，离心、干燥得到缬氨酸产品；以上脱色条件为 pH5.5-7.5,温度50-80°C,时间0.5-3h,脱色后料液透光>99%;5) 膜的再生微滤膜再生用的酸为1-2%硝酸，碱为1-2%液碱；超滤膜和反渗透膜再生用的酸为0.5-1%盐酸，碱为0.5-1%液碱；将碱洗水和酸洗水中和后合并中间的洗膜 软水进入反滲透，得到浓縮盐和纯净水，浓缩盐经烘干制成粗盐回用生产，纯净水回用于生产。 ，所述步骤l)中的微滤膜，为陶瓷材质微滤膜，其截留分子量为8000-500000MWCO，孔径0.05-10nm;步骤2 )中的超滤膜为PAN、 PVDF、 PC、 PES、 PP、 PE复合膜中的一种，其截留分子量为300 - 5000MWCO,孔径5 - 100nm;步骤3 )中的反渗透膜为PAN、PVDF、PC、 PES、 PP、 PE复合膜中的一种，最优选的是对NaCl截留率为95。/。以上的PVDF复合膜。本专利技术中的"全膜法，，主要由三种膜分离技术组成，即微滤膜MF (Micro-Filtration)、 超滤膜UF (Ultre filtratioan )和反渗透膜RO (Reverse Osmosis),主要通过整合多级膜的优势 将缬氨酸发酵液制备成满足要求的优质缬氨酸结晶母液。本专利技术主要得到了下述三种产品'.高纯度优质菌体蛋白、饲料蛋白和高品质缬氨酸。本专利技术可以将缬氨酸生产过程中产生的副产物进行资源化利用，而且节能减排，因此为 缬氨酸产品的高效提取提供了一种新的绿色工艺。 该专利技术工艺具有以下几个突出的优点1、 实现了料液冷浓缩，大量节省成本，无需板框、真空等装置，配套成本低，浓縮过程 减少蒸汽消耗，操作方便，劳动强度小；2、 膜设备占地面积小，可以实现连续化生产，大幅提高生产效率，操作及维护简单，同 时工艺简化，可以提高产品收率；3、 采用微滤除菌体，菌体蛋白可实现98%@收，比传统工艺中气浮法提取蛋白高20%, 无需加入助滤剂或絮凝剂，符合环保要求的同时提高了菌体蛋白副产物的品质，增加了副产 物的价值，高值化明显；4、 采用超滤去除色素、胶体和大分子物质，膜的过滤精度高，提升后序缬氨酸滤液质量， 利于缬氨酸提取，提高产品品质；通过控制洗水量，膜过滤后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全膜提取缬氨酸的方法，其特征是按下述工艺步骤进行：　１）微滤膜过滤：将缬氨酸发酵液通过微滤膜，得到发酵液的微滤透析液和菌体蛋白，微滤操作温度：４０－９０℃，工作压力：进压为３－８ｂａｒ，出压为２－７ｂａｒ，压力差为２．５－７．５ｂ ａｒ；　２）超滤膜过滤：将步骤１）中的微滤透析液通过超滤膜，得到超滤透析液和浓缩液，超滤操作温度：３０－５０℃，工作压力：进压为５－３２ｂａｒ，出压为４－３０ｂａｒ，压力差为４．５－３１ｂａｒ；　３）反渗透膜浓缩：将步骤２）中的 超滤透析液通过反渗透膜，得到反渗透浓缩液和纯净水，纯净水直接回用于生产，反渗透膜浓缩温度：３０－５０℃，工作压力：进压为１１－５０ｂａｒ，出压为１０－４９ｂａｒ，压力差为１０．５－４９ｂａｒ；　４）浓缩结晶：将步骤３）中的反渗透浓缩液 通过真空浓缩至缬氨酸含量为２５－４５％，然后降至室温，离心得到缬氨酸粗品；将粗品配制成浓度为５－８％的溶液，用针剂活性炭脱色，加炭量为０．５－３．０％；然后再次浓缩至缬氨酸含量２５－４０％，然后降至室温，离心得到缬氨酸粗品；将粗品配制成浓度为５－８％的溶液，用针剂活性炭脱色，加炭量为０．１－１．０％；然后浓缩至缬氨酸含量２０－３５％，然后降至室温，离心、干燥得到缬氨酸产品；以上脱色条件为：ｐＨ５．５－７．５，温度５０－８０℃，时间０．５－３ｈ，脱色后料液透光≥９９％；　 ５）膜的再生：微滤膜再生用的酸为１－２％硝酸，碱为１－２％液碱；超滤膜和反渗透膜再生用的酸为０．５－１％盐酸，碱为０．５－１％液碱；将碱洗水和酸洗水中和后合并中间的洗膜软水进入反渗透，得到浓缩盐和纯净水，浓缩盐经烘干制成粗盐回用生产，纯净水回用于生产。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐国华，周丽，王文风，包鑫，白红兵，林永贤，
申请(专利权)人：山东阜丰生物科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]