应用Ｘ射线荧光光谱法检测碳化硅杂质含量的方法技术

本发明专利技术涉及一种应用Ｘ射线荧光光谱法检测碳化硅杂质含量的方法，其步骤如下：１、制备测试样片；２、制备标准样片：①提纯碳化硅的制样；②碳化硅提纯，制备出纯品碳化硅；③人工配制标准样品，最后压制成碳化硅标准样片；３、用标准样片建立ｘ射线荧光光谱法工作曲线；４、将制备成的测试样片放入ｘ射线荧光光谱仪中，应用建立的工作曲线测量样片，自动计算样品中各元素的含量。采用本方法，大大减轻了配制标准系列的工作量，提高了配制的准确度和速度，从而避免了采用传统方法检测碳化硅所存在的不足。本方法简洁、快速，符合贸易发展的要求。本方法具有极大的推广使用价值，可广泛适用于Ｘ射线荧光光谱测试各种样品中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳化硅的检测方法，特别涉及一种适用于科研单位、大专院校、检测中心及相应生产厂家。
技术介绍
X射线荧光光谱分析法是对各种材料进行元素分析的一种现代化的通用分析方法，广泛的应用于环保、地质、冶金、水泥、检验检疫等部门，具有精度高、测量速度快、重现性好等特点。应用X射线荧光光谱仪主要是进行定量分析，通过测量制备好的样片得出样品中各元素含量结果。样片的制备主要为熔融玻璃片法制样和压片两种，样片制备的好坏直接影响到测量结果的准确性。压片法制样具有快速、方便等特点广泛的应用于样品的制备。 X射线荧光光谱法测量曲线的建立需一定数量的标准样品，且对待测元素的种类及含量范围有一定的要求。如标准样品数量不足，则需要人工配制标准样品，常规配制标准样品的做法是按计算比例分别称取待测元素的纯氧化物，将称得的各种纯氧化物混匀，作为x-射线荧光光谱分析建立工作曲线的一个标准样品，采用多少个点建立工作曲线，就要配制多少个相应的标准样品。可见该项工作任务繁重，且要求各种氧化物必须精确称取，以保证工作曲线的质量。由于x-射线荧光光谱分析要求标准样品与待测样品具有相同的基体，故不能仅用纯氧化物，应在待测的基体上加入各种氧化物，才能保证测试结果的准确性。如待测元素较多，就要求配制较多数量的标准样品。而各个标准样品中的某些元素含量较低，相应需要加入的纯氧化物数量仅数十毫克，对称量设备、环境、人员、操作都提出了很高要求。由此可见，采用传统的人工配制标准样品方法不便于解决该类问题。 碳化硅的检测遇到的主要问题是 1、碳化硅的检测要求一般为碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、磷、硫等含量，但都是采用化学分析方法，各种成分单独测试，未能达到快速、有效的各种成分同时检测要求，同时不能满足一些用户对铬、钛等进行检测的要求。 2、缺少碳化硅标准样品 3、碳化硅样品硬度高，样品制备困难。
技术实现思路
针对上述这些问题，本专利技术提出了应用X射线荧光光谱法检测碳化硅杂质含量的方法。通过将各种待测元素与熔剂熔融混匀，研磨作为工作基体，再依比例加入到提纯后的碳化硅样品中制备标准样品，然后压片制样，配置杂质含量具有一定梯度的标准样片，开创X射线荧光光谱人工配制标准样品的新方法，实现了人工配制标准样品方式的突破，大大减轻了配制标准系列的工作量，提高了配制的准确度和速度。 碳化硅作为一种生产原料是我国传统产品，广泛应用于磨料、冶金、耐火材料等领域。针对碳化硅的检测，我国按其用途分别制订了相关检测标准，但都是采用化学分析方法，各种成分单独测试，未能达到快速、有效的各种成分同时检测要求，且一些用户提出的铬、钛等没有检测方法。针对这种情况，我们提出了采用x-射线荧光光谱同时测定碳化硅中多种元素的设想。但其运用到碳化硅样品的检测中尚有几个难点首先缺少碳化硅标准样品。x-射线荧光光谱分析对标准样品的依赖程度较高，没有好的标准样品就很难开展准确的检测工作。其次碳化硅样品硬度高，样品制备困难。在研制过程中，重点解决系列碳化 硅标准样品的配制和样品制备问题，以达到X射线荧光光谱测试要求。克服了在碳化硅标 准样品的配制中又涉及到碳化硅提纯和杂质元素加入方法两个难题。 —种应用X射线荧光光谱法检测碳化硅杂质含量的方法，其特征在于，包括如下 步骤 (1)、测试样片的制备 称取一定量碳化硅样品，进行研磨，然后称取研细的样品，按照5 : i i : i的比例加入粘结剂，于研钵中研匀，在20 40T压力下保压10s以上，压制成测试样片； (2)、标准样片的制备 ①提纯碳化硅的制样 称取磨料级碳化硅，采用碳化钨材质的球磨设备研磨6分钟以上； ②碳化硅提纯 i、去除碳化硅中挥发性物质 称取一定量研磨好的碳化硅样品置于铂皿中，放入80(TC马弗炉中灼烧lh以上， 取出冷却； ii、去除碳化硅中杂质硅 用滴管滴加纯净水润湿碳化硅样品，根据样品重量按1 : 2的比例加入氢氟酸、 几滴硝酸，置于电炉上加热尽干，取下冷却；再根据样品重量按l : 2的比例加入氢氟酸、io : l的比例加入硝酸、100 : i的比例加入硫酸，电炉加热到白烟冒尽，取出冷却； iii、去除碳化硅中其它杂质 根据碳化硅样品重量按l : l的比例加入焦硫酸钾，电炉烤干，放入马弗炉中升温 到42(TC，保温10min以上，继续升温至80(TC，熔融10min以上后取出冷却；放入有一定量 1 : l盐酸的烧杯中煮沸，将碳化硅样品浸出与铂皿分离；将碳化硅样品趁热过滤，用热的1 : 20盐酸冲洗，再用纯净水洗至无氯离子为止；将洗净的碳化硅样品放入铂皿中置于电炉上烤干，再于80(TC灼烧lh以上，取出冷却；再一次重复步骤iii，即制备出纯品碳化硅，放入干燥器中保存； ③碳化硅标准样品的人工配制 i、首先配制出含各种待测元素的工作基体，工作基体的制备如下向铂黄坩埚中 分别称取一定量经加热烘干处理后的基准物质，再根据基准物质的重量按一定比例称取熔 剂和脱膜剂，混匀，于1000 1125t:马弗炉中熔融，冷却后，将其倒入碳化钨钵体的球磨机 中粉碎待用； ii、称取不同比例的按步骤②制备成的纯品碳化硅和工作基体，于球磨机中充分 混匀，制备成各检测元素含量从低到高具有一定梯度的系列碳化硅标准样品；然后称取研 磨过的碳化硅标准样品按照步骤(1)压制成碳化硅标准样片。 (3)、建立x射线荧光光谱法工作曲线 用步骤(2)制备成的碳化硅标准样片建立x射线荧光光谱法的工作曲线； (4)、样品的测量 将步骤(1)制备成的测试样片放入x射线荧光光谱仪中，应用步骤(3)建立的工作曲线测量样片，经x射线荧光光谱仪检测后，自动计算样品中各元素的含量。 本专利技术所产生的有益效果是采用本方法，大大减轻了配制标准系列的工作量，提高了配制的准确度和速度，从而避免了采用传统方法检测碳化硅所存在的不足。本方法简洁、快速，符合贸易发展的要求。碳化硅样品提纯和人工配制标准品的方式具有极大的推广使用价值，可广泛适用于X射线荧光光谱测试各种样品中。 以下对选择碳化硅水平测试样品，分别采用传统的化学分析方法与本方法结果进行比对的方式。化学分析结果由有色金属华北地质矿产测试中心完成。六个水平的测试样品化学分析结果见表1。 表1碳化硅水平样品化学分析结果<table>table see original document page 5</column></row><table> 对六个水平碳化硅样品采用本方法制备成样片，用SRS3000型X射线荧光光谱仪测试结果见表2 表2碳化硅水平样品本课题方法分析结果<table>table see original document page 5</column></row><table><table>table see original document page 6</column></row><table> 对6个水平样品，采用本专利技术提供的样品制备方法及测试条件，由国家海洋局第 二海洋研究所、宁波出入境检验检疫局、鲅鱼圈出入境检验检疫局等单位进行了验证，结果 汇总本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用Ｘ射线荧光光谱法检测碳化硅杂质含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：（１）、测试样片的制备称取一定量碳化硅样品，进行研磨，然后称取研细的样品，按照５∶１～１∶１的比例加入粘结剂，于研钵中研匀，在２０～４０Ｔ压力下保压１０ｓ以上，压制成测试样片；（２）、标准样片的制备①提纯碳化硅的制样称取磨料级碳化硅，采用碳化钨材质的球磨设备研磨６分钟以上；②碳化硅提纯ｉ、去除碳化硅中挥发性物质称取一定量研磨好的碳化硅样品置于铂皿中，放入８００℃马弗炉中灼烧１ｈ以上，取出冷却；ｉｉ、去除碳化硅中杂质硅用滴管滴加纯净水润湿碳化硅样品，根据样品重量按１∶２的比例加入氢氟酸、几滴硝酸，置于电炉上加热尽干，取下冷却；再根据样品重量按１∶２的比例加入氢氟酸、１０∶１的比例加入硝酸、１００∶１的比例加入硫酸，电炉加热到白烟冒尽，取出冷却；ｉｉｉ、去除碳化硅中其它杂质根据碳化硅样品重量按１∶１的比例加入焦硫酸钾，电炉烤干，放入马弗炉中升温到４２０℃，保温１０ｍｉｎ以上，继续升温至８００℃，熔融１０ｍｉｎ以上后取出冷却；放入有一定量１∶１盐酸的烧杯中煮沸，将碳化硅样品浸出与铂皿分离；将碳化硅样品趁热过滤，用热的１∶２０盐酸冲洗，再用纯净水洗至无氯离子为止；将洗净的碳化硅样品放入铂皿中置于电炉上烤干，再于８００℃灼烧１ｈ以上，取出冷却；再一次重复步骤ｉｉｉ，即制备出纯品碳化硅，放入干燥器中保存；③碳化硅标准样品的人工配制ｉ、首先配制出含各种待测元素的工作基体，工作基体的制备如下：向铂黄坩埚中分别称取一定量经加热烘干处理后的基准物质，再根据基准物质的重量按一定比例称取熔剂和脱膜剂，混匀，于１０００～１１２５℃马弗炉中熔融，冷却后，将其倒入碳化钨钵体的球磨机中粉碎待用；ｉｉ、称取不同比例的按步骤②制备成的纯品碳化硅和工作基体，于球磨机中充分混匀，制备成各检测元素含量从低到高具有一定梯度的系列碳化硅标准样品；然后称取研磨过的碳化硅标准样品按照步骤（１）压制成碳化硅标准样片。（３）、建立ｘ射线荧光光谱法工作曲线用步骤（２）制备成的碳化硅标准样片建立ｘ射线荧光光谱法的工作曲线；（４）、样品的测量将步骤（１）制备成的测试样片放入ｘ射线荧光光谱仪中，应用步骤（３）建立的工作曲线测量样片，经ｘ射线荧光光谱仪检测后，自动计算样品中各元素的含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：魏红兵，谷松海，宋义，郭芬，潘宏伟，魏伟，陈焱，
申请(专利权)人：天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]