一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法。其技术方案是：以40~70wt%的碳化硅粉、15~35wt%的硅粉、1~5wt%的催化剂和10~20wt%的氮源为原料，外加原料20~30wt%的去离子水，搅拌，得到陶瓷浆料；向陶瓷浆料加入原料10~20wt%的发泡剂制成的泡沫，持续搅拌30~60min，得到陶瓷泡沫浆料；将陶瓷泡沫浆料倒入模具中，于氮气环境中静置，干燥，脱模，得到陶瓷坯体；将陶瓷坯体在氮气气氛下，升温至1100~1150℃，保温；再升温至1200~1600℃，保温；自然冷却，即得氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料。本发明专利技术工艺简单、成本低廉、原料利用率高和过程易于控制，所制制品气孔大小均一、气孔分布均匀和机械强度高。

Silicon nitride nanowire reinforced porous silicon carbide material and preparation method thereof

The invention relates to a silicon nitride nanowire reinforced porous silicon carbide material and a preparation method thereof. The technical proposal is: to the nitrogen source of catalyst and 10~20wt% 40~70wt% silicon carbide powder, 15~35wt% powder, 1~5wt% as raw material, adding deionized water, stirring the ingredients of 20~30wt%, get the foam ceramic slurry; adding material to 10~20wt% ceramic slurry made of continuous stirring 30~60min ceramic foam slurry; ceramic foam the slurry is poured into a mold, in the environment of nitrogen in standing, drying, demoulding, ceramic body; the ceramic body under nitrogen atmosphere, the insulation is heated to 1100~1150 DEG C; and then heated to 1200~1600 DEG C temperature; natural cooling, namely silicon nitride nanowires reinforced porous silicon carbide materials. The invention has the advantages of simple process, low cost, high material utilization rate and easy process control, and the products have uniform pore size, uniform pore distribution and high mechanical strength.

【技术实现步骤摘要】
一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法
本专利技术属于多孔碳化硅材料
具体涉及一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法。
技术介绍
多孔碳化硅材料自20世纪70年代开发以来，因具有耐高温、耐腐蚀和抗热震性能优良等优点，被广泛应用于冶金、化工、电子和生物等领域。目前，氮化硅结合碳化硅材料的制备主要是通过氮气与硅粉直接接触发生反应生成氮化硅，使得多孔氮化硅结合碳化硅的产品内部的硅粉无法与氮气充分接触，不仅降低了硅粉的利用率，而且残存的硅粉与氮化硅形成结构缺陷，影响产品的性能。如“一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法”（CN104926316A）专利技术，因其硅粉在产品内部容易造成反应不完全而残留，导致产品内外结构不均一，而且在复合陶瓷材料中氮化硅以颗粒状态存在，增强作用有限，限制了产品的应用。又如在多孔碳化硅材料研究进展中（陈以心，王日初，王小锋，彭超群，孙月花.多孔SiC陶瓷的研究进展[J].中国有色金属学报,2015,第25卷(第8期):2146-2156）所总结的多种制备方法，包括颗粒堆积烧结法、模板法、添加造孔剂法和直接发泡成形法等，但没有指出通过氮源和发泡剂结合制备氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料，所以其实际获得的产品气孔孔径不均一，机械强度较低，抗侵蚀性能差。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低廉、原料利用率高和过程易于控制的氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料的制备方法，用该方法制备的氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料气孔大小均一、气孔分布均匀和机械强度高。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案的具体步骤是：步骤一、以40~70wt%的碳化硅粉、15~35wt%的硅粉、1~5wt%的催化剂和10~20wt%的氮源为原料，外加所述原料20~30wt%的去离子水，搅拌30~60min，得到陶瓷浆料。步骤二、在搅拌条件下，向所述陶瓷浆料加入所述原料10~20wt%的发泡剂制成的泡沫，所述泡沫加入完毕，再持续搅拌30~60min，得到陶瓷泡沫浆料；所述泡沫中发泡剂和去离子水的质量比为1∶（10~15）。步骤三、将所述陶瓷泡沫浆料倒入模具中，在室温条件和氮气环境中静置1~48h；然后在60~110℃条件下干燥12~24h，脱模，得到陶瓷坯体。步骤四、将所述陶瓷坯体置于真空管式炉内，在氮气气氛条件下，先以5~10℃/min的速率升温至1100~1150℃，保温1~2h；再以1~4℃/min的速率升温至1200~1600℃，保温3~6h，然后自然冷却至室温，即得氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料。所述碳化硅粉的纯度为85~99.9wt%，粒度为0.1~200μm。所述硅粉的纯度为85~99.9wt%，粒度为0.1~200μm。所述催化剂为铁粉、钴粉、镍粉中的一种；所述催化剂的纯度为99wt%以上，粒度为1~200μm。所述氮源为叠氮化钠和氯化铵中的一种以上；氮源的纯度为99.0~99.9wt%。所述发泡剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、羟甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种以上。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：本专利技术以碳化硅粉、硅粉、催化剂和氮源为原料，成本低廉；其制备工艺是在原料中加入泡沫，搅拌，浇注成型，干燥，脱模，高温烧成，即得氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料，工艺简单和过程易于控制。本专利技术采用发泡法将泡沫引入陶瓷浆料中得到陶瓷泡沫浆料，使制得的陶瓷坯体具有多孔结构。外部通入的氮气与陶瓷坯体表面的硅粉接触发生反应生成氮化硅，同时外部通入的氮气通过气孔进入坯体内部与硅粉发生反应生成氮化硅。氮源在高温下分解产生氮气，使陶瓷坯体内部的氮气浓度提高，促进氮气与硅粉的接触，提高硅粉氮化率同时促进氮化硅形成，原料利用率高。从XRD分析结果可知，氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料内只有碳化硅和氮化硅两种物相，说明硅粉完全反应生成氮化硅。氮化硅纳米线起桥连作用，提高了氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料的机械强度。另外，催化剂与硅粉形成活性中心，使氮气与硅粉能在较低的热处理温度下发生反应，在反应过程中，催化剂与硅粉形成小液滴，硅蒸气和氮气溶解在液滴中。随着氮化硅晶粒的生长，少量的含催化剂小液滴将被不断推动并最终产生氮化硅纳米线。热处理过程中不生成有害物质，节能环保。原位生成的氮化硅纳米线起桥连作用，提升氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料的机械强度，所制备的氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料经检测：常温耐压强度50~70MPa，高温抗折强度20~30MPa。因此，本专利技术具有工艺简单、成本低廉、原料利用率高和过程易于控制的特点，所制备的氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料气孔大小均一、气孔分布均匀和机械强度高。附图说明图1为本专利技术制备的一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料的XRD图；图2为图1所示氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料SEM图。具体实施方案下面结合实施实例对本专利技术作进一步的描述，并非对保护范围的限制。实施例中所述原料及试剂均市售可得。为避免重复，先将本具体实施方式的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：所述碳化硅粉的纯度为85~99.9wt%，粒度为0.1~200μm。所述硅粉的纯度为85~99.9wt%，粒度为0.1~200μm。所述催化剂的纯度为99wt%以上，粒度为1~200μm。。所述氮源的纯度为99.0~99.9wt%。实施例1一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：步骤一、以40~55wt%的碳化硅粉、25~35wt%的硅粉、1~5wt%的催化剂和15~20wt%的氮源为原料，外加所述原料20~26wt%的去离子水，搅拌30~60min，得到陶瓷浆料。步骤二、在搅拌条件下，向所述陶瓷浆料加入所述原料10~14wt%的发泡剂制成的泡沫，所述泡沫加入完毕，再持续搅拌30~60min，得到陶瓷泡沫浆料；所述泡沫中发泡剂和去离子水的质量比为1∶（10~13）。步骤三、将所述陶瓷泡沫浆料倒入模具中，在室温条件和氮气环境中静置1~24h；然后在60~110℃条件下干燥12~24h，脱模，得到陶瓷坯体。步骤四、将所述陶瓷坯体置于真空管式炉内，在氮气气氛条件下，先以5~10℃/min的速率升温至1100~1150℃，保温1~2h；再以1~4℃/min的速率升温至1200~1400℃，保温3~6h；然后自然冷却至室温，即得氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料。所述催化剂为铁粉。所述氮源为叠氮化钠。所述发泡剂为烷基酚聚氧乙烯醚。本实施例制备的氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料经检测：抗折强度为22~28MPa；耐压强度为55~65MPa。实施例2一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法。本实施例除发泡剂外，其余同实施例1。本实施例所述发泡剂为烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物。本实施例制备的氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料经检测：抗折强度为22~28MPa；耐压强度为55~65MPa。实施例3一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法。本实施例除发泡剂外，其余同实施例1。本实施例所述发泡剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羟甲基纤维素钠和羟乙基纤维素的混合物。本实施例制备的氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料经检测：抗折强度为22~本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料的制备方法；2. 其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、以40~70wt%的碳化硅粉、15~35wt%的硅粉、1~5wt%的催化剂和10~20wt%的氮源为原料，外加所述原料20~30wt%的去离子水，搅拌30~60min，得到陶瓷浆料；步骤二、在搅拌条件下，向所述陶瓷浆料加入所述原料10~20wt%的发泡剂制成的泡沫，所述泡沫加入完毕，再持续搅拌30~60min，得到陶瓷泡沫浆料；所述泡沫中发泡剂和去离子水的质量比为1∶（10~15）；步骤三、将所述陶瓷泡沫浆料倒入模具中，在室温条件和氮气环境中静置1~48h；然后在60~110℃条件下干燥12~24h，脱模，得到陶瓷坯体；步骤四、将所述陶瓷坯体置于真空管式炉内，在氮气气氛条件下，先以5~10℃/min的速率升温至1100~1150℃，保温1~2h；再以1~4℃/min的速率升温至1200~1600℃，保温3~6h，然后自然冷却至室温，即得氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料。

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料的制备方法；2.其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、以40~70wt%的碳化硅粉、15~35wt%的硅粉、1~5wt%的催化剂和10~20wt%的氮源为原料，外加所述原料20~30wt%的去离子水，搅拌30~60min，得到陶瓷浆料；步骤二、在搅拌条件下，向所述陶瓷浆料加入所述原料10~20wt%的发泡剂制成的泡沫，所述泡沫加入完毕，再持续搅拌30~60min，得到陶瓷泡沫浆料；所述泡沫中发泡剂和去离子水的质量比为1∶（10~15）；步骤三、将所述陶瓷泡沫浆料倒入模具中，在室温条件和氮气环境中静置1~48h；然后在60~110℃条件下干燥12~24h，脱模，得到陶瓷坯体；步骤四、将所述陶瓷坯体置于真空管式炉内，在氮气气氛条件下，先以5~10℃/min的速率升温至1100~1150℃，保温1~2h；再以1~4℃/min的速率升温至1200~1600℃，保温3~6h，然后自然冷却至室温，即得氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料。2.根据权利要求1所述氮化硅纳米线增强多孔...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁军，刘正龙，邓承继，余超，祝洪喜，吴郑敏，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42