一种高纯度碳化硅和硅的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度碳化硅和硅的回收方法，包括如下步骤：取硅片切削废液过滤，酸洗滤饼得到废料；将废料加入水中混匀，加浮选溶液，调节pH＝5‑6，搅拌，静置，取上层溶液纯化干燥得到碳化硅；取下层固体纯化干燥得到硅；其中，浮选溶液的制备方法为：将水、十二烷基硫酸钠混合均匀，升温至40‑60℃，加入轻柴油、油酸、松油、樟脑油、甲基戊醇混合均匀，加入硫化铵、氯化铵、水玻璃、木质素磺酸钠、硫酸铝混合均匀得到浮选溶液。本发明专利技术回收得到的碳化硅和硅的纯度高，成本低，操作简单，能耗低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳化硅和硅的回收
，尤其涉及一种高纯度碳化硅和硅的回收方法。
技术介绍
太阳能因用之不竭，清洁环保和安全可靠等独特优势成为人类解决能源危机、环境污染和全球变暖首选新能源。目前，太阳能电池多以晶体硅为主要材料，太阳能电池所用的多晶硅，需要将高纯的晶体硅切割成硅片。晶体硅切割硅片的原理是，在以碳化硅颗粒作为磨料、聚乙二醇作为分散剂、水作为溶剂组成的水性切割液中，用金属丝带动碳化硅颗粒磨料进行研磨切割；由于切割丝的直径和硅片的厚度很接近，这意味着在切割过程中会有高达50-52％的硅料成为锯屑进入切割液；在切割过程中，随着大量硅料屑和少量金属屑逐渐进入切割液，最终导致切割液不能满足切割要求而成为废料浆。废浆料的主要成分有：30％左右的高纯硅、30％左右的碳化硅、30％左右的聚乙二醇和水、5％左右的铁杂质。其中高纯硅的杂质少，回收利用价值高；碳化硅是高纯的微粉，可回收利用。如果直接废弃掉，会导致原材料的大量浪费，而且会对环境造成污染。因此需要提供一种能够回收碳化硅和硅的方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种高纯度碳化硅和硅的回收方法，本专利技术回收得到的碳化硅和硅的纯度高，成本低，操作简单，能耗低。本专利技术提出的一种高纯度碳化硅和硅的回收方法，包括如下步骤：取硅片切削废液过滤，酸洗滤饼得到废料；将废料加入水中混匀，加浮选溶液，调节pH＝5-6，搅拌，静置，取上层溶液纯化干燥得到碳化硅；取下层固体纯化干燥得到硅；其中，浮选溶液的制备方法为：将水、十二烷基硫酸钠混合均匀，升温至40-60℃，加入轻柴油、油酸、松油、樟脑油、甲基戊醇混合均匀，加入硫化铵、氯化铵、水玻璃、木质素磺酸钠、硫酸铝混合均匀得到浮选溶液。优选地，包括如下步骤：取硅片切削废液，加入降粘剂混匀，过滤，升温至50-70℃，用质量分数为10-18wt％盐酸水溶液洗滤饼3-4h，过滤干燥得废料；将废料加入水中混匀，加浮选溶液，用盐酸水溶液调节pH＝5-6，以100-200r/min的速度搅拌30-60min，静置3-5h，取上层溶液，过滤，用乙醇和水依次洗涤，过滤，干燥得到碳化硅；取下层固体，过滤，用乙醇和水依次洗涤，过滤，干燥得到硅。优选地，硅片切削废液和降粘剂的体积比为10：5-8。优选地，降粘剂为水。优选地，滤饼和质量分数为10-18wt％盐酸水溶液的重量体积(g/ml)比为1：3-5。优选地，废料与水的重量体积(g/ml)比为1：100-200。优选地，废料与浮选溶液的重量体积(g/ml)比为1：80-100。优选地，浮选溶液的原料按重量份包括：轻柴油30-50份，油酸10-20份，十二烷基硫酸钠15-25份，松油2-5份，樟脑油1-3份，甲基戊醇1-2份，硫化铵2-4份，氯化铵1-3份，水玻璃1-3份，木质素磺酸钠1-3份，硫酸铝1-2份，水80-120份。优选地，浮选溶液的原料按重量份包括：轻柴油35-45份，油酸13-17份，十二烷基硫酸钠18-22份，松油3-4份，樟脑油1.5-2.5份，甲基戊醇1.3-1.7份，硫化铵2.5-3.5份，氯化铵1.5-2.5份，水玻璃1.5-2.5份，木质素磺酸钠1.5-2.5份，硫酸铝1.2-1.8份，水90-110份。上述“用盐酸水溶液调节pH＝5-6”中，盐酸水溶液的作用是调节pH，不规定其浓度。上述“取上层溶液，过滤，用乙醇和水依次洗涤，过滤，干燥得到碳化硅；取下层固体，过滤，用乙醇和水依次洗涤，过滤，干燥得到硅”中，乙醇和水是为了洗去碳化硅和硅上的浮选溶液，不规定其用量，根据实际操作确定其使用量。本专利技术选用水作为降粘剂，廉价易得，降低本专利技术的成本；水降低了硅片切削废液的粘度，使硅片切削废液易于过滤，加快本专利技术的操作进程；用盐酸水溶液洗涤滤饼可以去除硅片切削废液中的铁杂质，提高碳化硅和硅的纯度；选用轻柴油、油酸、十二烷基硫酸钠为捕收剂，其疏水端可以选择性的牢牢吸附碳化硅，且十二烷基硫酸钠可以促进轻柴油、油酸在溶液中均匀分散，从而进一步加快碳化硅在捕收剂上吸附，松油、樟脑油、甲基戊醇为起泡剂，与捕收剂相互作用，使得捕收剂的亲水端与气泡相容，进而使得碳化硅吸附在气泡上，运动至溶液上层，硅粉沉淀在溶液底部从而达到碳化硅与硅的分离；硫化铵、氯化铵能够使活化碳化硅表面的化学状态，促进碳化硅吸附于捕收剂；水玻璃、木质素磺酸钠、硫酸铝可以抑制硅吸附于气泡上，进一步促进碳化硅和硅的分离；盐酸水溶液调节溶液的pH＝5-6，保持碳化硅表面的化学状态，促进碳化硅在气泡上的吸附达到碳化硅和硅的分离；浮选溶液中的各物质相互作用，使得碳化硅和硅分离；本专利技术操作简单，能耗低，成本低，回收得到的碳化硅和硅的纯度高。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1一种高纯度碳化硅和硅的回收方法，包括如下步骤：取硅片切削废液，加入水混匀，过滤，升温至50℃，用质量分数为18wt％盐酸水溶液洗滤饼3h，过滤干燥得废料，其中，硅片切削废液和水的体积比为10：8，滤饼和质量分数为18wt％盐酸水溶液的重量体积(g/ml)比为1：5；将废料加入水中混匀，加浮选溶液，用盐酸水溶液调节pH＝5，以200r/min的速度搅拌30min，静置5h，取上层溶液，过滤，用乙醇和水依次洗涤，过滤，干燥得到碳化硅；取下层固体，过滤，用乙醇和水依次洗涤，过滤，干燥得到硅，废料与水的重量体积(g/ml)比为1：100，废料与浮选溶液的重量体积(g/ml)比为1：100；其中，浮选溶液的制备方法为：按重量份将80份水、25份十二烷基硫酸钠混合均匀，升温至40℃，加入50份轻柴油、10份油酸、5份松油、1份樟脑油、2份甲基戊醇混合均匀，加入2份硫化铵、3份氯化铵、1份水玻璃、3份木质素磺酸钠、1份硫酸铝混合均匀得到浮选溶液。实施例2一种高纯度碳化硅和硅的回收方法，包括如下步骤：取硅片切削废液，加入水混匀，过滤，升温至70℃，用质量分数为10wt％盐酸水溶液洗滤饼4h，过滤干燥得废料，其中，硅片切削废液和水的体积比为10：5，滤饼和质量分数为10wt％盐酸水溶液的重量体积(g/ml)比为1：3；将废料加入水中混匀，加浮选溶液，用盐酸水溶液调节pH＝6，以100r/min的速度搅拌60min，静置3h，取上层溶液，过滤，用乙醇和水依次洗涤，过滤，干燥得到碳化硅；取下层固体，...

【技术保护点】
一种高纯度碳化硅和硅的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：取硅片切削废液过滤，酸洗滤饼得到废料；将废料加入水中混匀，加浮选溶液，调节pH＝5‑6，搅拌，静置，取上层溶液纯化干燥得到碳化硅；取下层固体纯化干燥得到硅；其中，浮选溶液的制备方法为：将水、十二烷基硫酸钠混合均匀，升温至40‑60℃，加入轻柴油、油酸、松油、樟脑油、甲基戊醇混合均匀，加入硫化铵、氯化铵、水玻璃、木质素磺酸钠、硫酸铝混合均匀得到浮选溶液。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度碳化硅和硅的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：取硅
片切削废液过滤，酸洗滤饼得到废料；将废料加入水中混匀，加浮选溶液，调
节pH＝5-6，搅拌，静置，取上层溶液纯化干燥得到碳化硅；取下层固体纯化干
燥得到硅；
其中，浮选溶液的制备方法为：将水、十二烷基硫酸钠混合均匀，升温至
40-60℃，加入轻柴油、油酸、松油、樟脑油、甲基戊醇混合均匀，加入硫化铵、
氯化铵、水玻璃、木质素磺酸钠、硫酸铝混合均匀得到浮选溶液。
2.根据权利要求1所述高纯度碳化硅和硅的回收方法，其特征在于，包括
如下步骤：取硅片切削废液，加入降粘剂混匀，过滤，升温至50-70℃，用质
量分数为10-18wt％盐酸水溶液洗滤饼3-4h，过滤干燥得废料；将废料加入水中
混匀，加浮选溶液，用盐酸水溶液调节pH＝5-6，以100-200r/min的速度搅拌
30-60min，静置3-5h，取上层溶液，过滤，用乙醇和水依次洗涤，过滤，干燥
得到碳化硅；取下层固体，过滤，用乙醇和水依次洗涤，过滤，干燥得到硅。
3.根据权利要求2项所述高纯度碳化硅和硅的回收方法，其特征在于，硅
片切削废液和降粘剂的体积比为10：5-8。
4.根据权利要求2或3项所述高纯度碳化硅和硅的回收方法，其特征在于，
降粘剂为水。
5.根据权利要求1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：程志，
申请(专利权)人：安徽正丰再生资源有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34