一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置。本方法依据跨境货品多参量无损检测仪发展现状，为适应口岸实际需求，开展了《跨境货品多参量无损检测仪在大宗工业原料快速通关检测中的应用开发》的国家级课题研究。课题中开展了多参量无损检测仪在大宗矿产品的元素检测及应用开发。本方法在高频红外碳硫仪前加装样品前处理装置，通过前处理装置去除大部分结晶水，释放结晶水后的矿石样品经高温激发时就避免了水蒸气聚团干扰等问题，从而可完全避免峰形检测不完全且重复性差、准确度低的问题。加装前处理装置后的高频碳硫仪能够测定各种矿石含量中硫含量。从而适应工业原料的快速通关检测要求。

【技术实现步骤摘要】
一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置
本专利技术涉及矿石样品的测定方法，尤其涉及一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置。
技术介绍
硫是自然界分布很广的元素，是工业原料分析中的常规项目，硫元素检测方法较多，有滴定法、燃烧法、容量法等，其操作繁琐，工作效率低，不能实现快速通关检测要求。高频红外碳硫仪能快速测定钢、铁、有色金属、矿石等硫元素的含量，近些年来被广泛使用。高频红外碳硫仪检测方法是将添加助溶剂后的样品推送至高频碳硫检测仪中，经过高频激发瞬间高温释放硫，经干燥剂干燥去除水分后进入红外吸收池测定硫含量。矿石与钢铁材料不同，矿石组成成分复杂，样品结构不均匀且含有大量结晶水，往往使用高频法测定矿石中硫元素较钢铁中硫元素含量重复性低，准确度差。由此，依据《跨境货品多参量无损检测仪在大宗工业原料快速通关检测中的应用开发》（项目编号：2017YFF0108905）课题支撑，在响应本课题所研究的快速检测方法中，研究一种适用于检测高含量结晶水的矿产品中硫元素的前处理装置及方法，从而适应快速、准确检测要求，减轻海关、口岸的检测压力，提高货品通关效率，提升检测能力，维护国家利益。经研究，影响测定矿产品中硫含量的主要因素一是仪器功率，二是矿石中结晶水含量。具体原因如下：（1）仪器功率：矿石内成分含量复杂且结构不均匀。若功率不够导致升温温度达不到预期效果，燃烧温度不够会导致硫释放不完全，高功率是准确测定硫含量的关键要素之一。功率偏低可造成样品燃烧不充分，燃烧后的熔体内多有细小形状的气泡（熔体表面不光滑）或者检测峰区显示出峰不完全，硫没有完全检测出来。（2）结合水：矿石中的水来自吸附水、结晶水。在105℃烘干状态下，可去除矿石中的吸附水，而结晶水很难释放。结晶水大致会在高于300℃条件下慢慢释放出来。矿石中结晶水含量比其它品种样品含量相对较高，不易释放出的结晶水存在于矿石中，会对高频法测定硫含量产生极为不利的影响。一是水分含量高，在高温情况下极易飞溅，飞溅至石英管壁，从而造成样品的损失；二是水分对红外检测结果有一定干扰。虽然加入了干燥除水装置，但在样品剧烈加热的情况下，水瞬间转变为水蒸气，此时水蒸气聚团可能包裹在坩埚上方，抑制了硫等释放，也有可能会在气体除水干燥过程中，有一部分未冷却变为水的水蒸气自行通过吸水装置后与硫一同进入红外吸收池，影响结果的测定。一般高频红外碳硫仪设定功率2KVA以上，对于测定矿产品等不易导电的样品，其功率需要相应提高。仪器功率为2.7KVA，可用于测定矿产品。但由于矿石中结构成分不均匀且复杂、结晶水含量较高，因此功率高不会最终保证矿石样品中硫准确测定出来。
技术实现思路
鉴于现有技术状况和存在的问题，本专利技术依据跨境货品多参量无损检测仪发展现状，为适应口岸实际需求，开展了《跨境货品多参量无损检测仪在大宗工业原料快速通关检测中的应用开发》的国家级课题研究。课题中开展了多参量无损检测仪在大宗矿产品的元素检测及应用开发。本专利技术的目的是解决高频红外碳硫仪测定矿石中硫含量会出现检测图表中硫峰形释放不完全、检测结果重复性差、准确度低等问题，特别开发研制一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法及装置。本方法主要在高频红外碳硫仪前加装样品前处理装置，并在进入高频红外碳硫仪前进行气体干燥，去除大多数水分。再将装有样品的坩埚送入高频红外碳硫仪中激发燃烧，去除剩余部分水分，气体经红外检测器检测硫含量。加装前处理装置，可以将样品先经加热处理，释放包含结晶水在内的结合水，并通过石英管路进行气体冷却及干燥，去除大部分水分。再进行高温激发燃烧时就不会存在受到水蒸气聚团干扰等现象。本专利技术为实现上述目的采取的技术方案是：一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法，其特征在于，先行处理矿石样品中高含量结晶水及其它杂质，改变矿石结构，降低高频激发时干扰成分，所述方法有以下步骤：一、在高频红外碳硫仪系统前加装用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置。二、将样品放入铺有纯铁助熔剂的坩埚中，并覆盖钨助溶剂。三、从所述装置进样部分中的石英管路进口端，将坩埚放入滑行轨道上的滑行槽中，在滑行轨道上通过机械动力将装有样品的坩埚推送到所述装置加热部分的石英管路中进行加热，加热温度为600-800℃，加热时间为30-60s，同时吹入氧气，氧气压力为0.3MPa-0.5MPa；用于除样品中加热条件下部分杂质成分并改变矿石结构，增大其微裂隙密度，并加热释放吸附水及结晶水。四、加热后的样品缓慢推送至所述装置干燥部分中进行干燥及冷却，停留45-90s；其燃烧释放的气体同时进行干燥，用于吸附加热释放出的吸附水及结晶水；经干燥后的气体被氧气带入高频红外碳硫仪系统中。五、释放气体后的样品在石英管路内被继续向前推送，当推送至石英管路内设有的动力阀位置时，动力阀启动，依靠动力气作用将样品推送至高频红外碳硫仪系统中进行检测。六、样品检测完毕后被动力阀送回动力阀初始位置，打开位于石英管路上的磨口密封阀门，取出坩埚。本专利技术所述的一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置，其特征在于，所述装置包括进样模块A、加热模块B和干燥模块C三部分，三部分分别设为独立的箱体；从进样模块A的箱体到加热模块B的箱体再到干燥模块C的箱体进口，以及从干燥模块C的箱体出口至高频红外碳硫仪系统的炉口分别设有由石英外套管构成的石英管路；干燥模块C箱体内设有由石英内套管构成的石英管路；石英外套管构成的石英管路与石英内套管构成的石英管路磨口密封对接，构成水平石英管路和垂直石英管路两部分；三个箱体中的水平石英管路中贯穿设有滑行轨道，在垂直石英管路底端嵌入动力阀，内陷于折角处，动力阀上端水平面与水平管路中滑行轨道处于同一水平线上；在滑行轨道上设有滑行槽，滑行槽由前槽壁、后槽壁及槽底构成，其中后槽壁与机械推送装置固定连接；同时后槽壁又通过弹簧与槽底连接；前槽壁与槽底连接处安装自动反弹合页，构成可弯折的前槽壁，自动反弹合页弯折角度设为120°至180°，在机械推送装置和弹簧的作用下，当前槽壁通过自动反弹合页张开变形为180°时，即完成滑行轨道与所述的动力阀前端水平对接；在进样模块A的箱体内装载坩埚的滑行槽在滑行轨道上被机械推送装置推入石英外套管中；石英外套管一端中插入吹氧管，在所述加热模块B箱体内的石英外套管外缠绕加热丝进行加热，在所述干燥模块C箱体内的石英内套管外嵌入填充有干燥剂的腔体，进行干燥处理；在垂直石英管路下端的石英外套管外侧面设有磨口密封阀门，用于取出坩埚。本专利技术所述的滑行槽的后槽壁和槽底均设为L型，L型的后槽壁和槽底的垂直部分分别连接弹簧的两端。本专利技术所述插入石英外套管中的吹氧管设置两支，分别与L型固定短板一端连接，水平贴附于石英外套管管壁内，L型固定短板另一端与进样模块A箱体靠螺丝钉固定相连，便于拆卸更换吹氧管。本专利技术所述在石英内套管外填充有干燥剂的腔体为嵌入式，设为半圆形对接，用于随时拆卸更换干燥剂；与石英内套管位置相贴附的腔体部分以及相对应的石英内套管位置均设为镂空状。本专利技术用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法设计原理：针对高频红外碳硫仪测定矿石中硫含量的不足之处，加装了样品前处理装置。该装置与高频碳硫仪系统密封衔接，保证气体不损失。样品先行通过加热及干本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法，其特征在于，先行处理矿石样品中高含量结晶水及其它杂质，改变矿石结构，降低高频激发时干扰成分，所述方法有以下步骤：一、在高频红外碳硫仪系统前加装用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置；二、将样品放入铺有纯铁助熔剂的坩埚中，并覆盖钨助溶剂；三、从所述装置进样部分中的石英管路进口端，将坩埚放入滑行轨道上的滑行槽中，在滑行轨道上通过机械动力将装有样品的坩埚推送到所述装置加热部分的石英管路中进行加热，加热温度为600‑800℃，加热时间为30‑60s，同时吹入氧气，氧气压力为0.3MPa‑0.5MPa；用于除样品中加热条件下杂质成分并改变矿石结构，增大其微裂隙密度，并加热释放吸附水及结晶水；四、加热后的样品缓慢推送至所述装置干燥部分中进行干燥及冷却，停留45‑90s；其燃烧释放的气体同时进行干燥，用于吸附加热释放出的吸附水及结晶水；经干燥后的气体被氧气带入高频红外碳硫仪系统中；五、释放气体后的样品在石英管路内被继续向前推送，当推送至石英管路内设有的动力阀位置时，动力阀启动，依靠动力气作用将样品推送至高频红外碳硫仪系统中进行检测；六、样品检测完毕后被动力阀送回动力阀初始位置，打开位于石英管路上的磨口密封阀门，取出坩埚。...

【技术特征摘要】
1.一种用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法，其特征在于，先行处理矿石样品中高含量结晶水及其它杂质，改变矿石结构，降低高频激发时干扰成分，所述方法有以下步骤：一、在高频红外碳硫仪系统前加装用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理装置；二、将样品放入铺有纯铁助熔剂的坩埚中，并覆盖钨助溶剂；三、从所述装置进样部分中的石英管路进口端，将坩埚放入滑行轨道上的滑行槽中，在滑行轨道上通过机械动力将装有样品的坩埚推送到所述装置加热部分的石英管路中进行加热，加热温度为600-800℃，加热时间为30-60s，同时吹入氧气，氧气压力为0.3MPa-0.5MPa；用于除样品中加热条件下杂质成分并改变矿石结构，增大其微裂隙密度，并加热释放吸附水及结晶水；四、加热后的样品缓慢推送至所述装置干燥部分中进行干燥及冷却，停留45-90s；其燃烧释放的气体同时进行干燥，用于吸附加热释放出的吸附水及结晶水；经干燥后的气体被氧气带入高频红外碳硫仪系统中；五、释放气体后的样品在石英管路内被继续向前推送，当推送至石英管路内设有的动力阀位置时，动力阀启动，依靠动力气作用将样品推送至高频红外碳硫仪系统中进行检测；六、样品检测完毕后被动力阀送回动力阀初始位置，打开位于石英管路上的磨口密封阀门，取出坩埚。2.一种如权利要求1所述的用于测定高含量结晶水矿石样品的前处理方法中所使用的装置，其特征在于，所述装置包括进样模块A、加热模块B和干燥模块C三部分，三部分分别设为独立的箱体；从进样模块A的箱体到加热模块B的箱体再到干燥模块C的箱体进口，以及从干燥模块C的箱体出口至高频红外碳硫仪系统的炉口分别设有由石英外套管（110）构成的石英管路；干燥模块C箱体内设有由石英内套管（118）构成的石英管路；石英外套管（110）构成的石英管路与石英内套管（118）构成的石英管路进行磨口密封对接，构成水平石英管路和垂直石英管路两部分；三个箱体中的水平石英管路中贯穿设有滑行轨道（112），在垂直石英管路底端嵌入动力阀（115），内陷于折角处，动力阀上端水平面与水平管路中滑行轨道（112）处于同一水平线上；在滑行轨道（112）...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金坤，谷松海，王虹，李权斌，魏秉炎，
申请(专利权)人：天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心，
类型：发明
国别省市：天津,12