用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿制造技术

本实用新型专利技术提供了一种用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述的石英安瓿包括石英管（６）、位于石英管（６）底部的坩埚（３）、与坩埚（３）相匹配的坩埚盖（４）及石英顶管（５）；所述的石英顶管（５）的一端顶紧坩埚盖（４），另一端与石英管（６）封接。本实用新型专利技术提供的石英安瓿能在较高温度（１１５０℃）下正常使用，可以避免石英管与原材料之间发生化学反应，从而保证材料组分不被破坏。该石英安瓿制作简单，经济实用，特别适用于填充方钴矿材料的小批量制备。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种安瓿，特别是涉及一种用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿。
技术介绍
填充方钴矿材料的常规制备方法通常是将配制好的原料封装在石英管中抽真空 后密封，然后放入高温炉中熔融。这种熔融方法用于制备实验室用小样品还能获得组分相 对比较均勻的样品，但对于小批量制备填充方钴矿材料，在静止状态下，熔融体的组分分布 非常不均勻，易于形成杂质相，恶化材料的热电性能。采用摇摆熔融炉熔融样品，即在熔融 状态下，采用机械外力使高温炉处于摇摆状态，可以确保熔融体组分均勻，有利于提高材料 的热电性能。填充方钴矿材料中的填充金属(稀土金属、碱土金属或碱金属)高温下易于 与石英管发生反应，以至破坏了材料的组分。采用摇摆熔融炉熔融填充方钴矿材料，需要设 计特殊的石英安瓿，以确保在熔融炉摇摆过程中熔融体不与石英管直接接触。这种石英安 瓿必须具有一定的强度结构，在熔融炉摇摆和材料加热过程中安瓿不能破裂。德国的F. Kong(Cryst. Res. Technol.，Vol. 33, No. 2，1998，219-233)设计了适用 于空间区熔Bia5SK5Te3材料的石英安瓿，此安瓿中含有弹簧等钢制品，满足空间实验对安 瓿高强度的要求，防止石英管破裂。Bia^K5Te3材料的熔融温度在700°C左右，在此温度下 弹簧仍能正常工作，而填充方钴矿化合物的熔融温度在110(TC，在此温度下弹簧会失去减 震作用。沈杰等人(专利号=98225116. 5)设计了一种全石英结构的双层石英安瓿，应用于 空间微重力条件下的半导体合金晶体生长，特别适用于半导体材料与石英内管通过熔化达 到理想的配合状态，但是对填充方钴矿热电材料，其成分与石英管会发生反应，破坏材料的 组分。周燕飞等人(专利号ZL 200720066563. 6)设计的石英安瓿特别适用于空间微重力 环境下生长碲化铋基热电半导体材料，并且要求碲化铋原棒料圆锥度与石英安瓿的圆锥形 的一端吻合良好，其原材料也直接与石英管直接接触。以上三种石英安瓿均适用于空间材 料生长，石英安瓿的结构相对复杂，强度要求高，石英安瓿制作成本高，不能应用于样品的 小批量制备。在地面条件下，采用摇摆熔融法制备热电材料，希望在尽可能低的成本下，获 得组分均勻的热电材料。为此，需要设计一种结构简单，适用于摇摆熔融炉中熔融材料的石 英安瓿。
技术实现思路
本技术目的在于提供一种结构简单，适用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安 瓿，该石英安瓿能安全可靠地进行半导体热电材料及其它材料的制备。本技术提供的一种用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所 述的石英安瓿包括石英管(6)、位于石英管(6)底部的坩埚(3)、与坩埚(3)相匹配的坩埚 盖(4)及石英顶管(5)；所述石英顶管(5)的一端顶紧坩埚盖(4)，另一端与石英管(6)封 接。较佳地，所述石英管的底面呈平底型或圆底型。所述石英顶管为两头开口或顶紧 坩埚盖端为平底的石英管。所述的顶管和石英管都是由高纯石英制成，用王水和去离子水清洗石英管，待烘 干后备用。较佳地，坩埚外径比石英管内径小0. 5 1mm。较佳地，所述坩埚内壁有一定的光洁度，所述坩埚与坩埚盖间隙配合。所述的坩埚及坩埚盖由石墨或氮化硼制成。如果坩埚和坩埚盖由石墨制成，则需 经化学清洗，再在真空炉中高温(1150°C )加热处理，冷却后备用；如果坩埚是由氮化硼制 成，则需经化学清洗，烘干后备用。进一步，所述坩埚盖与坩埚接触处缠有碳纸，使坩埚盖与坩埚紧密配合，避免熔体 渗出。所述的碳纸是厚度很薄的、有些韧性的纸状材料，需经化学清洗后，放在真空炉中高 温(1150°C )热处理，冷却后备用。更进一步，所述石英管的底部与坩埚间填充有石英网布，主要是在石英管与坩埚 之间起缓冲作用。所述的石英网布为高硅氧玻璃纤维沙制成的网布，经1150°C保温2小时 热处理，冷却后待用。本技术有如下有益效果1)本适用新型安瓿中的所有部件都能在较高温度(1150°C )下正常使用。2)采用能耐高温的石墨坩埚或氮化硼坩埚盛放原材料，避免了石英管与原材料之 间发生化学反应，从而保证材料组分不被破坏。3)坩埚盖与坩埚之间形成间隙配合，并将坩埚盖与坩埚配合处用碳纸密封，以确 保将原料封闭于坩埚中，在摇摆熔融过程中，避免了熔体渗出，与石英管发生反应，破坏材 料组分。4)用石英顶管固定装有原料的坩埚，使坩埚在径向及轴向完全固定于石英管中， 避免了在摇摆熔融过程中，坩埚的晃动，从而保证了熔融体密封在坩埚中，并且在石英管 (6)底部填充少量石英网布，避免了坩埚与石英管的硬接触，保证了石英安瓿有一定的结构 强度。5)此石英安瓿制作简单，经济实用，适用于材料的小样品制备及小批量制备。附图说明图1为本技术提供的石英安瓿的结构剖视图；图2为本技术坩埚及坩埚盖剖面图；图中1石英布，2原材料，3坩埚，4坩埚盖，5石英顶管，6石英管。具体实施方式以下结合附图对本技术进一步做详细阐述。如图1所示，一种用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其结构主要由石英网 布1，坩埚3，坩埚盖4，石英顶管5和石英管6组成。将原材料2放入坩埚3中，将在坩埚盖 4与坩埚3接触处裹上一层高温热处理过的碳纸，将原材料2封闭入坩蜗3中，将装有原材 料2的坩埚3及坩埚盖4推入石英管6中，并用顶管5顶紧坩埚盖4，在真空下将石英顶管5与石英管6密封形成一个完整的石英安瓿。 所述的原材料2为单质金属块体或粉体，所述石英顶管5可以为两头开口或顶坩 埚盖4端为平底石英管，顶管5与石英管6之间的缝隙没有严格要求。坩埚3外径比石英 管6内径小0. 5 1mm。将封装好的石英安瓿的外壁裹上一定数量的不锈钢丝网，并缓慢推 入摇摆炉中，不锈钢丝网的作用是将石英安瓿固定在摇摆炉中。如图2所示，坩埚3内壁具有一定的光洁度，坩埚盖4与坩埚3之间形成间隙配合， 并将坩埚盖与坩埚配合处用碳纸密封，以确保将原料封闭于坩埚中，在摇摆熔融过程中，避 免了熔体渗出，与石英管发生反应，破坏材料组分。权利要求一种用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述的石英安瓿包括石英管(6)、位于石英管(6)底部的坩埚(3)、与坩埚(3)相匹配的坩埚盖(4)及石英顶管(5)；所述石英顶管(5)的一端顶紧坩埚盖(4)，另一端与石英管(6)封接。2.如权利要求1所述的用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述石 英管(6)的底面呈平底型或圆底型。3.如权利要求1所述的用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述坩 埚(3)的外径比石英管(6)的内径小0. 5 Imm04.如权利要求1所述的用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述坩 埚(3)与坩埚盖(4)间隙配合。5.如权利要求4所述的用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述坩 埚盖(4)与坩埚(3)接触处缠有碳纸。6.如权利要求1所述的用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述石 英管(6)的底部与坩埚(3)间填充有石英网布。专利摘要本技术提供了一种用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述的石英安瓿包括石英管(6)、位于石英管(6)底部的坩埚(3)、与坩埚(3)相匹配的坩埚盖(4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于摇摆熔融炉中熔融材料的石英安瓿，其特征在于，所述的石英安瓿包括石英管（６）、位于石英管（６）底部的坩埚（３）、与坩埚（３）相匹配的坩埚盖（４）及石英顶管（５）；所述石英顶管（５）的一端顶紧坩埚盖（４），另一端与石英管（６）封接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵雪盈，周燕飞，陈立东，柏胜强，李小亚，黄向阳，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]