中位粒径≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法技术

本发明专利技术公开一种中位粒径≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法，通过将超细石英粉体进行预分散，将改性剂水解、雾化，分散良好的超细石英粉体与雾化的改性剂均匀接触后进入混合机内改性处理，本发明专利技术采用干法改性工艺，工艺简单，无需过滤、烘干、打散等工序，处理量大，生产效率高，改性剂雾化后均匀喷洒在超细石英粉体颗粒上，显著提高改性效率，降低改性剂用量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种超细粉体的表面处理方法，特别涉及到中位粒径≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法。
技术介绍
超细粉体主要是指D50≤2μm、D97≤5μm的粉料，包括硅微粉，氧化铝粉，氢氧化铝粉等，主要应用于电子电工、涂料、特种陶瓷等行业。超细石英粉颗粒具有较高的表面能，颗粒表面存在大量的羟基，在分子间力的作用下极易产生团聚。超细石英粉团聚后，在输送及给料时容易出现团聚和堵塞现象，且存在很强的亲水性，粉体易吸潮，与高聚物混合时其分散性和相容性很差。一般通过硅烷偶联剂对超细石英粉进行表面处理，提高其流动性和分散性，同时可以提高超细石英粉与有机物的相容性，增强与环氧树脂等的键合。表面处理一般分为干法和湿法两种，实验室条件下常采用反应釜、反应罐进行湿法改性。湿法改性有点是粉体在浆料中分散良好，有利于改性剂均匀包覆在粉体颗粒表面，适用于各种粒度级别的粉体改性。缺点是工艺较复杂，改性完毕后粉体需进行过滤、烘干、打散等工序。干法改性工艺简单，一般工业化生产均采用干法改性。但干法工艺对于超细粉体存在分散差，改性剂包覆性差的缺点。因此干法改性的难点是如何使颗粒完全分散，改性剂均匀包覆在每个颗粒表面，此外大规模改性时也应考虑成本，使偶联剂的添加量可以完成改性而又至于不过量太多。中国专利技术专利CN201410407421.6和CN201410486281.6等改性方法均采用湿法处理，在水中进行，改性后的石英粉浆料必然要经过离心、过滤、烘干、研磨、筛分等工序，才能还原为原粒度分布的粉体，工艺过程复杂，不适合大规模生产；中国专利技术专利CN201510307525.4，采用干法，但其物料未进行预分散，改性剂添加不均匀，此外研磨与改性同时进行，改性处理过程时间长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种中位粒径≤2μm的超细石英粉的规模化表面处理方法。为了实现所述目的，本专利技术的技术方案如下：中位粒径≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将硅烷偶联剂、乙醇、水按质量比(20～30):(60～75):(5～10)混合，加入醋酸作为水解催化剂，调节pH值为3.5～5，水解时间10～30min，水解完成后加入贮存罐中备用；2）将待处理的超细石英粉体加入料仓中，启动卸料阀，通过变频器调节卸料阀下料量，超细石英粉体经混合室上部的超声分散筛预分散后通过混合室然后进入V型混合机，分散筛网孔径为40～100目；3）贮存罐中水解后的硅烷偶联剂通过调节阀进入蒸汽喷射器，经蒸汽喷射器雾化喷射进入混合室，在混合室与超细石英粉体接触，并附着在超细石英粉体上进入V型混合机内，V型混合机与混合室之间采用软连接，加料时连接，加料完毕后断开连接，并关闭加料口；4）V型混合机内设置搅拌桨，超细石英粉体和硅烷偶联剂在搅拌桨的搅拌作用下充分混合，硅烷偶联剂均匀包覆在超细石英粉体表面，偶联剂中的-X基团可以水解产生硅醇基，硅醇基与SiO2表面羟基反应形成烷氧结构并脱去水，粉体颗粒由亲水性变为疏水性；5）混合完成后，打开V型混合机卸料蝶阀，超细粉体装入密封袋内密闭保存24～48h，表面改性处理完成。所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或四甲基二硅氮烷。本专利技术的有益效果：1）本专利技术采用干法改性工艺，工艺简单，无需过滤烘干打散等工序，处理量大，生产效率高，根据V型混合机容积不同，每小时处理量可达1～10吨。2）通过将超细石英粉体预分散，蒸汽喷射器将改性剂雾化后均匀喷洒在粉体颗粒上，显著提高改性效率，降低改性剂用量。具体实施方式实施例1一种中位粒径≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法，包括以下步骤：1）将偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行预水解，偶联剂、乙醇、水按质量比30:60:10混合，同时加入醋酸作为水解催化剂，调节pH值3.5-5，水解时间30min。水解完成后加入贮存罐中；2）待处理超细石英粉体D50=1.50μm，D90=3.66μm，比表面积为10.35m2/g，将待处理的超细石英粉体加入料仓中，启动卸料阀，通过变频器调节卸料阀下料量为100kg/min，加料时间15min，超细石英粉体经混合室上部的超声分散筛预分散后通过混合室然后进入V型混合机，分散筛网孔径为40目；3）贮存罐中水解后的硅烷偶联剂通过调节阀进入蒸汽喷射器，经蒸汽喷射器雾化喷射进入混合室，在混合室与超细石英粉体接触，并附着在超细石英粉体上进入V型混合机内，V型混合机与混合室之间采用软连接，加料时连接，加料完毕后断开连接，并关闭加料口；通过加料量和石英粉比表面积计算偶联剂流量，偶联剂流量=每分钟石英粉体加料量*0.15%*比表面积=1.55kg/min；4）V型混合机内设置搅拌桨，超细石英粉体和硅烷偶联剂在搅拌桨的搅拌作用下充分混合，硅烷偶联剂均匀包覆在超细石英粉体表面，偶联剂中的-X基团可以水解产生硅醇基，硅醇基与SiO2表面羟基反应形成烷氧结构并脱去水，粉体颗粒由亲水性变为疏水性；5）混合完成后，打开V型混合机卸料阀，超细粉体装入密封袋内密闭保存48h，表面改性处理完成。改性后的粉体流动性、分散性良好，同时具备良好的疏水性，72h与水不相溶。实施例2一种中位粒径≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法，包括以下步骤：1）将偶联剂γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷进行预水解，偶联剂、乙醇、水按质量比20:75:5混合，同时加入醋酸作为水解催化剂，调节pH值3.5-5，水解时间30min。水解完成后加入贮存罐中；2）待处理超细石英粉体D50=1.20μm，D90=3.12μm，比表面积为11.60m2/g，将待处理的超细石英粉体加入料仓中，启动卸料阀，通过变频器调节卸料阀下料量为150kg/min，加料时间10min，超细石英粉体经混合室上部的超声分散筛预分散后通过混合室然后进入V型混合机，分散筛网孔径为100目；3）贮存罐中水解后的硅烷偶联剂通过调节阀进入蒸汽喷射器，经蒸汽喷射器雾化喷射进入混合室，在混合室与超细石英粉体接触，并附着在超细石英粉体上进入V型混合机内，V型混合机与混合室之间采用软连接，加料时连接，加料完毕后断开连接，并关闭加料口；通过加料量和石英粉比表面积计算偶联剂流量，偶联剂流量=每分钟石英粉体加料量*0.15%*比表面积=2.61kg/min；4）V型混合机内设置搅拌桨，超细石英粉体和硅烷偶联剂在搅拌桨的搅拌作用下充分混合，硅烷偶联剂均匀包覆在超细石英粉体表面，偶联剂中的-X基团可以水解产生硅醇基，硅醇基与SiO2表面羟基反应形成烷氧结构并脱去水，粉体颗粒由亲水性变为疏水性；5）混合完成后，打开V型混合机卸料阀，超细粉体装入密封袋内密闭保存24h，表面改性处理完成。改性后的粉体流动性、分散性良好，同时具备良好的疏水性，24h与水不相溶。实施例3一种中位粒径小于≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法，包括以下步骤：1）将偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷进行预水解，偶联剂、乙醇、水按质量比25:70:8混合，同时加入醋酸作为水解催化剂，调节pH值3.5-5，水解时间30min。水解完成后加入贮存罐中；2）待处理超细石英粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
中位粒径≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将硅烷偶联剂、乙醇、水按质量比(20～30):(60～75):(5～10)混合，加入醋酸作为水解催化剂，调节pH值为3.5～5，水解时间10～30min，水解完成后加入贮存罐中备用；2）将待处理的超细石英粉体加入料仓中，启动卸料阀，通过变频器调节卸料阀下料量，超细石英粉体经混合室上部的超声分散筛预分散后通过混合室然后进入V型混合机，分散筛网孔径为40～100目；3）贮存罐中水解后的硅烷偶联剂通过调节阀进入蒸汽喷射器，经蒸汽喷射器雾化喷射进入混合室，在混合室与超细石英粉体接触，并附着在超细石英粉体上进入V型混合机内，V型混合机与混合室之间采用软连接，加料时连接，加料完毕后断开连接，并关闭加料口；4）V型混合机内设置搅拌桨，超细石英粉体和硅烷偶联剂在搅拌桨的搅拌作用下充分混合，硅烷偶联剂均匀包覆在超细石英粉体表面；5）混合完成后，打开V型混合机卸料蝶阀，超细粉体装入密封袋内密闭保存24～48h，表面改性处理完成。

【技术特征摘要】
1.中位粒径≤2μm的超细石英粉体的规模化表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将硅烷偶联剂、乙醇、水按质量比(20～30):(60～75):(5～10)混合，加入醋酸作为水解催化剂，调节pH值为3.5～5，水解时间10～30min，水解完成后加入贮存罐中备用；2）将待处理的超细石英粉体加入料仓中，启动卸料阀，通过变频器调节卸料阀下料量，超细石英粉体经混合室上部的超声分散筛预分散后通过混合室然后进入V型混合机，分散筛网孔径为40～100目；3）贮存罐中水解后的硅烷偶联剂通过调节阀进入蒸汽喷射器，经蒸汽喷射器雾化喷射进入混合室，在混合室与超细石英粉体...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹宇，周建民，贾再辉，高昆，
申请(专利权)人：蚌埠硅基材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34