高纯超细硫化锌制备方法，其特征在于包括下述步骤：将高纯度有机锌化合物与高纯度硫化铵于室温下固相合成，合成压力－０．１～０．１ＭＰａ，时间１－２４小时，ｐＨ４～８，其中高纯度有机锌化合物与高纯度硫化铵的重量份之比为３～４∶０．５～１．０，反应完成后，在－０．１～０．１ＭＰａ，０～７０℃下真空干燥，即得；本发明专利技术操作方便，工艺简单，污染小，在不引入其他任何分散剂的前提下，通过自然条件达到硫化锌颗粒超细化的生产目的。
【技术实现步骤摘要】
高纯超细辟u化锌制备方法 (一对支术领威本专利技术属于化工领域，JH^是高^^细硫化《转'J备方法。仁)
技术介绍
传统方法生产硫化锌主要以液相沉淀法制备，液相沉 淀法都是以硫酸锌为锌源，向其中通入硫化氩气体，在一定的酸度、温 度和压力条件下制备而成，ZnS04+H2S=ZnS+H2S04,由于硫化锌在硫酸溶 液中的溶解性大，使部分硫化锌粒子处于亚稳定的胶质状态，导致硫化 锌洗涤十分困难，其转化率也只接近50%。而且硫化锌干燥后严重结块， 导致产品硫化锌颗粒粗大且粒径不均匀。同时更由于碌u化氢气体具有剧 毒性，使生产中存在巨大的安全隐患。为了解决上述工艺缺点，在上世纪八、九十年代，相关研究和生产 部门做了大量的研究和探索。上海电子管厂等生产与科研部门釆用硫脲 法生产硫化锌，其原理是将一定浓度的硫S吏锌溶液中加入硫脲，然后通 过加热溶液使硫脲在0H—的作用下发生分解，生成S2—, S2—与Zn"结合生成 辟u化锌，其化学反应式为<formula>formula see original document page 3</formula>这一技术虽然排除了硫化氢的危险性，j祐溶液之中由于需要大量 的碱液促进硫脲水解，导致反应体系中产生大量的可溶性无机盐硫酸钠 和硫酸铵(或碳酸钠和碳酸铵)，同样需要用大量去离子水进行洗涤硫 化锌沉淀，在用乙醇进行二次洗涤后，硫化锌产品中SO广含量仍达到 0.1%以上，产品只能应用于一般照明工业中。为了提高硫化锌颗粒的粒径均匀度，上世纪90年4殊开始国内有关部 门提出向硫酸锌溶液中添加醋酸##为緩冲剂，保持硫化t^力在l O毫米 7^f主以内，ifA^^应体系中，经过一定时间的M,将硫化锌沉淀进行抽 滤，然后用大量去离子水进行洗涤，然后用红外法烘干。反应如下ZnS04+H2S=ZnS+H2S04这一方法中所加入的緩冲剂醋酸铵浓度达到0. 5M，目的是为了维持 溶液PH值不低于2. 8,同时提高了硫化锌的产率接近99%。但是粒径的均 匀度得到了相应提高。至目前为止，在国内石克化锌仍以上述方法继续生产，同时为了生产 出细微化(包括纳米级)硫化锌，国内外研究十分活跃。先后出现了多 种制备方法，如元素直4^t合法、微乳液法、水热法、溶剂热合成等， 但这些方法均需要高温并使用大量的有积溶剂，过程控制复杂，设备费 用高等不足之处，目前均没有实际应用实例。曰
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种高纯超细硫化锌的制备方 法，该方法的突出特点是操作方便，合成工艺简单，转化率高，粒径均 匀且可控制，污染小，可避免或减少液相中出现的团聚现象以及由中间 步骤和高温反应引起的粒子团聚现象。，包括下述步骤将高纯度有机锌化 合物与高纯度硫化铵于室温下固相合成，合成压力-O. 1~0. lMPa,时 间l-24小时，PH4~8，其中高纯度有机锌化合物与高纯度硫化铵的重 量^f分之比为3 4 : 0.5-1.0,反应完成后，在-0. 1 ~ 0. lMPa, 0~70°C 下真空干燥，即得。所述高纯度有机锌化合物是氯化锌、醋酸锌、甲酸锌中的一种。本专利技术选择有机锌化物替代传统原料硫酸锌，既能够保证工艺的 顺利实施，又使生产成本得到有效控制；同时，利用反应体系中附产 有机铵盐的特性，在不引入分散剂(如乙二醇、乙二胺、丙二胺)的 条件下能够保证硫化锌颗粒粒径分布均匀。而一旦引入分散剂，就会 造成产品洗涤上的困难，对产品纯度造成不利影响，同时还会增加生 产成本。本专利技术由于采用高纯度原料(使用分析纯)，反应完成后可直接 进入干燥分离工序，新产物之一的有机铵盐与粉末状硫化锌形成一种聚状混合物，通过真空加热有机铵盐即行分解，并加以回收利用， 达到与硫化锌完全分离的目的，直接制备出高纯度超细硫化锌粉末。本专利技术还可完全避免传统工艺所造成的环境污染，确保生产过程 实现污染零排放。本专利技术方法制得的硫化锌粒径在5 0-2 OOnm之间。 卿附图说明图l是本专利技术工艺流程方框图。 (E)具体实施例方式实施例l:取40kg含量为99. 90。/。的醋酸锌与5kg含量为99. 90%的石克 化铵于室温中固相合成，合成压力-O. 1 ~ 0. lMPa,时间l-24小时，合 成体系中PH为4-8,反应完成后，在-0. 1~0. lMPa, 0-70。C下真空干 燥，醋酸铵(含量>80%)冷凝后回收，干燥物即为粒径在50-200nm之 间的石克化锌，收率97%-100%。实施例2:取30kg含量为99. 00°/。的甲酸锌与8kg含量为99. 00%的石克 化铵于室温中固相合成，合成压力-0. 1 ~ 0. lMPa，时间l-24小时，合 成体系中PH为4-8，反应完成后，在-O. 1~0. lMPa, 0-70。C下真空干 燥，曱酸铵(含量>80°/。)冷凝后回收，干燥物即为粒径在50-200nm之 间的辟u化锌，收率98%-100%。实施例3:取35kg含量为99. 50y。的氯化锌与10kg含量为99. 50%的硫 化铵于室温中固相合成，合成压力-0.1-0. lMPa,时间l-24小时，合 成体系中PH为4-8,反应完成后，在-O. l~0.1MPa， (K70。C下真空干 燥，氯化铵(含量>80%)冷凝后回收，干燥物即为粒径在50-200mn之 间的碌u化锌，收率95%-100%。权利要求1.，其特征在于包括下述步骤将高纯度有机锌化合物与高纯度硫化铵于室温下固相合成，合成压力-0.1～0.1MPa，时间1-24小时，PH4～8，其中高纯度有机锌化合物与高纯度硫化铵的重量份之比为3～4∶0.5～1.0，反应完成后，在-0.1～0.1MPa，0～70℃下真空干燥，即得。2. 根据权利要求l所述的，其特征在于 所述高纯度有机锌化合物是氯化锌、醋酸锌、甲酸锌中的一种。全文摘要，其特征在于包括下述步骤将高纯度有机锌化合物与高纯度硫化铵于室温下固相合成，合成压力-0.1～0.1MPa，时间1-24小时，pH4～8，其中高纯度有机锌化合物与高纯度硫化铵的重量份之比为3～4∶0.5～1.0，反应完成后，在-0.1～0.1MPa，0～70℃下真空干燥，即得；本专利技术操作方便，工艺简单，污染小，在不引入其他任何分散剂的前提下，通过自然条件达到硫化锌颗粒超细化的生产目的。文档编号C01G9/08GK101624210SQ20081004839公开日2010年1月13日 申请日期2008年7月12日 优先权日2008年7月12日专利技术者刘建平 申请人:黄石市高纯化工技术有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
高纯超细硫化锌制备方法，其特征在于包括下述步骤：将高纯度有机锌化合物与高纯度硫化铵于室温下固相合成，合成压力－０．１～０．１ＭＰａ，时间１－２４小时，ＰＨ４～８，其中高纯度有机锌化合物与高纯度硫化铵的重量份之比为３～４∶０．５～１．０，反应完成后，在－０．１～０．１ＭＰａ，０～７０℃下真空干燥，即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘建平，
申请(专利权)人：黄石市高纯化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]
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