一种制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的方法。目前还没有在低温下制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的方法。本发明专利技术方法首先将醋酸铅、硫代乙酰胺、十二烷基磺酸钠按摩尔比１～２∶２～３∶０．１～０．２混合成反应物加入到去离子水中，搅拌均匀，反应物与去离子水的质量比为１∶２０～４０；然后将反应溶液放入密闭的反应釜中，在６０～８０℃温度条件下反应８～１６小时，冷却至常温后过滤、洗涤、干燥。本发明专利技术通过简单可控的水热反应制备出颗粒粘连而成硫化铅树枝晶，该方法原料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，重复性好，有利于规模化工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料
，涉及一种纳米材料的制备方法，具体涉及颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的制备方法。
技术介绍
近年来，微米尺度的层级结构和复杂的树枝结构在电学、磁学、光学等领域显示出独特的性能而被广泛地研究。树枝结构是分形结构的一种，一般是在非平衡条件下由层级结构自组装而成。其研究可以更好地揭示类似无序系统地生长规律，为特定功能的纳米器件“由下而上”的研制奠定了坚实的基础。硫化铅(PbS)是一种立方岩盐结构半导体材料，具有窄的带隙(0.41eV)和大的玻尔激子半径(18nm)。PbS纳米晶具有强的量子限域效应，其三次非线性光学性能大约是GaAs的30倍，CdSe的1000倍，在近红外通讯、光子开关、热和生物成像、光电器件以及太阳能电池等方面有着潜在地应用。目前国内外对PbS纳米结构的研究很多，如Zhang等[J.Phys.Chem.B，2006，110，184]通过在异辛烷中琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸铅(Pb(AOT)2)和硫代乙酰胺(TAA)反应制备了PbS纳米棒。Zhao等[Adv.Mater.，2006，18，359]利用阴阳离子混合表面活性剂低温合成了星形PbS纳米晶。然而，在低温下颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的制备还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的制备方法。该方法原料廉价易得，工艺简单，成本低，产品质量稳定，易于实现控制且工艺重复性好。制备出的颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的树干长度为1～3μm，树枝长度为200～800nm。本专利技术的制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的制备方法，以醋酸铅为铅源，-->以硫代乙酰胺为硫源，在密闭反应器中进行，其步骤如下：1)将醋酸铅、硫代乙酰胺、十二烷基磺酸钠按摩尔比1～2∶2～3∶0.1～0.2混合成反应物，其中醋酸铅为铅源、硫代乙酰胺为硫源、十二烷基磺酸钠为表面活性剂。2)将反应物加入到去离子水中，搅拌15～30分钟作为反应溶液，反应物与去离子水的质量比为1∶20～40。3)将反应溶液放入密闭的反应釜中，在60～80℃温度条件下反应8～16小时，冷却至常温。4)将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶。本专利技术通过简单可控的水热反应，制备出颗粒粘连而成硫化铅树枝晶，该方法原料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，重复性好，有利于规模化工业生产。附图说明图1是颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的XRD图；图2是颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的透射电镜(TEM)照片。具体实施方式实施例1将4.0×10-3mol分析纯醋酸铅、1.2×10-2mol分析纯硫代乙酰胺、0.8×10-3mol分析纯十二烷基磺酸钠混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1∶40，搅拌30分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在80℃反应8小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶。产物经X射线粉末衍射鉴定为硫化铅(图1)；透视电镜(TEM)检测产品形貌(图2)，硫化铅树枝晶树干长度为1～3μm，树枝长度为200～800nm。-->实施例2将8.0×10-3mol分析纯醋酸铅、8.0×10-3mol分析纯硫代乙酰胺、0.4×10-3mol分析纯十二烷基磺酸钠混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1∶30，搅拌20分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在60℃反应16小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶。实施例3将8.0×10-3mol分析纯醋酸铅、8.0×10-3mol分析纯硫代乙酰胺、0.8×10-3mol分析纯十二烷基磺酸钠混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1∶25，搅拌25分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在70℃反应10小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶。实施例4将4.0×10-3mol分析纯醋酸铅、1.2×10-2mol分析纯硫代乙酰胺、0.4×10-3mol分析纯十二烷基磺酸钠混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1∶20，搅拌20分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在80℃反应15小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶。实施例5将8.0×10-3mol分析纯醋酸铅、1.2×10-2mol分析纯硫代乙酰胺、-->0.4×10-3mol分析纯十二烷基磺酸钠混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1∶35，搅拌15分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在60℃反应8小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶。实施例6将6.0×10-3mol分析纯醋酸铅、1.0×10-2mol分析纯硫代乙酰胺、0.6×10-3mol分析纯十二烷基磺酸钠混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1∶30，搅拌25分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在70℃反应8小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的方法，其特征在于该方法以醋酸铅为铅源、以硫代乙酰胺为硫源，在密闭反应器中进行，具体步骤如下：　１）将醋酸铅、硫代乙酰胺、十二烷基磺酸钠按摩尔比１～２∶２～３∶０．１～０．２混合成反应物，其中醋酸铅为铅源、硫代乙酰胺为硫源、十二烷基磺酸钠为表面活性剂；　２）将反应物加入到去离子水中，搅拌１５～３０分钟作为反应溶液，反应物与去离子水的质量比为１∶２０～４０；　３）将反应溶液放入密闭的反应釜中，在６０～８０℃温度条件下反应８～１６小时，冷却至常温；　４）将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶。

【技术特征摘要】
1、一种制备颗粒粘连而成硫化铅树枝晶的方法，其特征在于该方法以醋酸铅为铅源、以硫代乙酰胺为硫源，在密闭反应器中进行，具体步骤如下：1)将醋酸铅、硫代乙酰胺、十二烷基磺酸钠按摩尔比1～2∶2～3∶0.1～0.2混合成反应物，其中醋酸铅为铅源、硫代乙酰胺为硫源、十二烷基磺酸钠为表面活性剂；2)将反应物...

【专利技术属性】
技术研发人员：糜裕宏，张孝彬，倪华良，季振国，祝华云，周胜名，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：86[]