一种制备树枝状Ni纳米晶的方法技术

本发明专利技术涉及制备Ni纳米晶的方法，尤其涉及一种制备树枝状Ni纳米晶的方法。一种制备树枝状Ni纳米晶的方法，包括电解无水镍盐的有机溶剂溶液的步骤。本发明专利技术不仅可大量制备出质量稳定的树枝状磁性镍纳米晶，而且工艺简单、成本低廉、可操作性强，更重要的是绿色环保，整个反应中无酸性、碱性、添加剂等物质引入，无有毒、有害气体放出。本发明专利技术解决了现有技术中，树枝状Ni纳米晶的制备方法工艺复杂、成本高昂、环境污染严重、工艺生产周期长的技术问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备M纳米晶的方法，尤其涉及一种制备树枝状M纳米晶的方法。
技术介绍
镍(Ni)纳米材料是一种铁磁性金属材料，具有优良的磁性、储氢性能、催化作用， 在航空航天、电子信息、国防工业、环境保护、化学工业、催化等领域具有广泛的应用前景。 近年来，各种形状的Ni纳米晶已被合成，如Ni纳米颗粒、M纳米核壳结构、M纳米棒、Ni 纳米带、M纳米线、M纳米链、M纳米片和树枝状M纳米晶等。其中树枝状M纳米晶，具有独特的三维结构、尺寸、化学功能，在研究晶体的生长机理和先进功能材料的设计制造方面具有很重要的意义。然而，由于树枝状Ni纳米晶的制备工艺复杂、成本高昂、批量生产环境污染严重，而使得其优越的三维结构特性得到不很好的发挥和利用。因此，开发一种工艺简单、成本低廉、绿色环保的制备树枝状M纳米晶的方法具有很大的现实意义。经对现有的文献检索发现，申请号为200510007316. 4、公开号为CN1651584A的中国专利申请，记载了一种“一种枝晶状镍粉的生产方法”，其中公开了一种利用湿法冶金生产枝晶状金属镍粉的方法。此方法的制备步骤包括含镍溶液的萃取、制备镍氨络合溶液、草酸镍沉淀、过滤、洗涤、干燥、还原、破碎，最后得到枝晶状镍粉产品。整个工艺流程中需要用到酸性物质(如硝酸、盐酸、草酸)、添加剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或柠檬酸钠等对环境有害物质，若要大批量工业化生产，则排放的废液将会对环境造成很大的影响。若要将这些物质进行循环利用或中和处理，以便对环境无影响或影响较小，则需要另外附加庞大的循环设备和高昂的资金。并且，此种制备方法工艺繁杂、成本较高、耗时耗力。因此，对于这种工艺复杂、成本高昂、环境污染严重的制备方法，需要进一步的提高和改善。进一步检索发现，X.Zhang，W. M. Liu，Controllable synthesis of nickel dendritic crystals induced by magnetic field, Mater. Res. Bull. 340008)2100-2104(磁场诱导下控制合成镍树枝晶，(美国)材料研究公报)，披露了在磁场诱导下制备了镍树枝晶，文章采用的是将乙酸镍溶于乙二醇中，用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)做稳定剂，197°C保温15分钟制得镍树枝晶。这种方法制备的镍树枝晶表面紧密地包覆着一层PVP，使得产物在实际应用中无法发挥出镍树枝晶的特性。J.Ye，Q. W. Chen, H.P.Qi et al. ， Formation of nickel dendritic with peculiar orientations by magnetic—induced aggregation and limited diffusion， Crystal Growth & Design 8 (2008) 2464-2468 (通过磁场诱导聚集和有限扩散制备具有独特取向的镍树枝晶，(美国) 晶体生长与设计)，披露了在磁场诱导下，采用氯化镍、次磷酸钠、氨水化合物混合于蒸馏水中，将混合溶液放置于密封的铁氟龙-不锈钢高压釜中，160°C保温M小时即可制得树枝状 M纳米晶。此方法中使用的次磷酸钠和氨水化合物，最后的排放会对环境造成很大的污染； 且此工艺生产周期长(需M小时才能制备一炉样品)
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种制备树枝状M纳米晶的方法，这种制备方法工艺简单、成本低廉、绿色环保、可工业化连续作业，且制备得到的树枝状M纳米晶质量稳定，解决了现有技术中，树枝状M纳米晶的制备方法工艺复杂、成本高昂、环境污染严重、工艺生产周期长的技术问题。本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题，达到本专利技术的目的。—种制备树枝状Ni纳米晶的方法，包括以下步骤a)、取无水镍盐，将所述无水镍盐溶解于有机溶剂中，溶解均勻，得到无水镍盐的有机溶剂溶液；b)、将所述无水镍盐的有机溶剂溶液置于电解容器中，取阴、阳电极置于所述无水镍盐的有机溶剂溶液中，通电电解所述无水镍盐的有机溶剂溶液，所述阴电极附近产生黑色物质；C)、所述电解结束后，从所述电解容器中取出所述阴、阳电极，分离出所述黑色物质，即得所述树枝状M纳米晶，剩下电解余液；优选地，分离出所述黑色物质的方法，是用磁铁在所述电解容器底部吸取所述黑色物质。在本专利技术具体实施时，优选地，所述制备树枝状M纳米晶的方法还包括所述无水镍盐的制备步骤，所述无水镍盐的制备步骤，是将镍盐加热至完全失去结晶水。进一步，所述镍盐是 NiCl2 · 6H20、NiSO4 · 6H20、Ni (NO3)2 · 6H20 和 Ni (CH3COO)2 · 4H20 中的一种。在本专利技术具体实施时，优选地，所述步骤a)中，所述无水镍盐是NiCl2、NiS04、 Ni (NO3) 2 和 Ni (CH3COO) 2 中的一种。在本专利技术具体实施时，优选地，所述步骤a)中，所述有机溶剂是乙二醇。在本专利技术具体实施时，优选地，所述步骤a)中，所述溶解所采用的方法是超声搅拌。在本专利技术具体实施时，优选地，所述步骤a)中，所述无水镍盐的有机溶剂溶液中， Ni2+的物质的量与所述有机溶剂的体积的摩尔体积比为0. 001 1. 500mol/L。在本专利技术具体实施时，优选地，所述步骤b)中，所述电解的电压为10 180V，电解的时间为1 10小时。在本专利技术具体实施时，优选地，所述制备树枝状M纳米晶的方法还包括所述电解余液的循环利用工序，所述电解余液的循环利用工序是将所述步骤c)中的所述电解余液， 作为有机溶剂，进行所述步骤a)至步骤c)，如此循环。在本专利技术具体实施时，优选地，所述电解容器是玻璃器皿，所述阴、阳电极均是石墨板。在本专利技术具体实施时，优选地，所述步骤a)中，所述无水镍盐是NiCl2、NiS04、 Ni (NO3) 2和Ni (CH3COO) 2中的一种，所述有机溶剂是乙二醇，所述溶解所采用的方法是超声搅拌，所述无水镍盐的有机溶剂溶液中，Ni2+的物质的量与所述有机溶剂的体积的摩尔体积比为0. 001 1. 500mol/L ；所述步骤b)中，所述电解的电压为10 180V，电解的时间为 1 10小时；所述制备树枝状M纳米晶的方法还包括所述电解余液的循环利用工序，所述电解余液的循环利用工序是将所述步骤c)中的所述电解余液，作为有机溶剂，进行所述步骤a)至步骤c)，如此循环；所述电解容器是玻璃器皿，所述阴、阳电极均是石墨板。本专利技术的显著优点在于1、本专利技术制备方法工艺简单、成本低廉、可操作性强、可实现工业化连续作业；2、本专利技术制备方法绿色环保、电解余液可循环利用；电解余液中无酸性、碱性、添加剂等物质；整个制备过程中无有毒、有害气体放出。3、本专利技术制备的树枝状磁性镍纳米晶的主干和分支部分可控，可以通过无水镍盐的有机溶剂溶液中镍离子浓度、电解时间、电解电压进行有效控制；实验发现，镍离子浓度增大，主干会出现分叉，分支部分增多；电解时间增长，主干和分支均增长；电解电压增大， 主干变粗，分支变厚，出现互联现象。以下将结合附图对本专利技术的构思、具体步骤及产生的技术效果作进一步说明，以使本领域的技术人员充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。附图说明图1是实施例1中制备得到的树枝状m纳米晶的SEM图2是实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张亚非，王剑，魏浩，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：