一种乙二醛制备缩醛的方法技术

一种乙二醛制备缩醛的方法，其特点是以乙二醛水溶液和烷基醇为原料，同时加入与烷基醇对应的酯，在酸催化剂存在下，不断搅拌下，进行液相反应，加热回流时间为２０～３０小时，回流反应温度为７０℃～９０℃，回流反应压力为常压，得到乙二醛单缩醛和二缩醛产物；原料烷基醇与乙二醛的摩尔比是５～２０∶１，与烷基醇对应的酯与乙二醛的摩尔比是２～１０∶１。本发明专利技术提高了乙二醛与烷基醇缩合反应制备单缩醛和二缩醛的效率，节约了能源，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种乙二醛制备縮醛的^，确切地说涉及一种由乙 二醛、醇、酯为原料来制备乙二醛縮醛产物的方法。
技术介绍
乙二醛縮醛产物是一种重要的有机合成中间体,其通常的制备方 法是使用乙二醛和一元醇(R"OH)在酸催化剂的作用下制备乙二醛 縮醛产物，但反应很复杂，反应产物除了形成单縮醛和二縮醛外，还 有许多低聚物及环形副产物。縮醛反应为可逆反应，水是反应产物之 一，而乙二醛本身也是水溶液，故为使反应完全， 一般都采用移除反应体系中的水来提高反应效率，其主要的化学反应方程式如下US2360959描述了由与水不混溶性的醇制备乙二醛的二缩醛的 方法，该方法需要蒸除水和醇的恒沸物以除去水，再将醇循环输入反 应釜中。具体描述了乙二醛与甲醇昀反应，需要进行额外、复杂的分 馏，且所得产物的产率较低。GB559362推荐在乙二醛与一元醇的酸催化縮醛化中使用水不 混溶性液态惰性溶剂如苯、甲苯、二甲苯和已烷等，但恒沸剂的使用 提高了工艺成本。F.H.Sang幼ri等人(Synth.Commiin.l8(12)4988:1343^1348)推荐3使用Soxhlett设备在恒沸剂如氯仿存在下进行縮醛化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙二醛制备缩醛的方法，其特征在于以乙二醛水溶液和烷基醇为原料，同时加入与烷基醇对应的酯，在酸催化剂存在下，不断搅拌下，进行液相反应，加热回流时间为２０～３０小时，回流反应温度为７０℃～９０℃，回流反应压力为常压，得到乙二醛单缩醛和二缩醛产物；原料烷基醇与乙二醛的摩尔比是５～２０∶１，与烷基醇对应的酯与乙二醛的摩尔比是２～１０∶１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李楠，季云娣，周月红，郑碧照，曹亮，
申请(专利权)人：上海华谊集团上硫化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]