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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成,具体涉及一种铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法。
技术介绍
1、在天然界中还未发现天然的有机硅化物,目前能够高效制备有机硅化物的方法多集中于过渡金属催化。炔烃的硅烷化反应构建的烯烃支架,它们是许多天然产物,药物和各种合成转化中关键中间体的重要组成部分。所以我们将研究方向放在过渡金属催化的炔烃的硅烷化反应,生成乙烯基硅烷。乙烯基硅烷在医药化学、材料科学和有机合成中得到广泛应用,由于其成本低、毒性低、易于处理和副产物去除简单而发挥越来越大的作用。
2、尽管过渡金属(pd、cu、pt、fe、ru)催化炔烃的硅烷化反应已经广泛报道,但仅生成单、双硅烷产物。而三硅烷产物由于位阻大,很难生成,三硅烷由于其具有各种转变的倾向,是多用途的合成砌块,对其进行合成操作,广泛应用于医药化学、材料科学和有机合成中。然而,合成它们的催化方法的缺乏限制了它们再进一步中的应用效用。并且目前炔烃的硅烷化反应主要聚焦在pd、cu、pt、fe、ru等重金属,这些金属催化剂或者价格昂贵,或者有生物毒性对药物的后期修饰有影响。因此发展绿色经济的铁催化的炔烃的多硅烷化反应有非常重要的意义。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题,本专利技术的目的是提供一种铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,以解决现有三硅烷产物位阻大,难以合成以及现有技术催化剂价格昂贵或有生物毒性的问题。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:
3、一种铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化
4、取有机铁、碱性物质、配体、炔烃类化合物、bpinsiet3和有机溶剂混合,密封,在氮气保护下于60-80℃进行反应,制得含三硅烯烃类化合物。
5、进一步地,有机铁包括三(二苯甲酰甲基)铁。
6、进一步地,碱性物质包括t-buona。
7、进一步地,配体包括xantphos或(2,6-omeph)3p。
8、进一步地,有机溶剂包括二乙二醇二甲醚。
9、进一步地,炔烃类化合物包括化合物1a或化合物1b。
10、进一步地,化合物1a的化学式为
11、进一步地,化合物1b的化学式为
12、进一步地,含三硅烯烃类化合物包括化合物2n或化合物2m。
13、进一步地,化合物2n的化学式为
14、进一步地,化合物2m的化学式为
15、进一步地,有机铁、碱性物质、配体、炔烃类化合物和bpinsiet3的摩尔比为2-4:70-90:2-4:15-25:130-150;所述bpinsiet3和有机溶剂的体积比为30-40:40-60。
16、优选地,有机铁、碱性物质、配体、炔烃类化合物和bpinsiet3的摩尔比为3:80:3:20:140;所述bpinsiet3和有机溶剂的体积比为35:50。
17、进一步地,反应的时间为10-15h。
18、进一步地,充入氮气的具体方法为:用氮气抽换气2-4次,每次间隔3-5分钟,完成换气后,在处于充气的状态下换容器橡胶塞,再用氮气抽换气2-4次,每次间隔3-5分钟。
19、采用上述进一步技术方案的有益效果为:本专利技术通过多次间隔的进行氮气抽换气,并在充气的状态下换容器的橡胶塞,可以有效的去除封管中的氧气,使反应在惰性气氛下进行。
20、本专利技术具有以下有益效果:
21、本专利技术提供了一种铁催化下炔烃的多硅化反应制备含三硅烯烃类化合物的方法,用铁作为金属催化剂,无毒,低成本且对环境友好,克服了由于位阻导致的三硅基烯烃产物合成难度大的问题,突破了传统过渡金属催化炔烃的硅烷化反应,实现了一种更加绿色环保,步骤经济的催化方法。
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1.一种铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述有机铁包括三(二苯甲酰甲基)铁。
3.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述碱性物质包括t-BuONa。
4.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述配体包括Xantphos或(2,6-OMePh)3P。
5.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括二乙二醇二甲醚。
6.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述炔烃类化合物包括化合物1a或化合物1b;
7.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述含三硅烯烃类化合物包括化合物2n或化合物2m;
8.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述有机铁、碱性物质、配体、炔烃类化合
9.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述反应的时间为10-15h。
10.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述充入氮气的具体方法为:用氮气抽换气2-4次,每次间隔3-5分钟,完成换气后,在处于充气的状态下换容器橡胶塞,再用氮气抽换气2-4次,每次间隔3-5分钟。
...【技术特征摘要】
1.一种铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述有机铁包括三(二苯甲酰甲基)铁。
3.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述碱性物质包括t-buona。
4.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述配体包括xantphos或(2,6-omeph)3p。
5.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括二乙二醇二甲醚。
6.根据权利要求1所述的铁催化炔烃制备含三硅烯烃类化合物的方法,其特征在于,所述炔烃类化合物包括化合物1a或化合物1b;
7.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:祁伟,祁生,吴逢伟,牟勇,冯建,邓小艳,谭康利,
申请(专利权)人:甘肃泰友生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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