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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超干乙腈生产,特别涉及一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法。
技术介绍
1、无水乙腈是一种非质子性而溶解力很强的极性溶剂,可以作为纺丝、涂料、树脂和某些有机金属的溶剂,其可以从石油产品中抽提丁二烯,从烃类馏分中分离丙二烯、异戊二烯、丙烯等,从植物油中提取脂肪酸等的萃取剂,还可用作电池用有机电解液,同时还能作为医药、香料、肥料增效剂等的原料,酒精变性剂等。无水乙腈的制备方法通常有以下几种:1、氢氰酸乙酯法,将氢氰酸乙酯蒸馏分离,得到无水乙腈;2、氢化乙腈法,将乙腈在氢气存在下通过催化剂催化加氢得到无水乙腈;3、蒸馏法,将工业级乙腈在真空下进行蒸馏,去除水分得到无水乙腈。行业标准《超干试剂乙腈》规定了超干乙腈中水分含量不超过0.005%,即不超过50ppm,而在高精密电子产品行业中,要求超干乙腈中水分含量不超过10ppm,目前,现有超干级乙腈的生产方法只能将乙腈中的水分含量控制在30-50ppm,生产不了水分含量低于10ppm的超干乙腈产品。
技术实现思路
1、本专利技术的专利技术目的在于:针对上述存在的问题,提供一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法,本专利技术的生产方法能够将超干乙腈中的水分降低至10ppm以下,生产工艺不复杂,产品质量稳定,有效解决了目前生产技术不能生产水分含量低于10ppm的超干乙腈的缺陷。
2、本专利技术采用的技术方案如下:一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法,以工业级无水乙腈为原料,先向原料中加入五氧化二磷,加
3、在专利技术中,专利技术人先通过五氧化二磷反应消耗乙腈中的水分,进而达到脱水目的,通过试验验证得到,该反应只能脱除一部分的水,脱水后的乙腈中水分含量依然超过10ppm,达不到产品要求,通过多次试验总结得到,后续再用3a分子筛进行脱水,能够使乙腈中水分的含量低于10ppm,达到了产品要求,后续经过简单蒸馏就可实现乙腈和杂质的分离,即可得到超干乙腈。
4、进一步,本专利技术的超干乙腈生产方法包括如下步骤:
5、a、在保护性气氛下,向工业级无水乙腈原料中加入五氧化二磷,加热回流处理;
6、b、回流处理完成后,安装精馏设备,向精馏柱里加入3a分子筛;
7、c、在保护性气氛下,将回流处理得到的无水乙腈加入精馏设备中,蒸馏即得。
8、进一步,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为20-40:1,单位为g/l,例如可以是20:1、25:1、30:1、35:1、40:1等。作为优选,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为30:1。
9、进一步,加热回流的处理时间为6-10h,例如可以是6h、7h、8h、10h等。
10、进一步,所述3a分子筛与工业级无水乙腈的料液比为10-30:1,单位为g/l,例如可以是10:1、15:1、20:1、25:1、30:1等,作为优选,所述3a分子筛与工业级无水乙腈的料液比为20:1。
11、进一步,在步骤c中,向得到的乙腈中加入高强度无尘分子筛(可以是3a分子筛),包装得到超干乙腈产品。
12、进一步,高强度无尘分子筛的加入量为超干乙腈体积的4-6%,例如可以是4%、5%、6%等。
13、综上所述,由于采用了上述技术方案,本专利技术的有益效果是:本专利技术先通过五氧化二磷反应消耗乙腈中的水分,进而达到脱水目的,后续再用3a分子筛进行脱水,能够使乙腈中水分的含量低于10ppm,达到了产品要求,后续经过简单蒸馏就可实现乙腈和杂质的分离,即可得到超干乙腈,其处理时间短,生产工艺不复杂,成本不高,产品质量稳定,有效解决了目前生产技术不能生产水分含量低于10ppm的超干乙腈的缺陷。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法,其特征在于,以工业级无水乙腈为原料,先向原料中加入五氧化二磷,加热回流处理后,再通过3A分子筛处理,最后蒸馏即得。
2.如权利要求1所述的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.如权利要求2所述的生产方法,其特征在于,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为20-40:1,单位为g/L。
4.如权利要求3所述的生产方法,其特征在于,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为30:1,单位为g/L。
5.如权利要求2所述的生产方法,其特征在于,加热回流的处理时间为6-10h。
6.如权利要求2-5任一所述的生产方法,其特征在于,所述3A分子筛与工业级无水乙腈的料液比为10-30:1,单位为g/L。
7.如权利要求6所述的生产方法,其特征在于,所述3A分子筛与工业级无水乙腈的料液比为20:1,单位为g/L。
8.如权利要求6所述的生产方法,其特征在于,在步骤C中,向得到的乙腈中加入高强度无尘分子筛,包装得到超干乙腈产品。
9.如权利要求8所
...【技术特征摘要】
1.一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法,其特征在于,以工业级无水乙腈为原料,先向原料中加入五氧化二磷,加热回流处理后,再通过3a分子筛处理,最后蒸馏即得。
2.如权利要求1所述的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.如权利要求2所述的生产方法,其特征在于,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为20-40:1,单位为g/l。
4.如权利要求3所述的生产方法,其特征在于,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为30:1,单位为g/l。
5.如权利要求2所述的生产方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:姚国锋,张松,植利军,梁程富,吴进宏,汤光前,闫伟,张仕君,张晓斌,何刚,吴秀英,刘林,王永生,曾鑫玉,
申请(专利权)人:成都市科隆化学品有限公司,
类型:发明
国别省市:
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