System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法技术_技高网

一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法技术

技术编号:41198756 阅读:8 留言:0更新日期:2024-05-07 22:26
本发明专利技术公开了一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法,其以工业级无水乙腈为原料,先向原料中加入五氧化二磷,加热回流处理后,再通过3A分子筛处理,最后蒸馏即得。本发明专利技术先通过五氧化二磷反应消耗乙腈中的水分,后续再用3A分子筛进行脱水,能够使乙腈中水分的含量低于10ppm,达到了产品要求,后续经过简单蒸馏就可实现乙腈和杂质的分离,即可得到超干乙腈,其处理时间短,生产工艺不复杂,成本不高,产品质量稳定,有效解决了目前生产技术不能生产水分含量低于10ppm的超干乙腈的缺陷。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及超干乙腈生产,特别涉及一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法


技术介绍

1、无水乙腈是一种非质子性而溶解力很强的极性溶剂,可以作为纺丝、涂料、树脂和某些有机金属的溶剂,其可以从石油产品中抽提丁二烯,从烃类馏分中分离丙二烯、异戊二烯、丙烯等,从植物油中提取脂肪酸等的萃取剂,还可用作电池用有机电解液,同时还能作为医药、香料、肥料增效剂等的原料,酒精变性剂等。无水乙腈的制备方法通常有以下几种:1、氢氰酸乙酯法,将氢氰酸乙酯蒸馏分离,得到无水乙腈;2、氢化乙腈法,将乙腈在氢气存在下通过催化剂催化加氢得到无水乙腈;3、蒸馏法,将工业级乙腈在真空下进行蒸馏,去除水分得到无水乙腈。行业标准《超干试剂乙腈》规定了超干乙腈中水分含量不超过0.005%,即不超过50ppm,而在高精密电子产品行业中,要求超干乙腈中水分含量不超过10ppm,目前,现有超干级乙腈的生产方法只能将乙腈中的水分含量控制在30-50ppm,生产不了水分含量低于10ppm的超干乙腈产品。


技术实现思路

1、本专利技术的专利技术目的在于:针对上述存在的问题,提供一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法,本专利技术的生产方法能够将超干乙腈中的水分降低至10ppm以下,生产工艺不复杂,产品质量稳定,有效解决了目前生产技术不能生产水分含量低于10ppm的超干乙腈的缺陷。

2、本专利技术采用的技术方案如下:一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法,以工业级无水乙腈为原料,先向原料中加入五氧化二磷,加热回流处理后,再通过3a分子筛处理,最后蒸馏即得。

3、在专利技术中,专利技术人先通过五氧化二磷反应消耗乙腈中的水分,进而达到脱水目的,通过试验验证得到,该反应只能脱除一部分的水,脱水后的乙腈中水分含量依然超过10ppm,达不到产品要求,通过多次试验总结得到,后续再用3a分子筛进行脱水,能够使乙腈中水分的含量低于10ppm,达到了产品要求,后续经过简单蒸馏就可实现乙腈和杂质的分离,即可得到超干乙腈。

4、进一步,本专利技术的超干乙腈生产方法包括如下步骤:

5、a、在保护性气氛下,向工业级无水乙腈原料中加入五氧化二磷,加热回流处理;

6、b、回流处理完成后,安装精馏设备,向精馏柱里加入3a分子筛;

7、c、在保护性气氛下,将回流处理得到的无水乙腈加入精馏设备中,蒸馏即得。

8、进一步,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为20-40:1,单位为g/l,例如可以是20:1、25:1、30:1、35:1、40:1等。作为优选,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为30:1。

9、进一步,加热回流的处理时间为6-10h,例如可以是6h、7h、8h、10h等。

10、进一步,所述3a分子筛与工业级无水乙腈的料液比为10-30:1,单位为g/l,例如可以是10:1、15:1、20:1、25:1、30:1等,作为优选,所述3a分子筛与工业级无水乙腈的料液比为20:1。

11、进一步,在步骤c中,向得到的乙腈中加入高强度无尘分子筛(可以是3a分子筛),包装得到超干乙腈产品。

12、进一步,高强度无尘分子筛的加入量为超干乙腈体积的4-6%,例如可以是4%、5%、6%等。

13、综上所述,由于采用了上述技术方案,本专利技术的有益效果是:本专利技术先通过五氧化二磷反应消耗乙腈中的水分,进而达到脱水目的,后续再用3a分子筛进行脱水,能够使乙腈中水分的含量低于10ppm,达到了产品要求,后续经过简单蒸馏就可实现乙腈和杂质的分离,即可得到超干乙腈,其处理时间短,生产工艺不复杂,成本不高,产品质量稳定,有效解决了目前生产技术不能生产水分含量低于10ppm的超干乙腈的缺陷。

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【技术保护点】

1.一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法,其特征在于,以工业级无水乙腈为原料,先向原料中加入五氧化二磷,加热回流处理后,再通过3A分子筛处理,最后蒸馏即得。

2.如权利要求1所述的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

3.如权利要求2所述的生产方法,其特征在于,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为20-40:1,单位为g/L。

4.如权利要求3所述的生产方法,其特征在于,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为30:1,单位为g/L。

5.如权利要求2所述的生产方法,其特征在于,加热回流的处理时间为6-10h。

6.如权利要求2-5任一所述的生产方法,其特征在于,所述3A分子筛与工业级无水乙腈的料液比为10-30:1,单位为g/L。

7.如权利要求6所述的生产方法,其特征在于,所述3A分子筛与工业级无水乙腈的料液比为20:1,单位为g/L。

8.如权利要求6所述的生产方法,其特征在于,在步骤C中,向得到的乙腈中加入高强度无尘分子筛,包装得到超干乙腈产品。

9.如权利要求8所述的生产方法,其特征在于,高强度无尘分子筛的加入量为超干乙腈体积的4-6%。

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【技术特征摘要】

1.一种水分含量低于10ppm的超干乙腈生产方法,其特征在于,以工业级无水乙腈为原料,先向原料中加入五氧化二磷,加热回流处理后,再通过3a分子筛处理,最后蒸馏即得。

2.如权利要求1所述的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

3.如权利要求2所述的生产方法,其特征在于,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为20-40:1,单位为g/l。

4.如权利要求3所述的生产方法,其特征在于,所述五氧化二磷与工业级无水乙腈的料液比为30:1,单位为g/l。

5.如权利要求2所述的生产方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:姚国锋张松植利军梁程富吴进宏汤光前闫伟张仕君张晓斌何刚吴秀英刘林王永生曾鑫玉
申请(专利权)人:成都市科隆化学品有限公司
类型:发明
国别省市:

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