氨基硫脲和甲、氨基硫脲的制备方法技术

本发明专利技术涉及氨基硫脲和甲、氨基硫脲的制备方法。本发明专利技术使用硫酸肼或水合肼及硫酸甲基肼，以及硫氰酸碱金属盐或硫氰酸铵盐为原料，利用溶剂法或固相法直接合成。其原理是依据肼或甲基肼与硫氰酸成盐后，在加热的条件下可以转化成氨基硫脲或甲、氨基硫脲。本发明专利技术的优点是工艺简单，易于操作，收率较高。并且固相法还具有不用有机溶剂，减少污染等优点。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。氨基硫脲亦称硫氨脲或硫代氨基脲，可做为医药、农药的中间体，本身也是一种杀鼠剂。其现有的合成方法如下由水合肼与硫酸配制硫酸肼、与硫酸氰铵反应成硫氰酸肼，再与乙醛反应后经水解得到氨基硫脲。原理示意如下 改进方法是将水合肼直接与硫氰酸铵反应生成硫氰酸肼，再与丙酮反应后经水解生成氨基硫脲。目前，合成甲、氨基硫脲的方法如下硫酸甲基肼、硫氰酸钾的水溶液，用碳酸钾的水溶液中和，加入醇析盐、苯共沸脱水，再在甲苯中回流蒸出甲苯，再用碳酸氢钠水溶液中和，精制得到甲、氨基硫脲。上述制取氨基脲和甲、氨基硫脲的制备方法的缺点是生产工艺复杂，收率较低。本专利技术的目的是针对上述现有技术中的缺点，而提供一种工艺简单，易于操作，收率较高的。本专利技术的目的是这样实现的本专利技术所依据的原理如下肼或甲基肼与硫氰酸成盐后，在加热的条件下可以转化成氨基硫脲或甲、氨基硫脲。在反应过程中由于使用硫氰酸盐，需要破坏水相中离子之间的平衡，才能保证硫氰酸肼或硫氰酸甲基肼的生成，可以通过放出氨气或加醇折盐达到目的。我们依据随着反应的进行，当部分硫氰酸甲基肼或硫氰酸肼的盐转化成产品后，破坏平衡，使反应不断向右本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨基硫脲的制备方法，其特征在于：ａ、将硫氰酸铵或硫氰酸钾、水合肼及水按１．１－１．２∶１∶２０的摩尔比混合在一起，加入硫酸调至ＰＨ＝６－７，ｂ、再加入与水等体积的甲苯共沸脱水，随着水的不断蒸出，硫氰酸肼的生成，受热后转化成氨基硫 脲，ｃ、当无水后再回流２－３小时，用水蒸气蒸出甲苯，冷却结晶过滤、干燥，得氨基硫脲。

【技术特征摘要】
1.一种氨基硫脲的制备方法，其特征在于a、将硫氰酸铵或硫氰酸钾、水合肼及水按1.1-1.2∶1∶20的摩尔比混合在一起，加入硫酸调至PH＝6-7，b、再加入与水等体积的甲苯共沸脱水，随着水的不断蒸出，硫氰酸肼的生成，受热后转化成氨基硫脲，c、当无水后再回流2-3小时，用水蒸气蒸出甲苯，冷却结晶过滤、干燥，得氨基硫脲。2.一种氨基硫脲的制备方法，其特征在于a、将80％的水合肼、50％的硫酸及硫氰酸铵或硫氰酸钾按摩尔比2∶1∶2的比例混合在一起，搅拌均匀，研磨，b、烘烤5小时，烘烤温度为105-110℃，再加水洗净无机盐，制得氨基硫脲。3.一种甲、氨基硫脲的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅德才，王志辉，史兰香，周鸿娟，刘世军，
申请(专利权)人：傅德才，王志辉，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]