一种用于同时脱除环戊烷油中超低微量苯、正己烷的吸附剂，该吸附剂采用如下方法制备：将５Ａ分子筛用沥青质溶液浸渍，最后经热解炭化至微孔有效直径≥２０ｎｍ即得；该沥青质溶液由乙烯裂解焦油和甲苯按体积比１∶（３～１０）混溶而得。采用该吸附剂可以低成本生产出纯度极高的环戊烷溶剂，从而获得良好的经济效益和社会效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种石油化工半成品精制工艺所需的介质材料，特别是一种用于同时 脱除环戊烷油中超低微量苯、正己烷的吸附剂。
技术介绍
溶剂油是石油化工产品中重要的一大类产品，环戊烷油是溶剂油中的一种，目 前主要作为硬质聚氨酯泡沫的新型发泡剂，用于替代对大气臭氧层有破坏作用的氯氟烃 (CFCs)，已被广泛用于生产无氟冰箱、冰柜行业以及冷库、管线保温等领域。随着蒙特利尔 等公约规定的禁用0DS期限的临近，CFCs和HCFCs类产品不久将被禁用，环戊烷油必将成 为聚氨酯发泡剂领域的主角。此外纯度很高的环戊烷(环戊烷质量含量>99.9%，苯含量g/g，正己烷含量< 2 u g/g)还可用于特殊有机物溶剂和色谱分析试剂。目前国内外各公司厂家生产环戊烷油溶剂，脱除环戊烷油中苯所采用的方法有 酸碱法、加氢法、萃取精馏法、紫外线氧化法、吸附法等，苯含量可降低至5 y g/g。脱除环戊 烷油中正己烷所采用的方法是萃取精馏法，正己烷含量可降低至20 y g/g。要想把环戊烷油 中的苯、正己烷继续降低(苯含量<0.5118/^，正己烷含量<2118/0，仅靠目前的工艺方 法和吸附剂，工艺流程复杂、能耗大、收率低、效益极差。随着人们环保意识的提高，如何提 高环戊烷油的纯度(正己烷含量< 2i!g/g)，将环戊烷油中杂质苯的含量降到对人体几乎 无损害的指标(苯含量< 0. 5 u g/g)，是一个亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种用于同时脱除环戊烷油中超低微量苯、正己烷的吸附 剂，该吸附剂可在常温常压下同时脱除环戊烷油中超低微量苯、正己烷，可再生循环使用， 具有成本低、环保等特点。活性炭的孔隙中，90%以上为微孔，为活性炭提供大量的内表面积；活性炭具有较 大的外表面积，而且大量的微孔都开在纤维表面，分子吸附的途径短，吸附可以直接进入微 孔，微活性炭的快速吸附，有效利用微孔提供了条件。正己烷等< C6正构烷烃类(其临界直径< 4. 9nm)可以通过活性炭吸附剂孔道植 入吸附剂内部空穴而被截留下来。而环戊烷、以及微量的异构戊烷(其临界直径>5. 5nm) 虽然可以到达吸附剂表面，但由于它们的吸附竞争力不及苯，因此被苯优先占据活性炭位 置或被苯置换出来；又由于环戊烷、以及微量的异构戊烷其临界直径大于吸附剂主体孔道 有效直径而不能进入分子筛内部空穴，只好漂游在吸附剂外。基于此，本专利技术提供的一种用于同时脱除环戊烷油中超低微量苯、正己烷的吸附 剂，该吸附剂采用如下方法制备将5A分子筛用浙青质溶液浸渍，最后经热解炭化至微孔 有效直径> 20nm的活性炭即得；该浙青质溶液由乙烯裂解焦油和甲苯按体积比1 (3 10)混溶而得。5A分子筛的主要化学成分是硅酸铝，采用该浙青质溶液浸渍后，由于乙烯裂解焦 油是一种密度大、碳氢比高、但金属含量低、带有较多稠环芳烃的浙青质渣油，可溶于甲苯， 将5A分子筛放入调配好的乙烯裂解焦油-甲苯溶液中，可以在5A分子筛表面覆履上浙青 质，高碳氢比的浙青质在有氮气流保护下通过高温可以脱氢炭化成活性炭，当该活性炭层 的微孔有效直径>20nm时，该吸附剂在常温常压下可对环戊烷油中的苯和正己烷进行吸 附，在常温常压下可用氮气或二氧化碳对用过的吸附剂进行脱附操作以达到再生循环使用 的目的。虽然，一股的5A分子筛采用上述方法处理都可满足要求，但为了提高吸附效果， 优选的是采用内部空穴孔道有效直径为4. 9 5. lnm的5A分子筛。本专利技术中浸渍的温度不宜过高，一股地不能超过50°C，过高会导致甲苯溶剂蒸发 加快，并且对浸渍效果也没有产生积极影响，优选的是在常温下进行。浸渍时间不少于2小 时，优选的是3 10小时，浸渍时间过短不利于活性炭原料的均勻全面覆盖上去。在热解炭化前先在100 200°C下采用热风吹干，脱除甲苯蒸气，防止5A分子筛颗 粒成团块，有利于后面高温阶段保证在分子筛表面进行热解炭化；热解炭化是在通入氮气 且温度控制在360 700°C之间进行，通入氮气，可以防止碳高温氧化，从而保证热解炭化 过程顺利进行。本专利技术的吸附剂可以脱除环戊烷油中的苯和正己烷(苯含量彡0. g/g，正己烷 含量<2i!g/g)。采用本专利技术的吸附剂，可以低成本生产出纯度极高的环戊烷溶剂，从而获 得良好的经济效益和社会效益。附图说明图1是本专利技术的吸附试验图；图2是本专利技术的脱附试验图。具体实施例方式实施例一按体积比1 3将乙烯裂解焦油和甲苯混溶制得浙青质溶液，将市售的、内部空穴 孔道有效直径为4. 9 5. lnm的5A分子筛在常温下用浙青质溶液浸渍3小时，在100°C下 采用热风吹干，在通入氮气且温度控制在700°C进行热解炭化至微孔有效直径> 20nm的活 性炭即得该吸附剂。实施例二按体积比1 10将乙烯裂解焦油和甲苯混溶制得浙青质溶液，将市售的、内部空 穴孔道有效直径为4. 9 5. lnm的5A分子筛在常温下用浙青质溶液浸渍10小时，在200°C 下采用热风吹干，在通入氮气且温度控制在360°C进行热解炭化至微孔有效直径> 20nm的 活性炭即得该吸附剂。吸附试验实例见图1，首先在吸附柱3内拔掉上考克阀4阀芯，放入一定量的实施例一制备的本 专利技术的吸附剂；然后套回阀芯，根据试验的剂油比从吸附柱3上方放入一定量的环戊烷油 后关闭上考克阀4 ；根据试验安排让环戊烷油与吸附剂浸泡接触一定时间后，旋开吸附柱3底部的下考克阀2，将经过吸附脱除苯和正己烷的环戊烷放出到接收瓶1 ；通过分析原料环 戊烷油和接收瓶中环戊烷样品可分别得到其苯和正己烷含量以及计算出吸附效果。对不同剂/油比(w/w)、不同吸附时间进行对比试验，数据结果如表1。表1不同剂/油比(w/w)、不同吸附时间试验结果(P g/g)本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
一种用于同时脱除环戊烷油中超低微量苯、正己烷的吸附剂，其特征是该吸附剂采用如下方法制备将5A分子筛用沥青质溶液浸渍，最后经热解炭化至微孔有效直径≥20nm即得；该沥青质溶液由乙烯裂解焦油和甲苯按体积比1∶(3～10)混溶而得。2.根据权利要求1所述的一种用于同时脱除环戊烷油中超低微量苯、正己烷的吸附 剂，其特征是5A分子筛的内部空穴孔道有效直径为4. 9 5. lnm。3.根据权利要求1所述的一种用于同时脱除环戊烷油中超低微量苯、正己烷的吸附 剂，其特征是浸渍时间不少于2小时。4.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁朝林，钟杭英，孙晶磊，曹光明，赖道秀，吴世逵，林尤雄，张浩杰，洪晓瑛，
申请(专利权)人：广东石油化工学院，茂名石化实华股份有限公司，
类型：发明
国别省市：44
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