一种吩嗪－２，３－二胺盐酸盐的合成方法技术

一种含三个结晶水的吩嗪－２，３二胺盐酸盐的合成方法，包括合成和分离，其特征在于该物质的合成方法是邻苯二胺与氯化铜按照近于２∶１的比例，其中邻苯二胺稍过量，在无水甲醇中反应一天，然后放入冰箱冷冻后得到产物含三个结晶水的吩嗪－２，３二胺盐酸盐。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机精细化学品的合成方法，确切地说是一种吩嗪_2，3 二胺盐 酸盐的合成方法。
技术介绍
吩嗪_2，3 二胺的合成方法已有许多文献报道。在1989年，Journal of Heterocyclic Chemistry，报道了该化合物的合成方法，随后，许多文献又相继报道了该物 质的合成方法。1. Crank, G. ；Makin, Μ. I. H. Journal of Heterocyclic Chemistry, 1989,26(4), 1163-5.2. Chauhan, Shive Murat Singh ；Bisht, Tanuja ；Garg, Bhaskar. Tetrahedron Letters 2008，49 (47)，6646-6649.3. Kaizer, Jozsef ；Csonka, Robert ；Speier, Gabor. Reaction Kinetics and Catalysis Letters2002,75(2)，367-374.申请人:在合成邻苯二胺氯化铜配合物的实验中，意外地得到了另一种化合物含三 个结晶水的吩嗪_2，3 二胺盐酸盐。
技术实现思路
本专利技术旨在提供化合物吩嗪_2，3 二胺盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成 得到目标产物。本合成方法包括合成和分离，所述的合成接近2 1的邻苯二胺与氯化铜在无水 甲醇中反应一天，其中邻苯二胺稍过量，然后放入冰箱冷冻后得到产物含三个结晶水的吩 嗪-2，3 二胺盐酸盐。合成反应如下.HCI: + α ^ :ιχχ> -本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。其反应机理可推测如下两分子邻苯二胺，在氯化铜的作用下，首先分子间脱去2分子氢气，形成吩嗪_2，3 二胺，然后与溶液中产生的盐酸生成吩嗪-2，3 二胺盐酸盐，由于空气中或冰箱中有水汽产 生，形成带三个结晶水的晶体吩嗪-2，3 二胺盐酸盐。四附图说明图1是含三个结晶水的吩嗪-2，3 二胺盐酸盐的X-衍射分析图。3五具体实施例方式在IOOmL两口瓶中，无水无氧条件下，加入40mL无水甲醇，邻苯二胺 1. 6023g(14. 8mmol)，二水合氯化铜1. 2058g(7. 07mmol)，将混合物在高温下回流24h，停止 反应，然后放入冰箱冷冻，数天后得到晶体含三个结晶水的吩嗪_2，3 二胺盐酸盐约0. 3g。Anal. Calc. for C12H17ClN4O3 :N 18. 60 % C 47. 84 % H :5· 64 V0o . Found :N 17. 95% C 47. 83% H :5. 326% . IR(KBr pellet) :3291，3190，3120，1681，1630，1530， 1370，1260，1240，1150，1128，893，834，771，754，726，699，612，587.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含三个结晶水吩嗪－２，３二胺盐酸盐的合成方法，包括合成和分离，其特征在于吩嗪－２，３二胺盐酸盐的合成方法，以邻苯二胺与二水合氯化铜为原料，包括合成、分离、结晶和洗涤，其特征在于：其特征在于该物质的合成方法是邻苯二胺与氯化铜按照近于２∶１的比例，其中邻苯二胺稍过量，在无水甲醇溶剂中回流反应２４小时，然后放入冰箱冷冻后得到产物晶体。

【技术特征摘要】
一种含三个结晶水吩嗪 2，3二胺盐酸盐的合成方法，包括合成和分离，其特征在于吩嗪 2，3二胺盐酸盐的合成方法，以邻苯二胺与二水合氯化铜为原料，包括合成、分离、结晶和洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：罗梅，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]