一种采用熔盐法制备钼酸锌超细抗菌粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体的方法。以钼酸钠、硝酸锌为原料，以硝酸钠为盐料，按１∶１∶８～１８的比例放入研钵内混合，并在其中加入适量无水乙醇研磨１～２ｈ，使原料与盐料充分混合均匀。后将混合物放入坩埚内，经９０℃干燥２～４ｈ后，再放入电炉内在温度为３２０～３６０℃的条件下熔融煅烧３～７ｈ。将煅烧后的固化产物用蒸馏水充分浸泡、洗涤后，再经过滤、干燥，除去剩余的熔盐，即可得到超细钼酸锌粉体。研究表明，熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体抗菌性能优于同测试条件下化学沉淀法合成的抗菌粉体，同时也避免了使用银抗菌剂成本高、变色的问题。可广泛应用于塑料、陶瓷、涂料等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及粉体的制备技术，尤其涉及一种采用熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体 的方法。
技术介绍
在金属离子抗菌材料中，综合考虑安全性、使用性和抗菌效果等因素，目前国内外 研究应用最多的抗菌金属离子主要有银、锌和铜离子。由于铜离子有较深的颜色，锌离子抗 菌性能的深入研究还不多，所以金属离子类抗菌剂中以载银系列抗菌剂的研究最为系统和 深入，其主要品种有分子筛载银、玻璃载银、氟石载银、铝硅酸盐载银、磷酸盐载银等。而载 银抗菌剂成本高及抗菌材料的变色问题，一直是该类抗菌材料研究的重点和难点。由于钼 酸锌能释放出钼酸根离子在钢铁表面形成复合的不溶物，具有防锈蚀作用，因此被广泛用 来做防腐涂料。而近年来人们发现钼酸锌粉体具有良好抗菌性和高温稳定性且成本低，故 受到更多的关注。目前已有采用化学沉淀法制备钼酸锌抗菌粉体的相关文献报道，但存在 制备时间较长，工艺条件对颗粒的均勻性影响较大的问题。考虑熔盐法制备粉体的特点① 可以明显的缩短反应时间；②更容易控制粉体的颗粒形状和尺寸；③适用性很强，操作简 单，设备要求低，易大规模生产等。本专利技术采用熔盐法制备抗菌性能优良的超细钼酸锌抗菌 粉体。
技术实现思路
本专利技术首次采用熔盐法在320 360°C下成功合成了抗菌性能优良的钼酸锌抗菌 粉体。通过对反应温度、保温时间及用盐量等影响因素的研究，优化合成条件，获得了超细 抗菌粉体。本专利技术的特点在于解决以下两个问题1.通过制备抗菌性能优良的钼酸锌抗菌白色粉体，解决银系抗菌剂的成本高及抗 菌材料的变色问题。2.通过采用熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体，优化了合成条件，提高了抗菌性能。其制备方法如下以钼酸钠、硝酸锌为原料和硝酸钠为盐料(熔点为306.8°C )按摩尔比 1:1: 8 18的比例放入研钵内混合，并在研钵内加入适量无水乙醇研磨1 2h，使反 应原料与盐料充分混合均勻。再将混合物放入坩埚内，经90°C干燥2 4h后，再放入电炉 内在320 360°C下煅烧3 7h。最后用蒸馏水充分浸泡、洗涤固化产物后过滤、干燥，除 去剩余的熔盐，即可得钼酸锌粉体。对上述方法制备的钼酸锌抗菌粉体进行抑菌圈测试如图1所示，由图Ia可以看 出，随温度升高，钼酸锌的抗菌效果降低，但变化幅度不大。因此低温合成比较合适。由图Ib 可以看出，保温时间延长，抑菌圈宽变窄，但变化缓慢。综合考虑确定最佳保温时间为3h。 由图Ic可以看出，钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料比例为1 1 18制备的钼酸锌抗菌 效果最佳，可见，增加盐料用量可以提高钼酸锌的抗菌性能。还需要说明的是图la、图Ib及图lc中标注“空白”的试片是指未加抗菌剂的抑菌测试情况；另外对烧制不同温度下的抗 菌粉体进行抗菌测试，抗菌效果变化不明显，说明该钼酸锌粉体具有良好的高温稳定性。可 广泛应用于塑料、陶瓷、涂料等领域。图2是熔盐法制备的钼酸锌抗菌粉体电镜照片，可以看出320°C时保温3h，钼酸 钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料比例为1 1 18制备的钼酸锌粒径更均勻，分散性好，呈球 状。粒径大约在2 iim左右。图3是熔盐法制备的钼酸锌粉体的XRD图。样品的制备条件为320°C下保温3h， 钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料比例为1 1 18。可以看出此时，钼酸锌晶相已经结 晶，并且没有出现杂质相，结晶程度比较完全，所有的XRD衍射峰均为单斜相钼酸锌晶体的 衍射峰。附图说明图1不同工艺条件制备的钼酸锌抗菌粉体抑菌圈测试比较图la钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料摩尔比为1 1 8，不同温度下保温3h 时，制得钼酸锌粉体的抑菌圈图lb钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料摩尔比为1 1 8，温度为320°C，不同 保温时间时，制得钼酸锌粉体的抑菌圈图lc温度为320°C保温3h时，不同的钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料摩尔比时 制得钼酸锌粉体的抑菌圈图2温度为320°C保温3h时，反应物与盐料摩尔比为1 1 18时制得的钼酸锌 粉体SEM照片图3温度为320 °C保温3h时，钼酸钠、硝酸锌原料和硝酸钠盐料摩尔比为 1:1: 18时制得的钼酸锌粉体的XRD图具体实施例方式实施例1按照钼酸钠、硝酸锌、硝酸钠摩尔比为1 1 8称取三种料共10 20g置于研 钵内，并加入1 2mL无水乙醇研磨2h，使原料钼酸钠、硝酸锌与盐料硝酸钠充分混合均勻。 然后，将混合物放入坩埚内，经90°C干燥2 4h后，放入电炉内在320 360°C的条件下煅 烧3h。用蒸馏水充分浸泡、洗涤前述煅烧的固化产物后，再经过过滤、干燥，除去剩余的熔 盐，即可得白色超细钼酸锌抗菌粉体。实施例2按照反应物原料钼酸钠、硝酸锌和盐料硝酸钠摩尔比为1 1 18称取三种料共 10 30g置于研钵内，并加入适量无水乙醇研磨lh，使反应物原料与盐料充分混合均勻。然 后，将混合物放入坩埚内，经90°C干燥2h后，放入电炉内在320°C的条件下煅烧3h。将煅烧 后得到的固化产物用蒸馏水充分浸泡、洗涤后，再经过过滤、干燥，除去剩余的熔盐，得到的 钼酸锌粒径更均勻，分散性好，呈球状。粒径大约在2 y m左右。权利要求一种采用熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体的方法；其特征在于该抗菌粉体的制备原料包括钼酸钠、硝酸锌以及硝酸钠盐料，具体制备方法为按照钼酸钠、硝酸锌和硝酸钠的摩尔比为1∶1∶8～18均匀混合，煅烧熔融反应温度320～360℃，保温时间3～7h，然后将煅烧后得到的固化产物用蒸馏水充分浸泡、洗涤后，再过滤、干燥，除去剩余的熔盐，即可得超细钼酸锌抗菌粉体。全文摘要本专利技术涉及一种采用熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体的方法。以钼酸钠、硝酸锌为原料，以硝酸钠为盐料，按1∶1∶8～18的比例放入研钵内混合，并在其中加入适量无水乙醇研磨1～2h，使原料与盐料充分混合均匀。后将混合物放入坩埚内，经90℃干燥2～4h后，再放入电炉内在温度为320～360℃的条件下熔融煅烧3～7h。将煅烧后的固化产物用蒸馏水充分浸泡、洗涤后，再经过滤、干燥，除去剩余的熔盐，即可得到超细钼酸锌粉体。研究表明，熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体抗菌性能优于同测试条件下化学沉淀法合成的抗菌粉体，同时也避免了使用银抗菌剂成本高、变色的问题。可广泛应用于塑料、陶瓷、涂料等领域。文档编号A01P1/00GK101891252SQ20101025115公开日2010年11月24日 申请日期2010年8月12日 优先权日2010年8月12日专利技术者刘淑贤, 吴卫华, 张家生, 李亚君, 王黔平, 赵莎, 郭相雄, 黄转红 申请人:河北联合大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用熔盐法制备超细钼酸锌抗菌粉体的方法；其特征在于该抗菌粉体的制备原料包括钼酸钠、硝酸锌以及硝酸钠盐料，具体制备方法为：按照钼酸钠、硝酸锌和硝酸钠的摩尔比为１∶１∶８～１８均匀混合，煅烧熔融反应温度３２０～３６０℃，保温时间３～７ｈ，然后将煅烧后得到的固化产物用蒸馏水充分浸泡、洗涤后，再过滤、干燥，除去剩余的熔盐，即可得超细钼酸锌抗菌粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王黔平，吴卫华，赵莎，黄转红，李亚君，郭相雄，张家生，刘淑贤，
申请(专利权)人：河北联合大学，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]