一种邻羰基苯甲酰胺杀虫剂制造技术

本发明专利技术提供了一种邻羰基苯甲酰胺化合物，以及其Ｎ－氧化物和适用于农业和非农业的盐，结构通式Ｉ：其中Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４，Ｒ５，Ｒ６，Ｒ７，Ｒ８，如说明书所定义。

【技术实现步骤摘要】
专利说明一种邻羰基苯甲酰胺杀虫剂
本专利技术涉及一种杀节肢动物的邻羰基苯甲酰胺化合物。
技术介绍
美国杜邦公司于2003年公开了邻氨基苯甲酰胺化合物(WO03/015518A1)，其结构式I， 本专利技术在该专利的基础上，对该化合物进行了结构修饰，合成了一种完全不同的化合物。
技术实现思路
本专利技术的化合物，包括N-氧化物，以及适用于农用非农业的盐，包括该化合物的农用组合物及其在农业和非农业的杀节肢动物作用。 结构通式I 其中， A和B各自独立的是O，S； R1是H，C1-C6烷基，C2-C6烷氧羰基，或C2-C6烷基羰基； R2是H，C1-C6烷基； R3是H，C1-C6烷基，C2-C6烯基，C2-C6炔基，或C3-C6环烷基，每个可任选的被一个或多个取代基所取代，这些取代基选自卤素，CN，NO2，羟基，C1-C4烷基，C1-C4烷氧基，C1-C4卤代烷氧基，C1-C4烷硫基，C1-C4烷基亚磺酰基，C1-C4烷基磺酰基，C2-C6烷氧基羰基，C2-C6烷基羰基，C3-C6三烷基甲硅烷基，苯基，苯氧基，5元杂芳环或/和6元杂芳环；苯基，苯氧基，5元杂芳环或/和6元杂芳环任选的被1-3个取代基取代，这些取代基各自独立自C1-C4烷基，C2-C4烯基，C2-C4炔基，C3-C6环烷基，C1-C4鹵代烷基，C1-C4鹵代烯基，C1-C4鹵代炔基，C3-C6鹵代环烷基，卤素，CN，NO2，C1-C4烷氧基，C1-C4鹵代烷氧基，C1-C4烷硫基，C1-C4烷基亚磺酰基，C1-C4烷基磺酰基，C1-C4烷氨基，C2-C8二烷基氨基，C3-C6环烷基氨基，C2-C8(烷基)环烷基氨基，C2-C4烷基羰基，C2-C6烷氧基羰基，C2-C6烷氨基羰基，C3-C8二烷氨基羰基和C3-C6三烷基甲硅烷基；C1-C4烷氧基，C1-C4烷氨基，C2-C8二烷基氨基，C3-C6环烷基氨基，C2-C6烷氧基羰基，或，C2-C6烷基羰基； R4是H，C1-C6烷基，C2-C6烯基，C2-C6炔基，或C3-C6环烷基，C1-C6鹵代烷基，卤素，CN，NO2，C1-C4烷氧基，C1-C4鹵代烷氧基； R5是H，C1-C6烷基，C1-C6鹵代烷基，C1-C4烷氧基烷基，C1-C4羟基烷基，C(O)R10，，CO2R10，C(O)NR10R11，卤素，C1-C4烷氧基，C1-C4鹵代烷氧基，NR10R11，N(R11)C(O)R10，N(R10)CO2R10，S(O)nR12； R6是H，C1-C6烷基，C1-C6鹵代烷基，卤素，CN，C1-C4烷氧基，C1-C4鹵代烷氧基； R7是H，C1-C6烷基，C2-C6烯基，C2-C6炔基，C3-C6环烷基，C1-C6鹵代烷基，C2-C6鹵代烯基，C2-C6鹵代炔基，C3-C6鹵代环烷基； 或， R7是苯基，苄基，5或6元杂芳环基，萘基或芳族的8，9或10元稠合的杂双环体系，每个环或环系任选的被1-3个各自独立的选自R9的取代基所取代； R8是H，C1-C6烷基，C1-C6鹵代烷基，卤素，C1-C4烷氧基，C1-C4鹵代烷氧基； 每个R9各自独立的是C1-C4烷基，C2-C4烯基，C2-C4炔基，C3-C6环烷基，C1-C4鹵代烷基，C2-C4鹵代烯基，C2-C4鹵代炔基，C3-C6鹵代环烷基，卤素，CN，NO2，C1-C4烷氧基，C1-C4鹵代烷氧基，C1-C4烷硫基，C1-C4烷基亚磺酰基，C1-C4烷基磺酰基，C2-C6烷氨基，C2-C8二烷基氨基，C3-C6环烷基氨基，C2-C8(烷基)(环烷基)氨基，C2-C4烷基羰基，C2-C6烷氧基羰基，C2-C6烷氨基羰基，C3-C8二烷氨基羰基或C3-C6三烷基甲硅烷基； R10是H，C1-C4烷基，C1-C4鹵代烷基； R11是H，C1-C4烷基； R12是C1-C4烷基，C1-C4鹵代烷基； n是0，1或2； 具体实施方 式下面通过实施例进一步说明本专利技术，但并不是用这些实施例来限制本专利技术。实施例中所有份数和百分率以重量比计。 实施例典型化合物I-a的制备 将底物I-1(4.5g，20mmol)和甲基磺酰氯(3g，26mmol)溶解在无水四氢呋喃中，冷却到-5℃，滴入底物I-2(3.97g，20mmol)的四氢呋喃(20ml)溶液，后滴入吡啶(2.6g，31.2mmol)，保持温度反应30分钟，后升到室温反应6小时，后处理，搅拌下慢慢加入水，过滤，固体用四氢呋喃洗，真空干燥得到黄色固体，收率86％，HPLC纯度95％。1HNMR(400Hz，d6-DMSO)δppm2.30(s，3H，CH3)，2.67(s，3H，CH3)，6.40(s，1H，xazole-H)，7.71(s，1H，Ar-H)，7.56(s，1H，Ar-H)，7.89(bs，1H，NH)，8.12-8.44(m，5H，Ar-H，NH). 制剂和应用 本专利技术的化合物一般将用于与适于农用的载体配成制剂，载体包括液体或固体稀释剂或有机溶剂。本案化合物的有用制剂可以以常规方式制备。这些制剂包括粉剂、粒剂、饵剂、丸剂、溶液、悬浮剂、乳剂、可湿性粉剂、乳油、干流动剂等。其中有许多制剂可以直接使用。喷雾剂可以稀释在合适的介质中， 使用时的喷雾体积为每公顷一百至几百升。高浓度组合物主要作为供进一步配制用的中间体。广义地说，这些制剂量含有少于约1％-99％(重量)的活性成分和以下两个组分中的至少一个(a)约0.1％-20％表面活性剂；(b)约5％-99％固体或液体稀释剂。更具体地说，制剂中所含的有效量上述成分的大致比例如下 重量百分比 活性成分 稀释剂表 面活性剂 可湿性粉剂 25-900-741-10 油悬浮剂、乳剂、溶液 5-50 40-95 0-15 (包括乳油) 粉剂 1-2570-990-5 粒剂、饵剂和丸剂0.01-95 5-990-15 高浓度组合物 90-990-100-2 当然，活性成分的含量可以更低或更高，这取决于化合物的预期用途和物理性质。有时希望表面活性剂与活性成分的比例较高，这可以通过把表面活性剂掺和到制剂中或通过桶混来实现。对可湿性粉剂来说优选吸水性较强的稀释剂，对粉剂来说优选密度较大的稀释剂。对悬浮浓缩液来说优选低于0.1％的溶解度；溶液浓缩液最好在0℃下不发生相分离。所有制剂都可以含有少量的添加剂以减少发泡、结块、腐蚀、微生物生长等。各成分最好是美国环保局批准用于该预期用途的物质。 制备这些组合物的方法是公知的。简单混合各成分即可制得溶液。细粒固体组合物用混合法制备，通常是在锤磨或流能磨中研磨。悬浮剂用湿磨法制备。粒剂和丸剂可以通过将活性物质喷到预成形的颗粒载体上来制备，也可以用附聚技术来制备。 实施例A 乳油 本案化合物 20％ 油溶性磺酸盐和聚氧乙烯醚的混合物10％ 异佛乐酮70％ 混合各万分并在轻度温热下搅拌以加速溶解。在包装操作中加进一个7细孔滤器，以确保产品中不含任何多余的未溶物。 实施例B 可湿性粉剂 本案化合本文档来自技高网...

【技术保护点】
邻羰基苯甲酰胺化合物，或Ｎ－氧化物，或适用于农业和非农业的盐，　　以及其各种异构体，结构通式Ⅰ：　　＊＊＊　Ⅰ　　其中，　　Ａ和Ｂ各自独立的是Ｏ，Ｓ；　　Ｒ↓［１］是Ｈ，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］烷基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［６］烷氧羰基，或Ｃ↓［２］－Ｃ↓［６］烷基羰基；　　Ｒ↓［２］是Ｈ，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］烷基；　　Ｒ↓［３］是Ｈ，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］烷基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［６］烯基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［６］炔基，或Ｃ↓［３］－Ｃ↓［６］环烷基，每个可任选的被一个或多个取代基所素，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷氧基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］鹵低烷氧基，ＮＲ↓［１０］Ｒ↓［１１］，Ｎ（Ｒ↓［１１］）Ｃ（Ｏ）Ｒ↓［１０］，Ｎ（Ｒ↓［１０］）ＣＯ↓［２］Ｒ↓［１０］，Ｓ（Ｏ）ｎＲ↓［１２］；　　Ｒ↓［６］是Ｈ，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］烷基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］鹵代烷基，卤素，ＣＮ，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷氧基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］鹵代烷氧基；　　Ｒ↓［７］是Ｈ，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］烷基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［６］烯基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［６］炔基，Ｃ↓［３］－Ｃ↓［６］环烷基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］鹵代烷基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［６］鹵代烯基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［６］鹵代炔基，Ｃ↓［３］－Ｃ↓［６］鹵代环烷基；　　或，　　Ｒ↓［７］是苯基，苄基，５或６元杂芳环基，萘基或芳族的８，９或１０元稠合的杂双环体系，每个环或环系任选的被１－３个各自独立的选自Ｒ↓［９］的取代基所取代；　　Ｒ↓［８］是Ｈ，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］烷基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［６］鹵代烷基，卤素，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷氧基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］鹵代烷氧基；　　每个Ｒ↓［９］各自独立的是Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［４］烯基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［４］炔基，Ｃ↓［３］－Ｃ↓［６］环烷基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］鹵代烷基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［４］鹵代烯基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［４］鹵代炔基，Ｃ↓［３］－Ｃ↓［６］鹵代环烷基，卤索，ＣＮ，ＮＯ↓［２］，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷氧基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］鹵代烷氧基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷硫基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷基亚磺酰基，Ｃ↓［１］－Ｃ↓［４］烷基磺酰基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［６］烷氨基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［８］二烷基氨基，Ｃ↓［３］－Ｃ↓［６］环烷基氨基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［８］（烷基）（环烷基）氨基，Ｃ↓［２］－Ｃ↓［...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙德群，杨越，杨春华，
申请(专利权)人：孙德群，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]