一种钯纳米片的合成方法技术

一种钯纳米片的合成方法，涉及一种钯纳米材料。在溶剂中加入钯前躯体、表面保护剂、含卤素离子的有机盐或含卤素离子的无机盐，得混合液；将混合液置于一氧化碳气氛下，升温至１０～２００℃；再将温度降至室温，加入丙酮离心纯化，清洗，得钯纳米片。合成的钯纳米片产率高（大于８０％），粒径均一（偏差小于１０％），具有超薄结构（厚度约为１．８ｎｍ），比表面积较大，原子利用率高，呈现出很好的电催化活性。能够对所得到的钯纳米片的尺寸进行很好的调节。能够在近红外有很好的吸收光谱特征，使其在生物热疗方面存在很大的潜在应用，例如可应用于肿瘤的近红外热疗。具有优良的电催化性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钯纳米材料，尤其是涉及。
技术介绍
金属钯因为其高效的催化活性和广泛的应用前景而引起人们的极大关注，金属钯 甚至被人们认为是现代社会发展中不可或缺的明星元素。在过去的时间里，对钯纳米材料 的研究引起了人们越来越多的关注并且取得了可喜的成果，许多不同大小和形貌的钯纳米 结构得以制备和获得，也展示出了很好的应用前景。但是相对于金和银的纳米材料，钯纳米 材料还有一个重要的性质没有很好地被开发，比如它的表面等离子共振吸收的性质。表面等离子共振是金属纳米材料的一个重要性质，随着纳米科学的发展，以金属 表面等离子共振为基础的研究日益活跃，并派生出众多的研究分支，例如表面光电场增强、 表面增强光谱、光透射增强、表面等离子体纳米波导、光学力增强、表面等离子体光催化、表 面增强的能量转移及选择性光吸收等等。这些研究不但发现许多新现象和提出许多新问 题，而且展示了巨大的应用前景。表面等离子吸收光谱的性质很大程度上取决于金属材料 的组成、大小和形貌。通过合理的设计，可以将金属的表面等离子吸收光谱从可见光调控至 近红外，而金属的近红外表面等离子吸收光谱使得他们在生物热疗方面存在应用。目前，有 近红外表面等离子吸收光谱的金属材料主要集中在各种金和银的纳米材料。但是，金和银 的纳米材料普遍存在光热不稳定的特点，在光的照射下很容易变形，从而失去近红外表面 等离子吸收光谱的特征。因此，制备出能够应用于生物热疗方面并且更加稳定的非金和银 的纳米材料显得尤为重要和迫切。公告号为CN101020243的专利技术专利提供一种钯纳米材料及其制备方法。钯纳米材 料为钯纳米长方体，其制备方法如下把体积比为1 20的10mM氯钯酸水溶液和12. 5 25mM十六烷基三甲基溴化铵水溶液混合，加热至65 95°C，然后加入与10mM氯钯酸水溶 液的体积比为0. 16 1的lOOmM抗坏血酸水溶液，反应30min，将溶液离心分离，收集到的 沉淀用水洗涤，干燥，得到钯纳米长方体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种产率较高、方法简易、所制备的钯纳米片具有较优越 的光学和催化性能的钯纳米片的合成方法。本专利技术的技术方案是在一氧化碳的作用下合成大小均一的超薄钯纳米片，通过选 取不同溶剂和反应不同时间合成出大小不同的超薄钯纳米片，以达到对钯纳米片的光学性 能和催化性能进行调控的目的。本专利技术包括以下步骤1)在溶剂中加入钯前躯体、表面保护剂、含卤素离子的有机盐或含卤素离子的无 机盐，得混合液；2)将混合液置于一氧化碳气氛下，升温至10 200°C ；3)再将温度降至室温，加入丙酮离心纯化，清洗，得钯纳米片。在步骤1)中，所述溶剂可选自N，N’ - 二甲基甲酰胺、N，N’ - 二甲基乙酰胺、N， N’-二甲基丙酰胺、苯乙醇、苯甲醇和水中的至少一种，所述钯前躯体可选自乙酰丙酮钯等， 所述表面保护剂可选自聚吡咯烷酮或聚乙烯亚胺等，所述含卤素离子的有机盐可选自十六 烷基三甲基溴化铵或四丁基溴化铵等，所述含卤素离子的无机盐可选自溴化钠等。将纯化后的钯纳米片分散于水中，进行近红外光热性能和细胞的热疗测试；将钯 纳米片的分散液滴到电极表面后烘干，进行电催化性能测试。在合成过程中，钯前躯体、表面保护剂和含卤素离子的有机或无机盐的比例可以 是任意比。本专利技术提供一种具有优越的光学和催化性能的钯纳米片的高效、简易的制备方 法，所制备的钯纳米片具有如下优点1)该方法合成的钯纳米片产率高(大于80% )，粒径均一(偏差小于10% )。2)所合成的钯纳米片具有超薄结构(厚度约为1. 8nm)，由于钯纳米片具有超薄结 构，比表面积较大，原子利用率高，裸露在在外面的钯原子已经接近最大化，钯原子利用率 很高，因而呈现出很好的电催化活性。3)在合成过程中通过改变反应时间和反应的溶剂体系，能够对所得到的钯纳米片 的尺寸进行很好的调节。4)所合成的钯纳米片在近红外有很好的吸收特征，并可产生显著的光热效益，钯 纳米片由于其高纯度和独特的二维结构，能够在近红外有很好的吸收光谱特征，使其在生 物热疗方面存在很大的潜在应用，例如可应用于肿瘤的近红外热疗。5)所合成的钯纳米片具有优良的电催化性能。附图说明图1为以十六烷基三甲基溴化铵为溴源，以N，N，_ 二甲基甲酰胺为溶剂合成得到 的边长为60纳米的钯纳米片的TEM表征图。在图1中，(a)低倍形貌观测图，标尺为lOOnm， (b)高分辨电镜图，标尺为2nm，(c)单片钯纳米片的电子衍射图，标尺为20nm，(d)钯纳米 片的组装图，标尺为20nm。图2为以十六烷基三甲基溴化铵为溴源，以N，N，- 二甲基丙酰胺为溶剂合成得到 的边长为35纳米的钯纳米片的TEM图。在图2中，标尺为0. 2ii m。图3为以十六烷基三甲基溴化铵为溴源，以苯乙醇为溶剂合成出的边长为125纳 米的钯纳米片的TEM图。在图3中，标尺为0.2 iim。图4为以十六烷基三甲基溴化铵为溴源，以苯甲醇为溶剂合成出的边长为160纳 米的钯纳米片的TEM图。在图4中，标尺为0.2 iim。图5为不同反应时间得到的钯纳米片的TEM图。在图5中，(a)边长为27纳米的 钯纳米片，以N，N，-二甲基甲酰胺为溶剂，以十六烷基三甲基溴化铵为溴源反应0. 5h得到 的产物，标尺为lOOnm，(b)边长为45纳米的钯纳米片，以N，N’ - 二甲基甲基酰胺为溶剂， 以十六烷基三甲基溴化铵为溴源反应1. 5h得到的产物，标尺为lOOnm。图6为以N，N’ -二甲基甲酰胺为溶剂，以四丁基溴化铵为溴源反应得到的产物的 TEM图。在图6中，标尺为lOOnm。4图7为以边长为40纳米的钯纳米片为种子，生长制得的50纳米的钯纳片的TEM 图。在图7中，标尺为lOOnm。图8为在实施例1的基础上，将卤素离子的原料由十六烷基三甲基溴化铵替换为 碘化钠得到边长为21纳米的钯纳米片的TEM图。在图8中，标尺为lOOnm。图9为在实施例1的基础上，将卤素离子的原料由十六烷基三甲基溴化铵替换为 溴化钠得到边长为27纳米的钯纳米片的TEM图。在图9中，标尺为lOOnm。图10为在实施例1的基础上，将卤素离子的原料由十六烷基三甲基溴化铵替换为 氯化钠得到边长为30纳米的钯纳米片的TEM图。在图10中，标尺为lOOnm。图11为在实施例1的基础上，将保护高聚物由聚乙烯吡咯烷酮替换为聚乙烯亚胺 得到的钯纳米片的TEM图。在图11中，标尺为0.2iim。图12为不同尺寸钯纳米片的紫外可见吸收光谱图。在图12中，横坐标为波长 Wavelength (nm)，纵坐标为吸收值Absorbance (a. u.)；曲线a为21nm,曲线b为27nm,曲线 c为40nm，曲线d为50nm。图13为不同浓度的钯纳米片在1瓦808-纳米激光辐射下的加热性能图。在图13 中，横坐标为激光照射时间Irradiation time (min)，纵坐标为温度Temperature (°C )；曲 线a为Oppm，曲线b为7ppm，曲线c为14ppm，曲线d为27ppm。图14为以N，N’ - 二甲基甲基酰胺为溶剂，以四丁基溴化铵为溴源反应得到的产 物的电催化性能图。在图14中，横坐标为电位Potential/V vs SCE，纵坐标为质量电流密 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钯纳米片的合成方法，其特征在于包括以下步骤：１）在溶剂中加入钯前躯体、表面保护剂、含卤素离子的有机盐或含卤素离子的无机盐，得混合液；２）将混合液置于一氧化碳气氛下，升温至１０～２００℃；３）再将温度降至室温，加入丙酮离心纯化，清洗，得钯纳米片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑南峰，黄小青，汤少恒，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]