一种超细铋粉的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种超细铋粉的生产方法，属有色金属加工无机化工领域。按如下步骤进行：１）配制氯化铋溶液：用氯化铋原液，按体积比是１∶１－２加入酸化纯水溶液；２）合成：向已配制好的氯化铋溶液中加入锌锭，当达到反应终点时，取出未溶解的锌锭，沉淀２－４小时；３）分离铋粉：将步骤２）沉淀物的上层清液抽出用常规方法回收锌；余下的沉淀铋粉经洗涤、纯水漂洗、离心甩干；４）干燥：处理过的铋粉经真空干燥器中烘干，制得－３００目的铋粉成品。本发明专利技术产能大，整个生产过程和氧接触时间短，氧化率低，杂质少，铋粉含氧量０＜０．６，颗粒分布均匀；粒度－３００目。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属有色金属加工无机化工领域。
技术介绍
铋的分子式Bi，分子208.98 ;铋粉属有色金属的粉末，性状呈浅灰色。其用途十分 广泛，主要用于制取铋制品、铋合金和铋的化合物。 铋粉传统的生产方法有水雾法，气雾化法和球磨法；水雾法在水中雾化及烘干时， 因铋粉的表面积大易造成铋氧化；同样，气雾化法在高温下，铋与氧接触也易造成大量氧 化；两种方法均造成杂质多，铋粉末形状不规则，颗粒分布不均匀。而球磨法是人工用不 锈钢锤击铋锭至《10mm的铋粒，或者用水淬铋。然后铋粒进入有真空环境，陶瓷橡胶为内 衬的球磨机粉碎，这种方法虽然在真空中球磨，氧化少，杂质低，但费工费时，产率低，成本 高，颗粒粗达120目，影响产品质量。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供，采用湿法化学工 艺生产，产能大，整个生产过程和氧接触时间短，氧化率低，杂质少，铋粉含氧量0 < 0. 6，颗 粒分布均匀；粒度-300目。 本专利技术的技术方案如下 —种超细铋粉的生产方法，按如下步骤进行 1)配制氯化铋溶液取密度1. 35-1. 4g/cm3的氯化铋原液，加入含盐酸4% _6%的 酸化纯水溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是l : 1-2; 2)合成向已配制好的氯化铋溶液中加入表面清洗干净的锌锭；开始置换反应； 观察反应终点，当达到反应终点时，取出未溶解的锌锭，沉淀2-4小时；所述的反应终点的 观察判断依据是参与反应的溶液中有气泡冒出； 3)分离铋粉将步骤2)沉淀物的上层清液抽出用常规方法回收锌；余下的沉淀铋 粉用含盐酸4% _6%的酸化纯水溶液搅拌洗涤5-8遍，再用纯水漂洗铋粉至中性；用离心机 迅速甩干铋粉后，立即用无水乙醇对铋粉进行浸泡，再甩干； 4)干燥将步骤3)处理过的铋粉送温度为60士rC的真空干燥器中烘干，制 得-300目的铋粉成品。 根据以上工艺方法生产的铋粉，其优点是所获产品纯度高达99%;粒度超细小，可 达-300目，实测本专利技术所制得的铋粉的化学成分Bi > 99，Fe < 0. l，O < 0. 5，BiO < 0. 1， Cr < 0. 01， Cu < 0. 01， Si < 0. 02，其它杂质< 0. 18 ;同时由于采用锌锭置换工艺，化学反 应仅涉及锌溶解和铋析出，避免了大量生成化学气体的弊端，减轻对环境的污染和对人体 的危害。本专利技术与现有技术相比，本专利技术的整个工序仅在离心机甩干中与空气短时接触，其 它过程都有反应液体或无水乙醇，或真空与氧气隔离，故氧化率低。具体实施例方式以下为采用本专利技术方法制取超细铋粉的实例。 实施例1 —种超细铋粉的生产方法，按如下步骤进行 1)配制氯化铋溶液取密度1. 4g/cm3的氯化铋原液，加入含盐酸6%的酸化纯水 溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是l:2; 2)合成向已配制好的氯化铋溶液中加入表面清洗干净的锌锭；开始置换反应； 观察反应终点，当达到反应终点时，取出未溶解的锌锭，沉淀4小时；所述的反应终点的观 察判断依据是参与反应的溶液中有气泡冒出； 3)分离铋粉将步骤2)沉淀物的上层清液抽出用常规方法回收锌；余下的沉淀铋 粉用含盐酸6%的酸化纯水溶液搅拌洗涤8遍，再用纯水漂洗铋粉至中性；用离心机迅速甩 干铋粉后，立即用无水乙醇对铋粉进行浸泡，再甩干； 4)干燥将步骤3)处理过的铋粉送温度为60士rC的真空干燥器中烘干，制 得-300目的铋粉成品。 实施例2 —种超细铋粉的生产方法，按如下步骤进行 1)配制氯化铋溶液取密度1. 35g/cm3的氯化铋原液，加入含盐酸4%的酸化纯水 溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是l:1; 2)合成向已配制好的氯化铋溶液中加入表面清洗干净的锌锭；开始置换反应； 观察反应终点，当达到反应终点时，取出未溶解的锌锭，沉淀2小时；所述的反应终点的观 察判断依据是参与反应的溶液中有气泡冒出； 3)分离铋粉将步骤2)沉淀物的上层清液抽出用常规方法回收锌；余下的沉淀铋 粉用含盐酸4%的酸化纯水溶液搅拌洗涤5遍，再用纯水漂洗铋粉至中性；用离心机迅速甩 干铋粉后，立即用无水乙醇对铋粉进行浸泡，再甩干； 4)干燥将步骤3)处理过的铋粉送温度为60士rC的真空干燥器中烘干，制 得-300目的铋粉成品。 实施例3 —种超细铋粉的生产方法，按如下步骤进行 1)配制氯化铋溶液取密度1. 4g/cm3的氯化铋原液，加入含盐酸5 %的酸化纯水 溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是l :1.5; 2)合成向已配制好的氯化铋溶液中加入表面清洗干净的锌锭；开始置换反应； 观察反应终点，当达到反应终点时，取出未溶解的锌锭，沉淀3小时；所述的反应终点的观 察判断依据是参与反应的溶液中有气泡冒出； 3)分离铋粉将步骤2)沉淀物的上层清液抽出用常规方法回收锌；余下的沉淀铋 粉用含盐酸5%的酸化纯水溶液搅拌洗涤6遍，再用纯水漂洗铋粉至中性；用离心机迅速甩 干铋粉后，立即用无水乙醇对铋粉进行浸泡，再甩干； 4)干燥将步骤3)处理过的铋粉送温度为60士rC的真空干燥器中烘干，制 得-300目的铋粉成品。权利要求，其特征在于按如下步骤进行1)配制氯化铋溶液取密度1.35-1.4g/cm3的氯化铋原液，加入含盐酸4％-6％的酸化纯水溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是1∶1-2；2)合成向已配制好的氯化铋溶液中加入表面清洗干净的锌锭；开始置换反应；观察反应终点，当达到反应终点时，取出未溶解的锌锭，沉淀2-4小时；所述的反应终点的观察判断依据是参与反应的溶液中有气泡冒出；3)分离铋粉将步骤2)沉淀物的上层清液抽出用常规方法回收锌；余下的沉淀铋粉用含盐酸4％-6％的酸化纯水溶液搅拌洗涤5-8遍，再用纯水漂洗铋粉至中性；用离心机迅速甩干铋粉后，立即用无水乙醇对铋粉进行浸泡，再甩干；4)干燥将步骤3)处理过的铋粉送温度为60±1℃的真空干燥器中烘干，制得-300目的铋粉成品。全文摘要本专利技术涉及，属有色金属加工无机化工领域。按如下步骤进行1)配制氯化铋溶液用氯化铋原液，按体积比是1∶1-2加入酸化纯水溶液；2)合成向已配制好的氯化铋溶液中加入锌锭，当达到反应终点时，取出未溶解的锌锭，沉淀2-4小时；3)分离铋粉将步骤2)沉淀物的上层清液抽出用常规方法回收锌；余下的沉淀铋粉经洗涤、纯水漂洗、离心甩干；4)干燥处理过的铋粉经真空干燥器中烘干，制得-300目的铋粉成品。本专利技术产能大，整个生产过程和氧接触时间短，氧化率低，杂质少，铋粉含氧量0＜0.6，颗粒分布均匀；粒度-300目。文档编号B22F9/24GK101791705SQ20101014709公开日2010年8月4日 申请日期2010年4月12日 优先权日2010年4月12日专利技术者伏彩萍, 谢大鹏, 过建光, 魏大为 申请人:湖南柿竹园有色金属有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超细铋粉的生产方法，其特征在于按如下步骤进行：１）配制氯化铋溶液：取密度１．３５－１．４ｇ／ｃｍ↑［３］的氯化铋原液，加入含盐酸４％－６％的酸化纯水溶液；酸化纯水溶液与氯化铋原液的体积比是１∶１－２；２）合成：向已配制好的氯化铋溶液中加入表面清洗干净的锌锭；开始置换反应；观察反应终点，当达到反应终点时，取出未溶解的锌锭，沉淀２－４小时；所述的反应终点的观察判断依据是：参与反应的溶液中有气泡冒出；３）分离铋粉：将步骤２）沉淀物的上层清液抽出用常规方法回收锌；余下的沉淀铋粉用含盐酸４％－６％的酸化纯水溶液搅拌洗涤５－８遍，再用纯水漂洗铋粉至中性；用离心机迅速甩干铋粉后，立即用无水乙醇对铋粉进行浸泡，再甩干；４）干燥：将步骤３）处理过的铋粉送温度为６０±１℃的真空干燥器中烘干，制得－３００目的铋粉成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：伏彩萍，过建光，谢大鹏，魏大为，
申请(专利权)人：湖南柿竹园有色金属有限责任公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]