纳米ＷＣ－Ｃｏ复合粉制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米ＷＣ－Ｃｏ复合粉制备方法，它是在配方中直接加入可溶性碳源，且在碳化、调碳工序中通过调节混合气体的氢碳比例精确控制碳含量，具体步骤如下：（１）根据ＷＣ－Ｃｏ复合粉主要成分计算称量出钨盐、钴盐和碳源，溶解于水中并搅拌均匀，制成前驱体溶液；（２）混合溶液经喷雾干燥制成前驱体预复合粉；（３）将制好的前驱体预复合粉在中性气氛的保护下，锻烧制成初体复合粉；（４）将初体复合粉在氢碳混合气体的保护下，高温进一步碳化和调碳，制得纳米ＷＣ－Ｃｏ复合粉。该方法复合粉的碳元素添加方式合理、碳含量易于精确控制、化学成分更加均匀、制作工艺简单并易于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硬质合金复合粉制备技术，尤其涉及纳米WC-Co复合粉制备技术。
技术介绍
硬质合金材料(以下简称合金)的物理力学性能受WC晶粒大小的影响，在一般情况下，当合金的硬度高时，则强度降低，整体材料呈脆性；当合金强度提高时，硬度则降低。当WC晶粒度小于0.5μm后，力学性能发生巨大的变化，合金的强度和硬度会同时提高。随着科学技术的发展，合金中WC晶粒不断被细化，出现了超细硬质合金尤其是纳米硬质合金材料；同时具备高强度和高硬度的双高合金的问世，有效地提高了金属的加工精度和刀具的耐用度，扩大了刀具材料的应用范围，推进了机械加工业的发展。 传统还原碳化球磨法制得的WC-Co复合粉只能制备常规性能的合金，要制备双高性能的优质纳米合金，必须以高性能纳米WC-Co复合粉做原料，即不仅要求WC-Co复合粉晶粒度达到纳米级，还要求其有均匀的化学成分分布和晶粒分布，目前，纳米复合粉的制备技术日趋成熟，方法亦日趋多样。 ZL00110137.4公开了一种碳化钨碳化钛硬质合金复合粉末的制备方法，该方法属于水溶碳化法，它是将含钨、钴、钛的可溶性盐按比例溶于水中并搅拌均匀后，雾化成尺寸小于1μm的小液滴，用热空气干燥、造粒、焙烧后再进行碳化，即得WC-TiC-Co硬质合金粉；该方法不足之处是在复合粉碳元素的加入和控制上，采用球磨混碳和高温碳化的方法来实现，这种方法使碳成分的均匀性难以达到理想的均匀状态，且工艺过程碳含量难以控制，必然导致粉末中的游离碳增多，最终影响了纳米复合粉的质量。另一种中科院金属所的科研成果“雾化干燥固定床技术”是采用含有钨、钴的可溶性盐制成化学成分均匀混合的前驱体溶液，再通过雾化干燥、焙烧、还原和碳化处理制成纳米WC-Co复合粉末，再根据实际需要设计纳米WC-Co复合粉末的成分，也可以加入一些其它合金元素及晶粒长大抑制剂，并准确控制其含量；该方法通过后道还原碳化工序来实现碳元素的添加目标，难以保证C含量的准确度和均匀度，且整个制作过程复杂，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种碳元素的添加方式更加合理、碳含量更易于控制、复合粉的碳含量更加精确、化学成分更加均匀、制作工艺更加简单、更易于实现工业化应用的。 为实现以上目的，本专利技术在配方中直接加入可溶性碳源，并且在碳化、调碳工序中通过调节混合气体的氢碳比例精确控制碳含量，具体步骤如下 1、根据WC-Co复合粉主要成分计算并称量出钨盐、钴盐和碳源，溶解于水中并充分搅拌均匀，使化学成分达到分子层的均匀混合状态，制成前驱体溶液； 2、将配制好的前驱体溶液在进风温度150℃～350℃、出口温度为50℃～200℃的工艺条件下喷雾干燥制成粒度为30μm～60μm空心球形粒子的前驱体预复合粉； 3、将制好的前驱体预复合粉在中性气氛的保护下，在350℃～850℃煅烧1h～5h，制成初体复合粉； 4、将初体复合粉在氢碳混合气体的保护下，在850℃～1250℃温度进一步碳化和调碳，使粉末中的碳含量达到预定要求，制得纳米WC-Co复合粉。 本专利技术在配方中直接加入可溶性碳源，使碳成分在一开始就存在于配方中，经煅烧生成活性极高的碳原子，易于形成WC晶粒，整个工艺过程容易控制，化学成分均匀性达到分子层水平，并且在碳化、调碳工序中通过调节混合气体的氢碳比例达到精确控制碳含量的目的，使纳米复合粉中的游离碳得到有效控制。 应用本专利技术制备的纳米WC-Co复合粉的物理性能和化学成分如表1所示。 表1水溶化学法制备的纳米WC-Co复合粉物理性能和化学成分 本专利技术具有工艺流程短，无需中间制WC粉，也无需加钴粉步骤，具有投资省、能耗低、成本低和容易规模化工业生产的优势。所制得的碳化钨钴复合粉颗粒形貌呈表面光滑的空心球形、碳化钨晶粒尺寸达30nm～60nm、平均粒度为30μm～60μm、杂质总量＜0.5％。具体实施例方式 下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。 实施例一YG6纳米复合粉的制备 按钨盐∶钴盐∶碳源＝1∶(0.13～0.25)∶(0.3～0.6)的重量比例配置100Kg粉料，在水中溶解搅拌均匀；在进风温度150℃～350℃、出口温度为50℃～200℃的工艺条件下喷雾干燥制成前驱体预复合粉；然后在350℃～850℃的温度下，在中性气氛保护下锻烧1h～5h，制成初体复合粉；在850℃～1250℃的温度下，在氢碳混合气体的保护下进一步碳化并调碳，时间为2h～6h，制得的YG6纳米复合粉。经检测，物理性能和化学成分完全符合YG6纳米复合粉技术要求，复合粉WC晶粒为40nm。 实施例二YG8纳米复合粉的制备 按钨盐∶钴盐∶碳源＝1∶(0.25～0.40)∶(0.3～0.6)的重量比例配置100Kg粉料，在水中溶解搅拌均匀；在进风温度150℃～350℃、出口温度为50℃～200℃的工艺条件下喷雾干燥制成前驱体预复合粉；然后在350℃～850℃的温度下，在中性气氛保护下锻烧1h～5h，制成初体复合粉；在850℃～1250℃的温度下，在氢碳混合气体的保护下进一步碳化并调碳，时间为2h～6h，制得的YG8复合粉。经检测，物理性能和化学成分完全符合YG8纳米复合粉技术要求，复合粉WC晶粒为46nm。 实施例三YG10纳米复合粉的制备 按钨盐∶钴盐∶碳源＝1∶(0.35～0.50)∶(0.3～0.6)的重量比例配置100Kg粉料，在水中溶解搅拌均匀；在进风温度150℃～350℃、出口温度为50℃～200℃的工艺条件下喷雾干燥制成前驱体预复合粉；然后在350℃～850℃的温度下，在中性气氛保护下锻烧1h～5h，制成初体复合粉；在850℃～1250℃的温度下，在氢碳混合气体的保护下进一步碳化并调碳，时间为2h～6h，制得的YG10复合粉。经检测，物理性能和化学成分符合YG10纳米复合粉技术要求，复合粉WC晶粒为51nm。 实施例四YG12纳米复合粉的制备 按钨盐∶钴盐∶碳源＝1∶(0.40～0.55)∶(0.3～0.6)的重量比例配置100Kg粉料，在水中溶解搅拌均匀；在进风温度150℃～350℃、出口温度为50℃～200℃的工艺条件下喷雾干燥制成前驱体预复合粉；然后在350℃～850℃的温度下，在中性气氛保护下锻烧1h～5h，制成初体复合粉；在850℃～1250℃的温度下，在氢碳混合气体的保护下进一步碳化并调碳，时间为2h～6h，制得的YG12复合粉。经检测，物理性能和化学成分符合YG12纳米复合粉技术要求，复合粉WC晶粒为56nm。权利要求1.一种，包括前驱体溶液制取、喷雾干燥、煅烧和碳化工序，其特征是它是在配方中直接加入可溶性碳源，并且在碳化、调碳工序中通过调节混合气体的氢碳比例精确控制碳含量，具体步骤如下(1)、根据WC-Co复合粉主要成分计算称量出钨盐、钴盐和碳源，溶解于水中并充分搅拌均匀，使化学成分达到分子层的均匀混合状态，制成前驱体溶液；(2)、将配制好的前驱体溶液在进风温度150℃～350℃、出口温度为50℃～200℃的工艺条件下喷雾干燥制成粒度为30μm～60μm空心球形粒子的前驱体预复合粉；(3)、将制好的前驱体预复合粉在中性气氛的保护下，在350℃～850℃煅烧1h～5h，制成初体复合粉；(4)、将初体复本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米ＷＣ－Ｃｏ复合粉制备方法，包括前驱体溶液制取、喷雾干燥、煅烧和碳化工序，其特征是：它是在配方中直接加入可溶性碳源，并且在碳化、调碳工序中通过调节混合气体的氢碳比例精确控制碳含量，具体步骤如下：（１）、根据ＷＣ－Ｃｏ复合粉主要成分计算称量出钨盐、钴盐和碳源，溶解于水中并充分搅拌均匀，使化学成分达到分子层的均匀混合状态，制成前驱体溶液；（２）、将配制好的前驱体溶液在进风温度１５０℃～３５０℃、出口温度为５０℃～２００℃的工艺条件下喷雾干燥制成粒度为３０μｍ～６０μｍ空心球形粒子的前驱体预复合粉；（３）、将制好的前驱体预复合粉在中性气氛的保护下，在３５０℃～８５０℃煅烧１ｈ～５ｈ，制成初体复合粉；（４）、将初体复合粉在氢碳混合气体的保护下，在８５０℃～１２５０℃温度进一步碳化和调碳，使粉末中的碳含量达到预定要求，制得纳米ＷＣ－Ｃｏ复合粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴森德，丁华堂，彭石高，颜启淡，肖东山，
申请(专利权)人：福建金鑫钨业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]