一种低挥发性耐高温酚醛树脂及其制备方法，涉及耐高温酚醛树脂及其制备方法。本发明专利技术解决了现有的耐高温酚醛树脂的工作温度低、固化过程中挥发分含量高的问题。低挥发性耐高温酚醛树脂由酚醛树脂、磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝和氧化镁制成，本方法：先用氧化锌为催化剂制备酚醛树脂，然后将酚醛树脂、磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝和氧化镁混合均匀，得到低挥发性耐高温酚醛树脂。本发明专利技术的树脂在固化过程中的挥发分为０．７％～１．０％，粘接试片在常温下剪切强度为１０ＭＰａ～１１ＭＰａ，８００℃时剪切强度１．４ＭＰａ～１．６ＭＰａ，其工作温度可以达到８００℃。本发明专利技术的树脂可以应用于胶粘剂及涂料领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及耐高温酚醛树脂及其制备方法。
技术介绍
以碱性物质为催化剂制备的热固性酚醛树脂，尤其是以氧化锌为催化剂的酚醛树 月旨，具有良好的综合性能，而广泛应用于胶粘剂及涂料领域。但是以氧化锌为催化剂的酚醛 树脂做为胶粘剂时，其工作温度低，常用双马来酰亚胺、有机硅树脂、钼酸和硼酸对这种树 脂进行改性以期提高其耐热性能，改性后得到的耐高温酚醛树脂的最高使用温度< 350°C， 工作温度低，而且这些耐高温酚醛树脂在固化过程中挥发分含量高达6% 7%，因此限制了 它的使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有的耐高温酚醛树脂的工作温度低、固化过程中挥发 分含量高的问题，而提供。本专利技术的一种低挥发性耐高温酚醛树脂是酚醛树脂、磷酸二氢铝粉末、纳米级氧 化铝和氧化镁制成的，其中酚醛树脂磷酸二氢铝粉末的质量比为100 :18 22，酚醛树脂 纳米级氧化铝的质量比为100 18 22，酚醛树脂氧化镁的质量比为100 8 12，而且酚 醛树脂是由苯酚、质量浓度为35% 37%的甲醛和氧化锌按苯酚质量浓度为35% 37%的 甲醛的质量比为100 90 110、苯酚氧化锌的质量比为100 1. 8 2. 2制成的。上述的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，按以下步骤进行一、称取苯 酚、质量浓度为35% 37%的甲醛和氧化锌加入到反应釜中，其中苯酚质量浓度为35% 37%的甲醛的质量比为100 :90 110，苯酚氧化锌的质量比为100:1. 8 2. 2，升温至 97°C 100°C后保持5h 7h ；二、在真空度为65mmHg 70mmHg的条件下减压蒸馏脱水， 当温度达到98°C 102°C时停止减压蒸馏脱水，然后降温至40°C 50°C，得到酚醛树脂； 三、称取磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝、氧化镁和经步骤二得到的酚醛树脂，并混合均勻， 得到低挥发性耐高温酚醛树脂，其中酚醛树脂磷酸二氢铝粉末的质量比为100 18 22， 酚醛树脂纳米级氧化铝的质量比为100 18 22，酚醛树脂氧化镁的质量比为100 8 12。本专利技术以磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝作为固化剂，氧化镁作为固化促进剂制 备的低挥发性耐高温酚醛树脂，按国家标准GB6740漆料挥发物和不挥发物的测定中的方 法测试本专利技术的低挥发性耐高温酚醛树脂中挥发物含量为0. 7% 1. 0%，比现有的酚醛树 脂的挥发分降低80% 85%，可以大大降低粘接过程中产生的气泡，从而可以提高粘接强 度，将二氧化硅陶瓷按GB7124-93制备成标准试片，将低挥发性耐高温酚醛树脂涂敷到试 片上，180°C固化30min。粘接试片在常温下剪切强度为IOMPa llMPa，500°C时的剪切强 度为4MPa 4. 5MPa，600°C时的剪切强度为3. OMPa 3. 2MPa，800°C时剪切强度1. 4MPa 1. 6MPa，其工作温度可以达到800°C。 具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的一种低挥发性耐高温酚醛树脂是酚醛树脂、磷酸 二氢铝粉末、纳米级氧化铝和氧化镁制成的，其中酚醛树脂磷酸二氢铝粉末的质量比为 100 18 22，酚醛树脂纳米级氧化铝的质量比为100 18 22，酚醛树脂氧化镁的质量 比为100 8 12，而且酚醛树脂是由苯酚、质量浓度为35% 37%的甲醛和氧化锌按苯酚 质量浓度为35% 37%的甲醛的质量比为100 90 110、苯酚氧化锌的质量比为100 1.8 2. 2制成的。本实施方式以磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝作为固化剂，氧化镁作为固化促进 剂制备的低挥发性耐高温酚醛树脂，按国家标准GB6740漆料挥发物和不挥发物的测定中 的方法测试本专利技术的低挥发性耐高温酚醛树脂中挥发物含量为0. 7% 1. 0%，比现有的酚 醛树脂的挥发分降低80% 85%，可以大大降低粘接过程中产生的气泡，从而可以提高粘接 强度，将二氧化硅陶瓷按GB7124-93制备成标准试片，将低挥发性耐高温酚醛树脂涂敷到 试片上，180°C固化30min。粘接试片在常温下剪切强度为IOMPa llMPa，500°C时的剪切强 度为4MPa 4. 5MPa，600°C时的剪切强度为3. OMPa 3. 2MPa，800°C时剪切强度1. 4MPa 1. 6MPa，其工作温度可以达到800°C。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是低挥发性耐高温酚醛 树脂中酚醛树脂磷酸二氢铝粉末的质量比为100 19 21，酚醛树脂纳米级氧化铝的质 量比为100 19 21，酚醛树脂氧化镁的质量比为100 9 11。其它与具体实施方式一 相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是低挥发性耐高温 酚醛树脂中酚醛树脂磷酸二氢铝粉末的质量比为100 :20，酚醛树脂纳米级氧化铝的质 量比为100 :20，酚醛树脂氧化镁的质量比为100 :10。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是低挥发性耐 高温酚醛树脂中的酚醛树脂是按苯酚质量浓度为35. 5% 36. 5%的甲醛的质量比为100 93 105、苯酚氧化锌的质量比为100 :1. 9 2. 1制成的。其它与具体实施方式一至三之 一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是低挥发性耐 高温酚醛树脂中的酚醛树脂是按苯酚质量浓度为36. 2%的甲醛的质量比为100 :100、苯 酚氧化锌的质量比为100 2制成的。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六本实施方式的一种低挥发性耐高温酚醛树脂的制备方法，按以 下步骤进行一、称取苯酚、质量浓度为35% 37%的甲醛和氧化锌加入到反应釜中，其中苯 酚质量浓度为35% 37%的甲醛的质量比为100 :90 110，苯酚氧化锌的质量比为100 1. 8 2. 2，升温至97V 100°C后保持5h 7h ；二、在真空度为65mmHg 70mmHg的条件 下减压蒸馏脱水，当温度达到98°C 102°C时停止减压蒸馏脱水，然后降温至40°C 50°C， 得到酚醛树脂；三、称取磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝、氧化镁和经步骤二得到的酚醛树 月旨，并混合均勻，得到低挥发性耐高温酚醛树脂，其中酚醛树脂磷酸二氢铝粉末的质量比 为100 18 22，酚醛树脂纳米级氧化铝的质量比为100 18 22，酚醛树脂氧化镁的质量比为100 8 12。以磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝作为固化剂，氧化镁作为固化促进剂制备的低挥发性耐高温酚醛树脂，按国家标准GB6740漆料挥发物和不挥发物的测定中的方法测试 本专利技术的低挥发性耐高温酚醛树脂中挥发物含量为0. 7% 1. 0%，比现有的酚醛树脂的 挥发分降低80% 85%，可以大大降低粘接过程中产生的气泡，从而可以提高粘接强度， 将二氧化硅陶瓷按GB7124-93制备成标准试片，将低挥发性耐高温酚醛树脂涂敷到试片 上，180°C固化30min。粘接试片在常温下剪切强度为IOMPa llMPa，500°C时的剪切强度 为4MPa 4. 5MPa，600°C时的剪切强度为3. OMPa 3. 2MPa，800°C时剪切强度1. 4MPa 1. 6MPa，其工作温度可以达到800°C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低挥发性耐高温酚醛树脂，其特征在于一种低挥发性耐高温酚醛树脂是由酚醛树脂、磷酸二氢铝粉末、纳米级氧化铝和氧化镁制成的，其中酚醛树脂：磷酸二氢铝粉末的质量比为１００：１８～２２，酚醛树脂：纳米级氧化铝的质量比为１００：１８～２２，酚醛树脂：氧化镁的质量比为１００：８～１２，而且酚醛树脂是由苯酚、质量浓度为３５％～３７％的甲醛和氧化锌按苯酚：质量浓度为３５％～３７％的甲醛的质量比为１００：９０～１１０、苯酚：氧化锌的质量比为１００：１．８～２．２制成的。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄伣丽，王超，陈泽明，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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