从硅片切割加工砂浆中回收碳化硅的简便化工业方法技术

本发明专利技术涉及一种从硅片切割砂浆中回收碳化硅的简便化工业方法。步骤一，在切割砂浆中加入稀释剂，以降低体系粘度；步骤二，将降低粘度后的砂浆通过精密过滤装置Ａ进行一级分离，根据硅材料线切割对碳化硅磨料的粒度分布要求设定控制过滤精度，得到固体组份Ｓ１；步骤三，对固体组份Ｓ１进行碱洗、酸洗和清洗，湿料经烘干可直接得到可满足硅材料线切割要求的高品质碳化硅；步骤四，对经过一级分离后的砂浆液体，再通过精密过滤装置Ｂ进行二级分离，控制过滤精度使得能够截留的最小通过颗粒在２μｍ以下，得到固体物质Ｓ２和分离清液；步骤五，对二级分离所得到进行碱洗、酸洗和清洗，湿料经烘干，收集得到粒度更小的碳化硅微粉用于其它工业场合。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。应用领域 主要是太阳能行业硅片切割加工砂浆、电子行业硅片切割加工砂浆的资源化利用。从砂浆 中回收得到的碳化硅产品可回用于硅材料的线切割加工，也可以用于其它商品碳化硅适用 的场所。
技术介绍
硅片是发展太阳能产业的重要基础。在硅片加工过程中，通过专用的线切割设备 将硅棒(锭)切割成一定厚度的片材是目前国际上通行的加工方式。随着全球范围内太阳 能产业的迅速发展，硅片的加工量和需求量大幅增长；与此相对应的，硅片切割加工环节所 产生的砂浆也会成正比增长。目前，中国已经发展是国际上重要的硅片加工基地。根据行 业统计数据，2009中国光伏硅片产量已超过4GW，产能突破7GW，稳居世界光伏硅片制造第 一大国的位置。硅材料切割加工硅片所使用的碳化硅微粒要求有很高的纯度、一定的球形系数以 及合适的粒度分布。一般的，作为线切割磨料的碳化硅其粒度分布范围内在6. 5 u m-24 u m 之间。更小粒度的碳化硅成为超细微粉，其附加值往往更高，在产业应用上同样具有广泛用 途。晶材料切割加工的全过程需有赖于切削液(又称切割液、悬浮液)和碳化硅微粉 的配合使用，在切割加工生产硅片的过程中伴生大量的切割加工砂浆。根据硅片切割加工 的工艺实现情况，国内2009年硅片切割加工环节产生的砂浆总量大约为80万吨。砂浆的 主要成分为切削液、碳化硅、硅微粉以及少量金属杂质，若得不到妥善处置将产生严重的环 境影响问题。另一方面，价格昂贵的碳化硅微粉和悬浮液只使用一次就被作为工业废弃物 进行简单处理，将导致硅片生产企业生产成本居高不下，同时也是社会资源的极大浪费。因 此，实现硅片加工砂浆的资源化综合利用是太阳能等新能源产业亟需进一步降低发电成本 的急迫需求，同时也是硅片制造企业提升产业竞争力，实现降耗增效、清洁生产的重要手段 和关键节点。切割加工过程中所产生的砂浆中包含切割液、碳化硅、被切割的晶硅粉末和机械 杂质，其中还还存在着一定比例的表面包裹情况。随着切割作业的不断延续，碳化硅作为线 切割磨料，其球形系数、粒径和粒径分布均会发生变化；砂浆成份相比原先的切削液和碳化 硅的简单体系将随之发生较大的变化，组份日趋复杂，切割效率和切割质量也将随之降低。 因此，作为硅片切割过程中所伴生的砂浆是不能直接回用于生产过程的。过去，硅片加工企 业通常是把切割过一次的废砂浆直接排放，不仅造成了环境污染，同时浪费了大量的资源， 其硅片切割成本也难以降低。随着国家节能降耗，保护环境政策的实施，以及硅片产业降耗 增效、压缩成本的发展需要；对硅片切割加工砂浆进行资源化开发，回收其中经济价值较高 的碳化硅、悬浮液是近几年来国内资源化技术和光伏配套产业中的一个技术和产业热点。基于上述情况，在国内已见报道的回收工艺中均提出需要对所回收的碳化硅微粉在经过清洗、干燥之后进行尺寸分选，对其粒度范围进行定级，从而得到可以用于硅片切割 的回收碳化硅微粉。事实上，这样的工艺技术在工业操作过程中，回收流程较为复杂，生产 周期较长，作业效率低。尤其是在固体微粉进行尺寸分选的过程中如采用干法分离则会所 产生的微粉污染相当严重，对操作人员身心常会造成不利；若采用水选技术对碳化硅固体 进行分级，其作业效率相当之低，需要较大的占地面积，同时也带来后续需要对洗砂污水进 行环保处理的要求，增加环境保护成本。国外技术中有采用在线分离的技术从硅片切割加工砂浆中回收碳化硅，通常的做 法是将通过在切割加工进程的同时在线收集废砂浆，通过外设的辅助分离处理装置，将砂 浆中体系中的小颗粒中体系从分离出去；另行补充一定比例的碳化硅微粉和切削液体，通 过均质处理后再回用于线切割机的硅片切割进程。从较高粘度的砂浆体系中在线分离出 细小颗粒多采用的是物理分选技术，细小颗粒的出除效率偏低，尤其依附和包裹表面的微 小颗粒几乎无法出除，这也导致这些未被彻底清除的细小颗粒杂质会随着切割进程而不断 增加，在砂浆体系中不断富集，切割质量和效率逐步下滑，最终导致无法进行合格硅片的生 产。所以在线分离技术对砂浆的可循环次数非常有限。本专利技术在于提供一种简便化工业方法，从硅片切割砂浆中通过简便化的工艺方法 达到回收提取高纯度硅片加工碳化硅微粉的目的，同时也对超细粒度的碳化硅实现资源化 利用。
技术实现思路
本专利技术技术所要解决的问题是通过稀释剂的使用，以降低砂浆体系的粘度到一个 相对理想的范围，再通过简便化的精密过滤分离手段，设定适当的过滤精度，达到对固体颗 粒的粒度和粒径分布的控制，同时回收硅材料切割用碳化硅和超细碳化硅微粉。本专利技术技术避免了复杂繁琐的工艺流程，减少了尺寸分选工序，从而有效避免了 碳化硅微粉难以分选，而分级筛选又会带来严重粉尘污染或污水影响的产业难题；其分离 工序简便，工业生产的操作性和可控性强，资源综合利用效率高。本专利技术技术在回收硅材料切割用碳化硅的同时，对应于更小的粒度尺寸，可以实 现针对粒度在2 ym以上的超细碳化硅微粉回收，进一步得提高砂浆回收的效益，同时又减 少了超细碳化硅微粉对环境的污染。按照本专利技术提供的技术方案，所述从硅片切割砂浆中回收碳化硅的方法包括如下 步骤步骤一，在切割砂浆中加入稀释剂，以降低体系粘度；步骤二，将降低粘度后的砂浆物质通过精密过滤装置A进行一级分离，根据硅材 料线切割对碳化硅磨料的粒度分布要求设定控制过滤精度，得到固体组份S1 ；步骤三，对一级分离所得到的固体组份S1进行碱洗、酸洗和清洗，湿料经烘干可 直接得到可满足硅材料线切割要求的高品质碳化硅；步骤四，对经过一级分离后的砂浆液体，再通过精密过滤装置B进行二级分离，控 制过滤精度使得能够截留的最小通过颗粒在2 u m以下，得到固体物质S2和分离清液；步骤五，对二级分离所得S2进行碱洗、酸洗和清洗，湿料经烘干，收集得到粒度更 小的碳化硅微粉用于其它工业场合。本专利技术技术有效避免了固体碳化硅微粉难以分级，分级筛选粉尘污染大的产业难 题，其分离工序简便，工业生产的操作性和可控性强，资源综合利用效率高。本专利技术所述，其特征在于 硅片切割加工砂浆包括太阳能级硅片切割加工砂浆和电子级硅片切割加工砂浆。本专利技术所述，其特征在于 回收的碳化硅用于硅材料切割加工过程或作为碳化硅产品；所述分离清液用作后道工序回 收提取切削液组份。本专利技术所述，其特征是步 骤一中所述的稀释剂包括丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇、醋酸乙酯、苯、甲苯、二氯甲烷、氯 仿、二氯乙烷、三氯乙烯、四氢呋喃、乙睛、丙二醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇二甲醚、1， 4-二氧六环中的一种或几种的混合物，用量为5% 75% (总重量的百分比)；所述降低体 系粘度，其降低后的粘度范围为lO-lOOcps之间。本专利技术所述，其特征是步 骤二、四中所述的精密过滤装置A、B包括精密板框过滤器、PAE精密过滤器、层叠式精密过 滤器、微孔滤芯过滤器、滤膜精密过滤器、滤芯式过滤器和旋流器中的一种或几种组合；过 滤形式包括滤渣收集式或滤渣自排放式。本专利技术所述，其特征在于 步骤二中所述根据硅材料线切割的要求设定控制过滤精度的颗粒最小粒度介于5-15 ym 之间。本专利技术所述，其特征在于 步骤三、五中所述碱洗所用的碱是液体或固体的金属氢氧化物；酸洗所用的酸为无机酸或 有机酸，或者有机酸与无机酸的混合物；所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从硅片切割加工砂浆中回收碳化硅的简便化工业方法。其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤一，在切割砂浆中加入稀释剂，以降低体系粘度；步骤二，将降低粘度后的砂浆物质通过精密过滤装置Ａ进行一级分离，根据硅材料线切割对碳化硅磨料的粒度分布要求设定控制过滤精度，得到固体组份Ｓ１；步骤三，对一级分离所得到的固体组份Ｓ１进行碱洗、酸洗和清洗，湿料经烘干可直接得到可满足硅材料线切割要求的高品质碳化硅；步骤四，对经过一级分离后的砂浆液体，再通过精密过滤装置Ｂ进行二级分离，控制过滤精度使得能够截留的最小通过颗粒在２μｍ以下，得到固体物质Ｓ２和分离清液；步骤五，对二级分离所得Ｓ２进行碱洗、酸洗和清洗，湿料经烘干，收集得到粒度更小的碳化硅微粉用于其它工业场合。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘来宝，朱志翔，孙余凭，
申请(专利权)人：连云港佳宇电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]