本发明专利技术涉及一种铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，包括：（１）在室温下，在钛酸四丁酯的乙醇溶液中，逐滴加入硝酸，在搅拌的同时，加入含铁和氟的乙醇溶液，并在室温下搅拌０．５～２ｈ，发生水解反应，得到淡黄色的二氧化钛溶胶；（２）将得到的二氧化钛溶胶在室温下陈化，得到二氧化钛凝胶，然后将二氧化钛凝胶烘干，得到二氧化钛干凝胶；（３）将得到的干凝胶研磨，过筛、煅烧得到铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂。本方法反应条件温和并且容易控制，设备简单，原料来源丰富；合成过程简单，产量较高，可用于大规模生产；所制备的铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂具有良好的性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备领域，特别涉及一种铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法。
技术介绍
二氧化钛是一种非常重要且最有发展前景的光催化材料，与其他半导体材料相 比，具有光催化性能好、化学稳定性好、无毒、价格低廉等优点。但二氧化钛作为光催化材料 存在两点明显不足一方面，二氧化钛是一种宽禁带半导体，带隙能较大( 3. 2eV)，只能 吸收波长较小的紫外光，太阳能利用率低。另一方面，光生电子和光生空穴极易复合，光生 载流子效率低。 本专利技术对二氧化钛进行双掺杂改性研究，期望可以同时扩展其对可见光的响应范 围和提高其光催化剂性能，从而使其在环境污染防治、水处理、空气净化、制备自清洁材料 等许多领域得到广泛运用。 据相关文献报道，铁掺杂可以使二氧化钛的光谱吸收边红移，有利于对可见光的 吸收，同时适量的掺杂可以降低电子和空穴的复合几率，使二氧化钛的光催化性能明显提 高。掺杂非金属离子不但能将Ti02的光响应波长拓展至可见光区域，还能保持在紫外光区 的光催化活性，可以有效地利用太阳光进行光催化作用。例如Sakatani等制备了Fe3+、K+、 Ca2+、 Sr2+、 Ba2+、 Nb5+、 Zn2+、 Al3+与氮共掺的二氧化钛，XPS和ESR表明，氮原子位于晶格间隙 位置，使二氧化钛表现为顺磁性质，并诱导可见光活性；同时，光催化降解乙醛说明S一+与N 共掺具有较高的可见光光催化活性。 那么，Fe3+与F—共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂相应地也会有较好的光催 化性能和可见光响应性。目前尚未有Fe3+与F—共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂制 备与表征的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催 化剂的制备方法，该催化剂的制备过程中反应条件温和并且容易控制；设备简单，原料来源 丰富；合成过程简单，产量较高，可用于大规模生产；所制备的铁、氟共掺杂的纳米二氧化 钛光催化剂具有良好的性能，比如颗粒尺寸小、比表面高、晶相纯度高、可见光响应、光催 化性能好。 本专利技术的一种，包括 (1)在室温下，在钛酸四丁酯的乙醇溶液中，逐滴加入硝酸，在搅拌的同时，加入含 铁和氟的乙醇溶液，并在室温下搅拌0. 5 2h，发生水解反应，得到淡黄色的二氧化钛溶胶，其中所用原料的摩尔比为钛酸四丁酯无水乙醇水硝酸=i : io 25 : l 6 : o. i 0.8，其中铁和钛的摩尔数比为o.00071 : i o. 0029 : i，氟和钛的摩尔数比 为o. 05 : i o. io : i; (2)将得到的二氧化钛溶胶在室温下陈化24 60h，得到二氧化钛凝胶，然后将二 氧化钛凝胶在70 IO(TC烘8 15h，得到二氧化钛干凝胶； (3)将得到的干凝胶研磨，200目过筛，然后在400 60(TC煅烧1.5 3h得到铁、 氟共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂。 所述步骤(1)中的铁和氟的乙醇溶液中，铁离子的溶质为氯化高铁，浓度为 0. 0014M 0. 0056M，氟离子的溶质为氟化铵，浓度为0. 10M 0. 20M。 所述步骤(i)中的所用原料的摩尔比为钛酸四丁酯无水乙醇水i : 23 : 2.24 : o. 6。 所述步骤(i)中的所用原料的摩尔比为钛酸四丁酯无水乙醇水i : 18 : 2.24 : o. 3。 所述步骤(i)中的所用原料的摩尔比为钛酸四丁酯无水乙醇水i : 23 : 2.24 : o. 15。 所述步骤(i)中的所用原料的摩尔比为钛酸四丁酯无水乙醇水i : 18 : 2.24 : o. 3。 所述步骤(i)中的所用原料的摩尔比为钛酸四丁酯无水乙醇水i : 14 : 2.24 : o. 15。 所述步骤(i)中的所用原料的摩尔比为钛酸四丁酯无水乙醇水i : 23 : 2. 24 : 0.44。 通过调节铁和钛的摩尔数比以及氟、钛的摩尔数比，得到不同组成和光催化性能的铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂。 本专利技术以钛酸四丁酯、氯化高铁、氟化铵为原材料，先将氯化高铁和氟化铵溶于少量水和乙醇混合液中。然后将上述溶液在搅拌的情况下滴加到含有钛酸四丁酯的乙醇溶液 中，在室温下继续搅拌一定时间进行水解，得到二氧化钛溶胶。在室温下静置一段时间后形 成二氧化钛凝胶。在不同的温度下煅烧即可得到相应的纳米二氧化钛光催化剂。 有益效果 (1)首次将Fe3+与F—两种离子同时对二氧化钛进行掺杂，得到高光催化活性的二 氧化钛可见光光催化剂； (2)本专利技术中催化剂的制备过程中反应条件温和并且容易控制；设备简单，原料 来源丰富；合成过程简单，产量较高，可用于大规模生产； (3)所制备的铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂具有良好的性能，比如颗粒 尺寸小、比表面高、晶相纯度高、可见光响应、光催化性能好，提高了可见光的利用率，节约 能源，达到了良好的光催化性能，可以广泛运用于环境污染防治、水处理、空气净化、制备自 清洁材料等许多领域。附图说明 图1为铁、氟共掺杂的纳米 图2为铁、氟共掺杂的纳米 图3为铁、氟共掺杂的纳米 图4为铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛的X射线衍射图； 二氧化钛的透射电镜照片； 二氧化钛的紫外-可见漫反射光谱图； 二氧化钛的可见光光催化性能具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 本专利技术铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛的可见光光催化剂的实际应用(降解亚甲基 蓝)光催化剂以氙灯的光作为激发光源，光催化反应条件为 (1)上述共掺杂光催化剂加入浓度为lg/L ; (2)氙灯的电流是15A，催化剂在亚甲基蓝溶液中吸附30min后，光源直接照射溶 液。 实施例1 在室温下，量取45.8ml 0. 8M钛酸四丁酯的乙醇溶液于反应器中，搅拌均匀。逐 滴缓慢加入1. OOml硝酸(分析纯，65 68wt% )，继续搅拌30min。量取18ml 0. 0014M 的氯化高铁和0. 10M的氟化铵乙醇溶液，逐滴加入到反应器中，并在室温下搅拌30min，发 生水解反应，得到淡黄色的二氧化钛溶胶。然后将得到的二氧化钛溶胶在室温下陈化60h， 得到二氧化钛凝胶。再将二氧化钛凝胶在7(TC烘15h，得到二氧化钛干凝胶。最后将得到 的干凝胶研磨细化，200目过筛；在40(TC下煅烧3h得到铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂。本实施例中，所用原料的摩尔比为钛酸四丁酯无水乙醇水硝酸= i : 23 : 2.24 : o.6，铁和钛的摩尔数比为o.00071 : i，氟和钛的摩尔数比为o.05 : i。本实施例合成的铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛X射线衍射图表明该样品的晶相 主要是锐钛矿相的二氧化钛，通过计算得到本实施例合成的样品粒径为12.8nm。该样品在 可见光下降解亚甲基蓝(IIO分钟后)的降解率达到42.5%。 实施例2 在室温下，量取35.8ml 1. OM钛酸四丁酯的乙醇溶液于反应器中，搅拌均匀。逐 滴缓慢加入0. 50ml硝酸(分析纯本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，包括：（１）在室温下，在钛酸四丁酯的乙醇溶液中，逐滴加入硝酸，在搅拌的同时，加入含铁和氟的乙醇溶液，并在室温下搅拌０．５～２ｈ，发生水解反应，得到淡黄色的二氧化钛溶胶，其中所用原料的摩尔比为：钛酸四丁酯∶无水乙醇∶水∶硝酸＝１∶１０～２５∶１～６∶０．１～０．８，其中铁和钛的摩尔数比为：０．０００７１∶１～０．００２９∶１，氟和钛的摩尔数比为：０．０５∶１～０．１０∶１；（２）将得到的二氧化钛溶胶在室温下陈化２４～６０ｈ，得到二氧化钛凝胶，然后将二氧化钛凝胶在７０～１００℃烘８～１５ｈ，得到二氧化钛干凝胶；（３）将得到的干凝胶研磨，２００目过筛，然后在４００～６００℃煅烧１．５～３ｈ得到铁、氟共掺杂的纳米二氧化钛可见光光催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王宏志，张丽玲，曹广秀，张青红，李耀刚，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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