一种透明导电胶膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种透明导电胶膜的制备方法，具体涉及导电胶膜制备技术领域，包括具体步骤如下：S1、制备导电液可以将金属氧化物粉末30—50份、π共轭系导电性高分子中的聚阴离子20—30份，加入到搅拌机内，S2、混合材料，S3、模具清理，S4、注塑成型，S5、二次导电覆膜，S6、真空模压，S7、膜切成型。本发明专利技术使混合材料注入至成型模具中，对成型模具的上模具向上拉扯，另外一半的导电液加入到离心机内，二次透明导电膜放入到真空模压机内膜压，可以充分将各种导电材料充分挤压混合，双次膜压减少导电材料之间的缝隙，提高紧密性，因此导电率更好。因此导电率更好。因此导电率更好。

【技术实现步骤摘要】
一种透明导电胶膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及导电胶膜制备
，更具体地说，本专利技术涉及一种透明导电胶膜的制备方法。

技术介绍

[0002]透明柔性导电材料的制备及其在电子器件方面的应用是近年来柔性电子领域研究的热点，是开发柔性显示器、光伏及光电探测设备的关键材料。目前应用最为广泛的氧化钢锡(TO)等陶瓷基透明导电材料脆性较大，易于受力脆裂，无法满足柔性电子设备的需求，以银纳米线(Ag NW)为代表的金属纳米线网络可能很好地满足透明柔性导电的需要，因此需要用到透明导电胶膜用于导电连接。
[0003]经检索在现有已经公开的文献中，专利公开号CN102863913B的专利公开了，针对现有导电胶膜很少采用环氧树脂基体的，因为很难做到很软的水平，大部分都是PET基体，制备方法都是通过热压法将导电填料在基体加热变软的情况下压入基体树脂中，得到的导电胶膜表面电阻率满足要求，但是体电阻率很低。胶膜的制性差，导电层与基体树脂之间的附着力差，在折弯、拉伸的情况下会发生导电网络破坏的情况，反映在实验数据上就是在拉伸、弯曲情况下导电胶膜的电阻率上升；该专利则通过25％～35％的氢化双酚A型环氧树脂；22～25％的环氧树脂活性稀释剂；0.5％～1.5％的抗UV添加剂；20％～30％的氢化脂环族胺；2.5％～4％的改性胺类固化促进剂；12～27％的导电填料。所述的透明导电胶膜不仅表面电阻率低，而且体积电阻率低，可以制成不同厚度的薄膜，该专利技术的透明导电胶膜具有透明性好、导电率高、粘结强度高等优点；该专利技术的制备方法简单，原材料易得，制备条件不苛刻；但是该专利存在如下缺陷；
[0004]上述制备方法在制备透明导电胶膜时，虽然可以起到导电作用，但是在制备过程中并未进行多次模压，从而混合的材料外部导电层与内部导电层之间紧密贴合性较差，导电离子间距较大，导电时效率较低，为此需要提供一种透明导电胶膜的制备方法。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术提供一种透明导电胶膜的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种透明导电胶膜的制备方法，包括具体步骤如下：
[0007]S1、制备导电液，将金属氧化物粉末30—50份、π共轭系导电性高分子中的聚阴离子20—30份，加入到搅拌机内，并且称取一定量的硫酸亚硝酰合铁5—10份，按化学式计量摩尔比加入无水乙醇50—60份，并加入适量的硅醇盐10—30份，再加柠檬酸5—10份，用氨水调整pH＝2
‑
3，样品在80℃回流使其水解缩聚，然后在120℃缓慢蒸发，实现溶液－溶胶－凝胶的转化，在50℃干燥得到于凝胶，在130℃下得到整体压片板，压片板可以放置在氯化钠溶液浸泡50—60分钟，静置30—40分钟，使其混合后产生导电液；
[0008]S2、混合材料，将聚丁二烯橡胶胶乳10—30份、甲基丙烯酸甲酯单体5—15份、苯乙
烯单体6—10份、丙烯腈单体5—15份加入混合机内，混合后再加入一半导电液按照转速为120—160r/min，混合时间为5—10分钟，形成混合材料；
[0009]S3、模具清理，成型模具需要用到无水乙醇20—50份增压冲洗，且冲洗时需要对成型模具中的上模具内壁和下模具内壁同步冲洗，冲洗后需要用擦拭布贴合在上模具内壁和下模具内壁逆时针转圈，确保成型模具无杂质；
[0010]S4、注塑成型，将成型模具内部升温到80
‑
120℃，并且对模具内部抽真空5—10分钟，再增压1200—2000Pa的压力使混合材料注入至成型模具中，使其成型模压后，打开阀门将成型模具内部压力外排出去，再对成型模具的上模具向上拉扯，成型模具的下模具起到下拉作用，整个成型模具可以打开，待成型模具内部的透明导电膜降温至38
‑
40℃时取出；
[0011]S5、二次导电覆膜，将取出的透明导电膜在离心机内部，离心机按照离心转速为150—180r/min，离心时间为10—20min，待透明导电膜外部无液体杂质时，将另外一半的导电液加入到离心机内，并且导电液需要浸泡透明导电膜10—30分钟，然后温度设为50
‑
80℃保温5—10分钟，保温后取出二次透明导电膜；
[0012]S6、真空模压，二次透明导电膜放入到真空模压机内，负压数值设为500—700Pa负压5—20分钟，使其二次透明导电膜外部气泡消失，即可取出二次透明导电膜；
[0013]S7、膜切成型，将二次透明导电膜放置在液压膜切机上，按照长度为50—60cm，宽度10—20cm尺寸膜切，每次膜切时需要抽查人员随机抽取5—10条透明导电膜，依次查看各个模体尺寸是否合格，将合格的透明导电膜装箱储存，完成透明导电膜的制备。
[0014]优选地，所述S1中金属氧化物粉末选自锆、钛、铝、锌、铟和锡的金属和选自新戊酰三氟乙酰丙酮、乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮和六氟乙酰丙酮的配体形成，所述S1中π共轭系导电性高分子中的聚阴离子为聚(3,4－乙二氧基噻吩)或聚吡咯，所述S1中干凝胶在高温下进行一定时间热处理，于100℃得到超细粉，粉料200Pa静水压下，加压成片(d＝2—4mm)。
[0015]优选地，所述S2中控制混合机转速为40—60r/min，混合时间为10—30分钟，加热至80℃再保温10—20分钟，所述S2中混合材料颜色由黄色变为透明色，且变色等待时间为10—20分钟。
[0016]优选地，所述S3中冲洗压力数值为100—300Pa，冲洗时间不低于5—10分钟，且冲洗水温需保持在40
‑
50℃。
[0017]优选地，所述S4中降温需要安装5—10台散热风扇，依次分布在成型模具外部位置处，相邻两台散热风扇之间的间距设为50
‑
100CM。
[0018]优选地，所述S6中气泡需要2
‑
5名观察人员围绕在二次透明导电膜四周环绕3
‑
5圈，环绕时需保持同向环绕。
[0019]优选地，所述S7中抽查人员数量设为2
‑
4名，且每次抽查后需要签署个人信息在检验表上，检验表需要准备两份。
[0020]本专利技术的技术效果和优点：
[0021]1、本专利技术使混合材料注入至成型模具中，使其成型模压后，打开阀门将成型模具内部压力外排出去，再对成型模具的上模具向上拉扯，待透明导电膜外部无液体杂质时，将另外一半的导电液加入到离心机内，二次透明导电膜放入到真空模压机内膜压，可以充分将各种导电材料充分挤压混合，双次膜压，减少导电材料之间的缝隙，提高紧密性，因此导电率更好；
[0022]2、本专利技术能够使金属氧化物粉末、π共轭系导电性高分子中的聚阴离子，加入到搅拌机内，并且称取一定量的硫酸亚硝酰合铁，按化学式计量摩尔比加入无水乙醇，再加柠檬酸份，用氨水调整pH＝2
‑
3，这样可以充分使导电离子分散在各个膜体上，形成多点位导电连接，不易造成导电离子聚集，因此分散均匀，导电效果更好；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种透明导电胶膜的制备方法，其特征在于：包括具体步骤如下：S1、制备导电液，将金属氧化物粉末30—50份、π共轭系导电性高分子中的聚阴离子20—30份，加入到搅拌机内，并且称取一定量的硫酸亚硝酰合铁5—10份，按化学式计量摩尔比加入无水乙醇50—60份，并加入适量的硅醇盐10—30份，再加柠檬酸5—10份，用氨水调整pH＝2
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3，样品在80℃回流使其水解缩聚，然后在120℃缓慢蒸发，实现溶液－溶胶－凝胶的转化，在50℃干燥得到于凝胶，在130℃下得到整体压片板，压片板可以放置在氯化钠溶液浸泡50—60分钟，静置30—40分钟，使其混合后产生导电液；S2、混合材料，将聚丁二烯橡胶胶乳10—30份、甲基丙烯酸甲酯单体5—15份、苯乙烯单体6—10份、丙烯腈单体5—15份加入混合机内，混合后再加入一半导电液按照转速为120—160r/min，混合时间为5—10分钟，形成混合材料；S3、模具清理，成型模具需要用到无水乙醇20—50份增压冲洗，且冲洗时需要对成型模具中的上模具内壁和下模具内壁同步冲洗，冲洗后需要用擦拭布贴合在上模具内壁和下模具内壁逆时针转圈，确保成型模具无杂质；S4、注塑成型，将成型模具内部升温到80
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120℃，并且对模具内部抽真空5—10分钟，再增压1200—2000Pa的压力使混合材料注入至成型模具中，使其成型模压后，打开阀门将成型模具内部压力外排出去，再对成型模具的上模具向上拉扯，成型模具的下模具起到下拉作用，整个成型模具可以打开，待成型模具内部的透明导电膜降温至38
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40℃时取出；S5、二次导电覆膜，将取出的透明导电膜在离心机内部，离心机按照离心转速为150—180r/min，离心时间为10—20min，待透明导电膜外部无液体杂质时，将另外一半的导电液加入到离心机内，并且导电液需要浸泡透明导电膜10—30分钟，然后温度设为50
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80℃保温5—10分钟，保温后取出二次透明导电膜；S6、真空模压，二次透明导电膜放入到真空模压机内，负压数值设为500—700Pa负压5—20分钟，使其二次透明导电膜外部气泡消失，即可取出二次透明导电膜；S7、膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈喜训，赵洪军，
申请(专利权)人：苏州博濬新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：