本发明专利技术公开一种烷基乙烯基醚／马来酸酐悬浮共聚物的生产工艺，该生产工艺的特点是将马来酸酐／自由基引发剂均相混合液连续加入到烷基乙烯基醚中引发共聚物反应，从而制备烷基乙烯基醚／马来酸酐悬浮共聚物，该共聚物反应的连续加料时间为１－２０小时，该共聚物反应的温度为５０℃－１３０℃；本发明专利技术技术方案克服了现有技术共聚反应残余单体和不纯物高的缺点，从而得到了一种能够满足化妆品、医药、口腔护理和食品工业要求的残余单体和不纯物极低的高质量共聚物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用悬浮/沉淀法生产烷基乙烯基醚/马来酸酐悬浮共聚物的生产工艺。
技术介绍
关于烷基乙烯基醚与马来酸酐共聚物悬浮聚合，已经有公开的一些专利技术做了一些有益的研究，聚合的单体可以在有机体系(具体为脂肪族或芳香族碳氢化合物)内发生共聚反应，得到的聚合物在该体系内是不溶解的。 英国专利906,230描述了乙烯基甲醚和马来酸酐在苯溶剂中进行悬浮聚合的研究，美国专利U.S.5,385,995和6,624,271描述了乙烯基甲醚和马来酸酐共聚物在混合的脂/烃溶剂和乙酸乙脂里分别进行共聚反应的情况；上述两个美国专利也讨论了在无溶剂状态下合成烷基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的工艺。但这个工艺实际是一个悬浮聚合工艺，其中烷基乙烯基醚过量较多，因此身兼溶剂和反应参与物两种功能。 美国专利5,959,053和5,939,506中描述了制备Cl-C4烷基乙烯基醚/马来酸酐高分子量交替共聚物粉末的间歇、无溶剂方法。 中国专利CN 1443202A介绍了一种在无溶剂的状态下，用连续进料、连续出料方式进行的Cl-C4烷基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的连续聚合反应工艺，该方法的特征是单体AVE、马来酸酐和引发剂三个主要反应参与物是以分别加入反应釜中的。 上述公开专利文件所提供的悬浮聚合的一个共有的缺点是上述的共聚反应必须以较快的速度进行以保证实现一种均相的悬浮液。如果共聚反应的效率不高，则聚合反应生成物发生结块、沉底或者形成内部大量未反应马来酸酐的块状物的几率就会大大增加，因此将很大程度上影响到产品的质量。控制的反应物进料方式以及加大混合搅拌力量可以降低发生上述问题的几率，但是常常还不能完全避免上述问题的发生。 因此，有必要专利技术一项改进的悬浮聚合工艺来生产烷基乙烯基醚/马来酸酐共聚物，得到残余单体和不纯物极低的高质量共聚物，并且能够满足化妆品、医药、口腔护理和食品工业的要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种能够得到残余单体和不纯物极低的高质量烷基乙烯基醚/马来酸酐共聚物的生产工艺。 为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种烷基乙烯基醚/马来酸酐悬浮共聚物的生产工艺，该生产工艺的特点是将马来酸酐/自由基引发剂均相混合液连续加入到烷基乙烯基醚中引发共聚物反应，从而制备烷基乙烯基醚/马来酸酐悬浮共聚物，该共聚物反应的连续加料时间为1-20小时，该共聚物反应的温度为50°C -130°C。 作为一种优选方案，在马来酸酐/引发剂均相溶液中，所述的自由基引发剂的含量为马来酸酐的0.001-4%，所述的马来酸酐可以是无溶剂熔融状态，也可以是有溶剂溶3液状态。 进一步，所述的自由剂引发剂是有机过氧化物或偶氮类引发剂。 进一步，所述的烷基乙烯基醚为乙烯基甲醚或乙烯基乙醚。 进一步，所述的烷基乙烯基醚为含有部分溶剂的乙烯基甲醚或乙烯基乙醚。 作为一种优选方案，所述共聚物反应的温度优选为60-9(TC。 作为一种优选方案，所述的有机过氧化物为过氧化苯甲酰(BPO)， 1， 1-二(叔丁基过氧基)-3， 3， 5-三甲基环己烷，4， 4-二(叔丁基过氧基)戊酸正丁酯，2， 5-二甲基-2， 5-双(叔丁基过氧基)己烷，2， 5-二甲基-2， 5-二 (叔丁基过氧基)己炔，1，3-1， 4-二(叔丁基过氧异丙基)苯，叔丁基异丙苯基过氧化物，过氧化二异丙苯，过氧化苯甲酰叔丁酯，过氧化月桂酰，过氧化二月桂酰，过氧化甲乙酮等；所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈，偶氮二异戊腈，偶氮二甲酰胺，偶氮二环己基甲腈，偶氮二异丁酸二甲酯，偶氮二异丁咪唑啉，l-((氰基-l-甲基乙基)偶氮)甲酰胺，1， 1'-偶氮(环己基-l-氰基)，2， 2'-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐，4， 4'-偶氮双(4-氰基戊酸)，3-羟基-4-硝基苯甲酸等。 本专利技术的有益效果在于 本专利技术技术方案克服了现有技术共聚反应残余单体和不纯物高的缺点，从而得到了一种能够满足化妆品、医药、口腔护理和食品工业要求的残余单体和不纯物极低的高质量共聚物。具体实施例方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。 实施例1 : 将60L的反应釜用氮气置换后，加入32L的乙烯基甲醚，在另外一个容器中加入5.5kg马来酸酐，6.3kg乙酸乙酯和7.5kg 二癸酰基过氧化物，混合后得到一个澄清透明的马来酸酐/引发剂溶液。将反应釜温度升至7(TC并进行有力的搅拌。当温度升至7(TC后，开始往反应釜内用4小时均匀添加马来酸酐/引发剂均相液。4小时后反应釜继续保持7(TC2小时，然后冷却反应釜。生成的共聚物经干燥后得到白色的流动粉末，且不含有残余马来酸酐单体和不纯物。共聚物的特殊黏度达到5以上。 本专利技术技术方案所提供烷基乙烯基醚/马来酸酐悬浮共聚物的生产工艺的注意事项、原理和特点如下所述该生产工艺是由均相的马来酸酐/引发剂混合液以可控制的方式加入到含有烷基乙烯基醚的反应釜中。所述引发剂为自由基引发剂，马来酸酐/引发剂均相可以包括溶剂或无溶剂，在无溶剂的状态下，马来酸酐必须为熔融状态。 马来酸酐/引发剂均相体系如果有溶剂存在时，能够形成一个澄清透明的单一相溶液。按照一定速度连续地将该透明溶液加入到包含烷基乙烯基醚的反应器中。该烷基乙烯基醚可以是单独形式，如无溶剂形式，也可以是和某种溶剂结合的方式。 马来酸酐/引发剂均相体系提供了一个非常高效的烷基乙烯基醚和马来酸酐的共聚反应，尤其是如果该烷基乙烯基醚在设定的反应温度下通常为气态物时。通过对马来酸酐和引发剂的均相液体作控制进料，烷基乙烯基醚可以迅速地分散到马来酸酐/引发剂均相体系中，而且同时立刻引发共聚反应，得到悬浮聚合物。4 马来酸酐/引发剂均相体系中马来酸酐本身发生自聚而破坏共聚反应的可能性不大，因为马来酸酐不会轻易发生自由基均聚反应。与马来酸酐、烷基乙烯基醚和引发剂分别进料的方式相比，马来酸酐/引发剂均相液体加料的方式能够实现一种平稳的给料，因而能够实现共聚反应的平稳而又高效地进行。因此由本专利技术得到的共聚物将是一种高质量的均匀悬浮分散粉末；制备出的粉末将比马来酸酐和引发剂单独进料的方式得到的粉末质量更高。 本专利技术的优点是任何在聚合反应条件下能够分解并且分解产物可溶解的自由基引发剂都可以应用到马来酸酐/引发剂均相体系中来。这种马来酸酐/引发剂体系，如果需要的话，也可以部分地加入溶剂。 适合本专利技术上述功能的引发剂包括偶氮化合物，如偶氮二异丁腈，偶氮二异庚腈，偶氮二异戊腈，偶氮二甲酰胺，偶氮二环己基甲腈，偶氮二异丁酸二甲酯，偶氮二异丁咪唑啉，l-((氰基-l-甲基乙基)偶氮)甲酰胺，1， 1'-偶氮(环己基-l-氰基)，2，2'-偶氮(2-甲基丙基脒)二盐酸盐，4， 4'-偶氮双(4-氰基戊酸)，3-羟基-4-硝基苯甲酸等；有机过氧化物类如过氧化苯甲酰(BPO)， 1， l-二(叔丁基过氧基)-3， 3， 5-三甲基环己烷，4， 4-二(叔丁基过氧基)戊酸正丁酯，2， 5-二甲基-2， 5-双(叔丁基过氧基)己烷，2， 5-二甲基-2， 5-二(叔丁基过氧基)己炔，1， 3-1， 4-二(叔丁基过氧异丙基)苯，叔丁基异丙苯基过氧化物，过氧化二异丙苯，过氧化苯甲酰叔丁酯，过氧化月桂酰，过氧化二月桂酰，过氧化甲乙酮等。 本专利技术共聚反应的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烷基乙烯基醚／马来酸酐悬浮共聚物的生产工艺，其特征在于：该生产工艺的特点是将马来酸酐／自由基引发剂均相混合液连续加入到烷基乙烯基醚中引发共聚物反应，从而制备烷基乙烯基醚／马来酸酐悬浮共聚物，该共聚物反应的连续加料时间为１－２０小时，该共聚物反应的温度为５０℃－１３０℃。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贺博沃尔玛，王坚强，
申请(专利权)人：博爱新开源制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：41[]
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