一步法工业生产二烷基二甲氧基硅烷的方法技术

本发明专利技术涉及一步法工业生产二烷基二甲氧基硅烷的方法，包括有以下工艺步骤：１）向反应釜中投入镁粉、部分混合溶剂和部分卤代烷，回流，再投入催化剂引发反应，停止加热等待回流稳定；２）在搅拌条件下滴加由剩余部分卤代烷、四甲氧基硅烷和剩余部分混合溶剂组成的溶液，滴加完毕后再继续加热回流；３）再将反应釜降温，进行固液分离，洗涤滤饼，洗液与滤液合并进行精馏，回收混合溶剂，得到粗品；４）回收经处理过的滤饼中的溶剂和粗品；５）将粗品合并经减压精馏得到二烷基二甲氧基硅烷成品。本发明专利技术工艺稳定、过程简单易行，而且溶剂挥发性相对较低，易于回收循环使用，滤饼的处理方法简单而不产生废水，并且产品收率较高，产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二垸基二甲氧基硅垸的工业生产方法，具体的讲是在混合溶剂中一步法工业 生产二垸基二甲氧基硅烷的方法。技术背景二烷基二甲氧基硅烷是一种硅烷基化试剂，在有机合成中有重要作用，工业上用于丙烯 聚合催化剂的外给电子体提高聚合物立体规整性，也用于有机硅的制备。二烷基二甲氧基硅 烷的合成工艺路线主要有格利雅试剂与四甲氧基硅垸反应的格氏试剂法、烷基氯硅烷与甲醇 进行醇解反应的醇解法等，文献介绍以格氏试剂法居多。在格氏试剂与四甲氧基硅烷合成二 烷基二甲氧基硅垸的反应过程中，生成的固体盐较多，为使反应顺利进行使用溶剂是必不可少 的。采用格氏试剂法合成二烷基二甲氧基硅垸的一般方法是，第一步用镁粉与卤代烷RX制备 格氏试剂RMgX，第二步格氏试剂与四甲氧基硅烷进行反应，两步过程合成目标产物即两步 法，溶剂大多选用四氢呋喃和甲基叔丁基醚。已有专利提供了合成二垸基二甲氧基硅烷的实 验室方法。日本专利JP8157482以四氢呋喃作溶剂卤代垸与镁反应制备格氏试剂后，再滴加 烷氧基硅烷与四氢呋喃的混合物合成目标产物。日本专利JP4041496也用四氢呋喃作溶剂卤 代环戊垸和镁粉在碘引发下生成格氏试本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法，其特征在于包括有以下工艺步骤：　　　　１）向反应釜中投入镁粉、部分混合溶剂和部分卤代烷，搅拌下加热稳定回流０．５～２小时，回流温度为５０～１１０℃，再投入催化剂引发反应，停止加热等待回流稳定；　　　　２）然后在搅拌条件下滴加由剩余部分卤代烷、四甲氧基硅烷和剩余部分混合溶剂组成的溶液，滴加时间１～４小时，滴加完毕后再继续加热回流反应３～８小时；　　　　３）再将反应釜降温至５０℃～常温，进行固液分离，用甲苯洗涤滤饼，洗液与滤液合并进行精馏，回收混合溶剂，得到二烷基二甲氧基硅烷粗品；　　　　４）回收步骤３）经处理过的滤饼中的溶剂和二烷基二甲氧基硅烷粗品；　　　　...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：金炼铁，霍晓剑，魏鹍，鲍筠，辛小乐，
申请(专利权)人：湖北省化学工业研究设计院，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]