【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于制备烯烃聚合用的固体催化剂组分的内给电子体2,3-二烷基丁二酸酯类化合物的制备方法，具体地，本专利技术涉及一种2,3-二非直链烷基-2-氰基-丁二酸二酯的制备方法。
技术介绍
寻找理想的内给电子体化合物一直是新型聚丙烯催化剂研究的热点。目前，CN1313869公开了优选的2,3-二非直链烷基丁酸二酯作为内给电子体化合物，特别优选2,3-二异丙基丁酸二酯作为内给电子体化合物，但是，现有技术没有公开理想的2,3-非直链烷基丁酸二酯的制备方法。CN1313869A公开了通过氧化偶合方法来制备二异丙基氨基锂（LDA），在该制备方法中，使用危险物品正丁基锂，且反应在-70℃的温度下进行。可见，现有技术中合成2,3-二烷基丁二酸二酯的方法，大多需要使用危险物品正丁基锂或异丙基环己基氨基锂，且反应温度为-70℃～-78℃的条件下来制备二异丙基氨基锂（LDA）。另外，丁二酸二酯的2-和3-位非直链烷基化，特别是在制备2,3-二异丙基琥珀酸二酯中，...
【技术保护点】
一种式为（Ⅰ）的2,3‑二非直链烷基‑2‑氰基丁二酸二酯的制备方法，式（Ⅰ），该方法包括以下步骤：（i）将式为（Ⅱ）的2‑非直链烷基‑2‑氰基乙酸酯与金属醇盐在第一非质子溶剂中接触，得到反应混合物，式（Ⅱ）；（ii）将步骤（i）得到的反应混合物与式为（Ⅲ）的2‑溴‑2‑非直链烷基乙酸酯在第二非质子溶剂中接触，式（Ⅲ），其中，式（Ⅰ）、（Ⅱ）和（Ⅲ）中，R1和R2相同或不同，各自独立地选自C3‑C6异烷基、C3‑C6仲烷基和C3‑C6环烷基中的一种；R3和R4相同或不同，各自独立地选自直链的C1‑C20烷基、支链的C3‑C20烷基、C3‑C20环烷基、C4‑C20烷基环烷基、...
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种式为（Ⅰ）的2,3-二非直链烷基-2-氰基丁二酸二酯的制备方法，
式（Ⅰ），
该方法包括以下步骤：
（i）将式为（Ⅱ）的2-非直链烷基-2-氰基乙酸酯与金属醇盐在第一非
质子溶剂中接触，得到反应混合物，
式（Ⅱ）；
（ii）将步骤（i）得到的反应混合物与式为（Ⅲ）的2-溴-2-非直链烷
基乙酸酯在第二非质子溶剂中接触，
式（Ⅲ），
其中，式（Ⅰ）、（Ⅱ）和（Ⅲ）中，R1和R2相同或不同，各自独立地选
自C3-C6异烷基、C3-C6仲烷基和C3-C6环烷基中的一种；R3和R4相同或不同，
各自独立地选自直链的C1-C20烷基、支链的C3-C20烷基、C3-C20环烷基、C4-C20烷基环烷基、C4-C20环烷基烷基、C6-C20芳基、C7-C20烷芳基和C7-C20芳烷基
中的一种，第一非质子溶剂的分子式和第二非质子溶剂的分子式中含有氧、
氮和硫中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，
在步骤（i）中，所述金属醇盐选自甲醇钾、乙醇钾、正丙醇钾、异丙
醇钾、正丁醇钾、异丁醇钾、仲丁醇钾、叔丁醇钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙
醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、异丁醇钠、仲丁醇钠和叔丁醇钠中的一种或多
种；
优选地，式为（Ⅱ）的化合物与所述金属醇盐的摩尔比为1：0.8-1.2；
优选地，在步骤（i）中，所述第一非质子溶剂选自四氢呋喃、二甲基
甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和乙腈中的一种或多种；
优选地，在步骤（i）中，相对于每克式为（Ⅱ）的化合物，所述第一
非质子溶剂的用量为1-50毫升；
优选地，步骤（i）中，所述接触的温度为-10℃至120℃；
优选地，在步骤（i）中，所述接触的压力为0.3-2大气压；
优选地，在在步骤（ii）中，所述第二非质子溶剂选自四氢呋喃、二甲
基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和乙腈中的一种或多种；
优选地，在步骤（ii）中，所述接触的温度为25℃至150℃；
优选地，在步骤（ii）中，所述接触的压力为0.8-20大气压；
优选地，在步骤（ii）中，相对于步骤（i）中每摩尔式为（Ⅱ）的化合
物，式为（Ⅲ）的化合物的用量为0.8-1.2mol。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，
优选地，在步骤（i）中，所述金属醇盐为甲醇钾、乙醇钾或叔丁醇钾；
优选地，式为（Ⅱ）的化合物与所述金属醇盐的摩尔比为1：1-1.2；
优选地，在步骤（i）中，所述接触的温度为0℃至100℃；
优选地，在步骤（i）和步骤（ii）中，所述第一非质子溶剂和第二非质
子溶剂相同，选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和乙腈中的
一种；
优选地，在步骤（i）和步骤（ii）中，相对于每克式为（Ⅱ）的化合物，
所述第一非质子溶剂和第二非质子溶剂的用量为1.2-5毫升。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，
优选地，在步骤（i）中，所述金属醇盐为乙醇钾；
优选地，式为（Ⅱ）的化合物与所述金属醇盐的摩尔比为1：1-1.1；
优选地，在步骤（i）和步骤（ii）中，所述第一非质子溶剂和第二非质
子溶剂相同，为N-甲基吡咯烷酮；
优选地，在步骤（i）和步骤（ii）中，相对于每克式为（Ⅱ）的化合物，
所述第一非质子溶剂和第二非质子溶剂的用量为1.5-5毫升；
优选地，在步骤（i）中，所述接触的温度为0℃至80℃；
优选地，在步骤（i）中，所述接触的压力为0.8-1.2大气压；
优选地，在步骤（ii）中，所述接触的温度为65℃-120℃；
优选地，在步骤（ii）中，所述接触的压力为0.8-1.2大气压；
优选地，在步骤（ii）中，相对于步骤(i)中每摩尔式为（Ⅱ）化合物，
式为（Ⅲ）化合物的用量为0.9-1.1mol。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，R1和R2各自独立地选自C5-C6环烷基和C3-C4的仲烷基中的一种；R3和R4各自独立地选自C1-C4直链和支链
烷基中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，R1和R2各自独立地选自环戊基、
环己基、异丙基和仲丁基中的一种；R3和R4各自独立地选自甲基、乙基、正
丙基、异丙基、正丁基和2-甲基丙基中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述式为（Ⅰ）的化合物
为2-环烷基-3-仲烷基-2-氰基丁二酸二酯,
式（Ⅰ），
该方法包括以下步骤：
（i）将式为（Ⅱ）的2-环烷基-2-氰基乙酸酯与金属醇盐在第一非质子
溶剂中接触，得到反应混合物，
式（Ⅱ）；
（ii）将步骤（i）得到的反应混合物与式为（Ⅲ）的2-溴-2-仲烷基乙
酸酯在第二非质子溶剂中接触，
式（Ⅲ），
其中，式（Ⅰ）、（Ⅱ）和（Ⅲ）中，式（Ⅰ）中，R1为C3-C6环烷基；
R2为C3-C6仲烷基。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，
在步骤（i）中，所述金属醇盐选自甲醇钾、乙醇钾、正丙醇钾、异丙
技术研发人员：谢伦嘉，田宇，冯再兴，赵思源，孙竹芳，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11
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