【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到有机环状化合物-。环戊胺是农药、医药工业的重要中间体,其合成方法主要有下列几条路线1. 该法主要缺点是收率太低。2. 该法工艺路线较I简单,但收率仍不高,只有40-50%。3.据日本公开特许昭57-142948及昭45-19897报道,由环戊酮为原料与羟胺反应得到环戊胺 但因两条路线都要用到价格昂贵的羟胺,故难以工业化。4.用环戊酮与氨反应,用Ni做催化剂得到环戊胺 该法产率只有55.6%,且产物提纯困难。本专利技术的目的是寻求一种收率高、成本低产品纯度高的合成环戊胺的方法。本专利技术的要点是在文献的基础上,使用兰尼镍-氯化镁(Ni与MgCl2的重量比为5∶4),或兰尼镍-硅藻土(Ni与硅藻土重量比为3∶5),作催化剂,在氢气下使环戊酮与氨反应得到环戊按。反应时环戊酮与氨的摩尔比为1∶(3-5),反应温度为30-200℃,最好用120-180℃,反应时压力可在50-110Kg/cm2之间,催化剂的用量为环戊酮重量的(1-2)%,最佳用量为1.19%。反应产物用石油醚提取后进行精馏,即得到环戊胺,其纯度可达98%,收率为78-88.5%,对环戊胺的选择性(生成的环戊胺重量/发生转化的环戊酮重量)为(94-96)%,环戊酮的转化率为98-99%。实例1将84克(1摩尔)环戊酮放入压力釜中,加兰尼镍-氯化镁催化剂1克,用氢气赶走釜内空气后,用进样器称取3.5摩尔液氨,开动压力釜搅拌,并向釜内压入液氨。缓慢升温到120-180℃之间,压入氢气,使釜内压力在50-110Kg/cm2之间,保温(120-180℃)反应1.5小时后仃止加热及通入氢气 ...
【技术保护点】
一种以环戊酮为原料合成环戊胺的方法,其特征在于它是采用兰尼镍-氯化镁或兰尼镍-硅藻土为催化剂,在氢气流下令环戊酮与氨反应,反应产物经石油醚提取后进行精馏,得到产品环戊胺,其反应压力为50-110Kg/cm↑[2],反应温度为120-180℃,环戊酮与氨的摩尔比为1∶(3-5),催化剂用量为环戊酮重量的1.19%。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:邢晓东,陈宗庭,苗仲善,朱昌寿,戴桂玲,赵维君,董为毅,
申请(专利权)人:南开大学,
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]
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