一种烟磺酰胺的合成方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，涉及农药合成技术，特别涉及一种烟磺酰胺的合成方法，该方法采用了全新的巯基制备，采用硫氢化钠代替硫化钠制备多硫化钠，提高了反应的速率，同时通过提高反应温度，缩短反应时间的方式，大大降低了巯基制备中的副反应发生的几率，从而提高了最终产物的纯度和产率，降低了生产的成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成
，涉及农药中间体的合成技术，特别涉及合成除草剂烟嘧磺隆中间体的合成方法。
技术介绍
烟磺酰胺，化学名称为2-氨基磺酰基-N，N- 二甲基烟酰胺。其物理性质纯品为 白色晶体，国内工业级含量大于等于95 %，2-氨基磺酰基-N，N—二甲基烟酰胺是合成烟嘧 磺隆的中间体，并且是合成路线中收率最低的一步，改进这一反应将有利于提高烟嘧磺隆 的总收率。烟嘧磺隆是超高效、广谱、低毒和高选择性除草剂。其作用机理为内吸性除草 齐U，可为杂草茎叶和根部吸收，随后在植物体内传导，造成敏感植物生长停滞、茎叶褪绿、逐 渐枯死。此外，该除草剂对哺乳动物和鱼类毒性较低，在环境中易分解。目前国内合成烟磺酰胺主要是以2-氯-N，N-二甲基烟酰胺为起始原料。其主要 原料包括硫化钠，硫磺，浓盐酸，氯气和氨水等。而2-氯-N，N-二甲基烟酰胺自制或购买。烟磺酰胺现有的生产技术已经基本成熟且制备方法较多，主要是以2-氯-N，N- 二 甲基烟酰胺为起始原料；先是硫化钠与硫磺反应生成多硫化钠，然后再与2-氯-N，N- 二甲 基烟酰胺反应取代氯原子，制得2-巯基-3-N，N- 二甲基烟酰胺；通氯气氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟磺酰胺的合成方法，包括巯基制备，氧化氯化和胺化三个生产步骤，其特征在于：在巯基制备的过程中，采用硫磺，硫氢化钠，氢氧化钠和水制备多硫化钠，其配比按摩尔比为：１．０－１．２∶１．０－１．３∶１．０－１．３∶２．５－７．５；　　在巯基制备的过程中，２－氯－Ｎ，Ｎ－二甲基烟酰胺与多硫化钠反应时，反应温度１２０－１４５℃，反应时间为５－１０ｈ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张建林，史庆苓，郑亭路，李伟，吴文雷，李洪侠，张磊，
申请(专利权)人：山东京博控股发展有限公司，山东京博农化有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]