一维纳米γ-AlOOH的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种一维纳米γ－ＡｌＯＯＨ的制备方法，首先配制等摩尔浓度的铝盐水溶液、ＮａＯＨ水溶液和氨水溶液，将体积比１－２∶１－２的ＮａＯＨ水溶液和氨水溶液混合，配制ＮａＯＨ和氨水的混合沉淀剂；将混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，将生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至２００－２２０℃保温，随炉冷却至室温；反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后干燥，得到一维纳米γ－ＡｌＯＯＨ即勃姆石。本发明专利技术制得的一维纳米γ－ＡｌＯＯＨ形状规则，表面光滑，其直径为１０－３０ｎｍ，长度为０．８－３μｍ，可作为前驱体制备一维氧化铝纳米线，作为陶瓷复合材料的增强物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米材料的制备方法，具体涉及一种一维纳米y-A100H(勃 姆石)的制备方法。
技术介绍
一维纳米结构是三维空间中有两维处于纳米尺度范围的纳米结构。 一维纳 米？Al203具有较大的比表面积、适度的孔分布和较好的机械强度等优点，可满足 催化剂的高选择性和高反应活性，广泛应用于汽车尾气净化、催化燃烧、石油 炼制等方面的催化剂及其载体。由于一维纳米？Ab03可以通过煅烧？A100H即 勃姆石前驱体得到，？A100H纳米前驱体的形态结构对形成Y-Al203的一维纳米 结构起着决定性的影响，因此，研究一维纳米Y-A100H前驱体的制备方法具有重 要意义。国内外制备一维纳米，A100H的方法主要有气相法、水热法和模板法。其中 以水热法研究得最多，如LanXiang等人在《Materials Letters》(Vol. 62, No. 17-18, P2939-2942， 2008)发表题为"H2S04-assisted hydrothermal preparation of ，A100H nanorods"的研究论文，用AlCl3和NH40H，通过调节H2SCVAl(OH)3来控制产物 形貌与相组成，在水热条件下制备得到Y-AIOOH纳米棒。目前采用水热法制备一维纳米Y-AIOOH尚处于实验室研究阶段，有关一维 纳米结构的形成机理相对复杂，形成y-AIOOH —维结构的相关工艺因素控制较 为困难，这在一定程度上限制了该方法在制备一维纳米，AIOOH上的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中存在的不足，提出一种一维纳米 Y-AIOOH的制备方法，制备的一维纳米Y-AIOOH形状规则、表面光滑，可作为 前驱体用于制备一维氧化铝纳米线，作为陶瓷复合材料的增强物。为实现上述目的，本专利技术用液相法制备具有一维结构的Y-AIOOH纳米线，3通过控制生成Y-A100H的pH值，形成？A100H的层状结构，并通过巻曲机制 (rolling growth)形成一维纳米y-A100H。 本专利技术的方法具体包括以下步骤第一步，首先分别配制等摩尔浓度为1M-3M的铝盐水溶液、NaOH水溶液 和氨水溶液，再将NaOH水溶液和氨水溶液按体积比1-2 : 1-2混合，配制成NaOH 和氨水的混合沉淀剂。以NaOH和氨水的混合溶液为沉淀剂，在勃姆石生长初期，形成的？AIOOH 为尺寸几百纳米甚至几微米的y-A100H纳米层，通过巻曲机制形成的y-AIOOH 一维纳米结构长度较长，为几百纳米甚至几微米。第二步，将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，直到反应溶 液的pH值为5，形成悬浮液。第三步，将第二步生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至200-220'C保温， 随炉冷却至室温。所述保温，其时间为24-72小时。第四步，反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗， 然后千燥，得到一维纳米？A100H。 所述干燥，其温度为IO(TC。 所述干燥，其时间为12-24小时。 本专利技术中，所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝。本专利技术利用y-AIOOH的层状结构来制备，AIOOH纳米线，在y-A100H的 层状结构中，在同一层中，每个A产离子协同周围六个O2—离子构成一个A106 八面体单元，层与层之间由羟基通过氢键连接。在酸性条件下，反应溶液中含 有过量的氢离子，它会使？A100H层间的羟基-氧孤电子对质子化，形成水的配 位体，使Y-AIOOH层状结构分离。由于相互分离的Y-AIOOH层表面充满悬空的 羟基，随后y-AIOOH层会通过巻曲生长机制(rolling growth)巻曲形成？AIOOH 一维纳米结构。由于以NaOH水溶液和氨水溶液配制的混合溶液为沉淀剂，制备出的Y-A100H层的尺寸为几百纳米甚至几微米，通过巻曲生长机制(rolling growth) 巻曲形成Y-AIOOH —维纳米结构的长径比很大，为60-100。与现有技术相比，本专利技术以铝盐、NaOH和氨水为原料，采用水热反应制备 出直径为10-30nm，长度为0.8-3pm，长径比为60-100，形状规则、表面光滑的 一维纳米Y-A100H。该一维纳米，AIOOH可作为前驱体用于制备一维氧化铝纳 米线，作为陶瓷复合材料的增强物。 附图说明图1为本专利技术制备方法流程图。图2为本专利技术实施例所得一维纳米y-AIOOH的形貌图。 具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步详细说明。以下实施 例以本专利技术技术方案为前提进行实施，给出了详细和具体的操作过程，但本发 明的保护范围不限于下述的实施例。以下实施例具体步骤如附图1所示流程进行。首先分别配制等摩尔浓度为 1M-3M的铝盐水溶液、NaOH水溶液和氨水溶液，再将NaOH水溶液和氨水溶 液按比例混合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉 淀剂滴加到铝盐水溶液中，形成pH值为5的悬浮液。然后将悬浮液反应，保温 一段时间，冷却后固液分离，得到一维纳米？AIOOH。 实施例1:分别配制摩尔浓度为1M的硫酸铝水溶液、摩尔浓度为1M的NaOH水溶液 和摩尔浓度为1M的氨水溶液，将体积比为1 : 1的NaOH水溶液和氨水溶液混 合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到 硫酸铝水溶液中，直到反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中， 加热至220'c保温24小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分 离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在IO(tc下干燥12小时，得到得到一维纳 米y-AIOOH。图2为所得一维纳米Y-A100H的形貌图。如图2所示，制备的一维纳米Y-A100H直径10-20nm，长度l-2pm,长径比60-100，形状规则，表面平直光 滑。实施例2:分别配制摩尔浓度为2M的硝酸铝水溶液、摩尔浓度为2M的NaOH水溶液 和摩尔浓度为2M的氨水溶液，将体积比为1 : 2的NaOH水溶液和氨水溶液混 合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到 硝酸铝水溶液中，直到反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中， 加热至21(TC保温48小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分 离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在IO(TC下干燥18小时，得到一维纳米 Y-AIOOH。制备的一维纳米？A100H形状规则，直径15-30nm，长度0.8-2.5pm。将制得的一维纳米？A100H作为前驱体加热至60(TC保温4小时，转变为 氧化铝纳米线。 实施例3:分别配制摩尔浓度为3M的氯化铝水溶液、摩尔浓度为3M的NaOH水溶液 和摩尔浓度为3M的氨水溶液，将体积比为2 : 1的NaOH水溶液和氨水溶液混 合，配制成NaOH和氨水的混合沉淀剂。将NaOH和氨水的混合沉淀剂滴加到 氯化铝水溶液中，直到反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中， 加热至200'C保温72小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分 离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在IO(TC下干燥24小时，得到一维纳米 Y-A100H。制备的一维纳米Y-A100H形状规则，表面平直光滑，其直径12-25nm， 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一维纳米γ－ＡｌＯＯＨ的制备方法，其特征在于包括以下步骤：　１）分别配制等摩尔浓度为１Ｍ－３Ｍ的铝盐水溶液、ＮａＯＨ水溶液和氨水溶液，再将ＮａＯＨ水溶液和氨水溶液按体积比１－２∶１－２混合，配制成ＮａＯＨ和氨水的混合沉淀剂；　 　２）将ＮａＯＨ和氨水的混合沉淀剂滴加到铝盐水溶液中，直到反应溶液的ｐＨ值为５，形成悬浮液；　３）将悬浮液转移到高压釜中，加热至２００－２２０℃，保温２４－７２小时后随炉冷却至室温；　４）将反应后的产物过滤实现固液分离，将沉淀物 用纯水反复漂洗，然后干燥，得到一维纳米γ－ＡｌＯＯＨ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓意达，胡文彬，沈彬，刘磊，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]