油脂连续加氢方法技术

油脂连续加氢方法，包括在粒度为５０－３５０微米的钯催化剂参加下，使原料油与氢接触，伴随产生氢化物，形成来自反应混合物的液流，将该液流引向循环，从具有２－８米／滗速度的循环反应混合物中以独立液流形式引出氢化物，独立液流与反应混合物的循环液流成９０°－１８０°角。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及硬化的脂-氢化油脂的制取，更具体地说，涉及。本专利技术在制取人造黄油、糖果蜜饯和烹调油的食品工业中以及制皂业中得到应用。利用悬浮在被加工油(脂)中的催化剂的油脂连续加氢法是已知的。在将油的催化剂悬浮液和氢供入反应罐下部的条件下，于单向流的状态中进行加氢。由于油脂与氢接触而在带有催化剂和氢的混合物中生成的氢化油脂从反应罐的上部排入分离器，在分离器中对氢化油脂进行脱氢，然后送入净化装置。脱氢的带有催化剂的氢化油脂首先进行沉淀，然后在压滤机上过滤(Ъ.Н.тютюнников и другие“Технология дерераьотки ждров”，Москва，1970，C.200-223)。镍和铜-镍催化剂在加氢法中作为催化剂而使用。上述方法的特点是除去催化剂净化过滤氢化油脂的繁重操作，加氢过程的选择性，加入过程中的催化剂用量必须连续和精确。此外，当实施这种方法时，在过滤操作中有相当大的催化剂损失。在细分散催化剂参加下借助鼓入氢进行油脂连续加氢的方法也是已知的。在反应罐中获得的存在于带有催化剂的混合物中的氢化油脂连续导向压滤机进行过滤(SU，A，103217)。在利用这种方法进行加氢过程时，在目标产物的过滤操作中有相当大的催化剂和油(脂)的损失。此外，在压滤机上过滤乃是繁重而且有着火危险的操作。加氢的氢化油脂在带有催化剂的混合物中进行过滤。细小的催化剂堵塞滤布，在几小时后需要清除滤布上的催化剂。在有氢进到滤布上的情况下，就可能点燃被油脂和催化剂浸渍的滤布。在用上述方法进行加氢时，必须精确地连续提供进入过程中的催化剂，这就使催化剂与生成的氢化物一起不断从反应罐引向过滤。此外，在这种方法中，使用镍和镍-铜催化剂的油脂加氢过程以应有的速度在不低于180℃的温度下进行。在这样高的温度下，除了发生主要的油脂加氢过程之外，还发生油脂分解过程，形成游离酸、丙烯醛和其它分解产物。这些产物的存在恶化所得氢化油脂的质量，因此需要对其进行附加精炼和除臭。该已知方法也没有去除进入氢化制品而成为食品毒物的镍，这在实质上恶化了目标产物的质量。该已知的使用镍和铜-镍催化剂的油脂加氢方法的生产率，在油与活性金属比为500-103∶1时为每昼液4吨油(脂)。在活性氧化铝上的钯催化剂参加下进行油脂加氢也是已知的(Всесоюзный Науцно-исследовательский институт жиров Государственного комитета до лищевой дромыщленнорти дри Госплане СССР，Труды，Выуск ХХЩ，1963，Ленцнград，Д.В.Сокальский，К.Жуъанов“Гидрирование подсолнечного Масла На палладиевых катализаторах…”，C.309-315)。在这种情况下，在100-140℃，但压力最多达10公斤/厘米2下进行油脂加氢，这就必然影响目标产物的质量。在压力为10公斤/厘米2，1立方米反应容积中1克催化剂时的加氢过程的生产率是170毫升油(脂)，换算成活性金属，1克活性金属时的生产率是每小时85升油(脂)。然而，当压力降到2.5公斤/厘米2时，加氢时间增加到126分钟，而过程的生产率降低到原来的2.8分之1。本专利技术的任务是建立这样的，在该方法中通过改变原料油或脂与氢和催化剂的接触状态，在改进所得目标产物质量和降低目标产物及所用催化剂损失的同时，使加氢过程生产率的提高成为可能。这个任务是这样解决的，即在中在有细分散钯催化剂参加下，通过采用油脂与氢接触并随后引出所获氢化物的方法，按照本专利技术，使用颗粒尺寸为50-350微米的催化剂，由一部分含有这种催化剂的反应混合物形成液流，该液流被引向循环，在上述液流速度达到2-8米/秒时，通过独立液流形式引出其氢化物，该独立液流与反应混合物的循环液流成90-180°角。由于所提出的方法，在反应体积比油∶活性金属＝500-105∶1时，有可能使过程的生产率达到10-20吨油(脂)/昼夜。在这种情况下，实际上避免了油和催化剂的损失，所形成的氢化油脂不含油脂的分解产物，所得产物的酸价是0.30-0.35毫克氢氧化钾。按照本专利技术，适合使用的催化剂具有下列组成(重量%)钯 5.10-3-2硼 10-6-10-4氧化铝 余量与在活性炭上的钯催化剂相比，采用在活性氧化铝上的钯催化剂所实施的油脂加氢过程获得了质量更高的产物(低熔点、低酸价)。由下面详述的和本方法所完成的实施例可以更清楚地理解本专利技术进一步的目的和优点。本方法适用于植物油，例如向日葵油、棉籽油、菜籽油、棕榈油和脂，例如牛脂的加氢。附表 油脂的平均脂肪酸组成油(脂) 饱和酸 油酸甘 亚油酸 亚麻酸甘油脂 油脂 甘油脂 甘油脂1 2 3 4 51 玉米油 11.7 46.3 42.0 -2 亚麻油 10.0 21.0 24.0 45.03 棕榈油 47.5 43.0 9.5 -4 向日葵油 7.5 34.0 58.5 -5 菜籽油 3.5 23.9 19.8 1.8和51%芥酸甘油脂6 大豆油 11.7 33.5 52.5 2.37 棉籽油 23.5 33.0 43.5 -8 羊脂 56.9 39.5 3.5 -9 牛脂 50.5 46.5 3.0 -10 猪脂 36.9 51.5 11.6 -11 大麻油 11.5 11.0 43.0 21.012 可可油 59.0 39.0 2.5 -油脂加氢过程包括在有细分散催化剂参加下油或脂与氢的相互作用之中，由于借助氢使油(脂)中所含的未饱和化合物产生双键饱和而形成硬化的脂-氢化油脂。按照本专利技术，在有颗粒尺寸为50-350微米的钯催化剂参加下进行油或脂与氢的相互作用。按照本专利技术，适用的催化剂是钯，它涂覆(用浸渍法)在活性载体，例如活性炭、活性氧化铝上。最好的催化剂具有下列组成钯5×10-3-2%(重量)，硼10-6-10-4%(重量)，载体如氧化铝为剩余部分。这种催化剂可以通过在200毫升水中悬浮100克颗粒尺寸为50-160微米的活性γ-氧化铝来获得。在搅拌下向这种悬浮液中加入0.0085-3.384克预先溶解在3%盐酸溶液中的氯化钯。将所得混合物保持1小时，以便用钯化合物充分和均匀地浸渍氧化铝。用3%NaOH水溶液处理反应混合物并保持30分钟，然后在2分钟内均匀加入0.3-6克NaBH4的1%水溶液，该混合物在30℃保持15分钟，然后煮沸15分钟，过滤，在蒸馏水中洗涤，在100-110℃空气中干燥3小时。催化剂中的钯含量降到低于5×10-3%(重量)时，导致显著降低加氢过程的生产率并使催化剂迅速失活。当钯含量增加到超过2%(重量)时，也降低按1克活性金属计的加氢过程生产率。列入催化剂组成中的硼加入量低于10-6%(重量)导致在加氢过程中所得氢化油脂的质量恶化(熔点升高到35-36℃)，并使加氢过程的生产率降低。加入的硼量超过10-4%(重量本文档来自技高网...

【技术保护点】
油脂连续加氢方法，该方法在细分散钯催化剂参加下通过油或脂与氢接触并随后引出所获得的氢化物，其特征在于，使用粒度为５０－３５０微米的催化剂，并由一部分含有这种催化剂的反应混合物形成液流，在该液流速度达到２－８米／秒时引向循环，从上述液流中以独立液流形式引出氢化物，独立液流与反应混合物的循环液流成９０－１８０°角。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：亚历山大尼考拉维奇沃罗尼，法里瑞伊凡诺维奇沙夫琴科，凯姆莫德奇阿罗诺维奇布里肯斯廷，阿斯兰奇利亚朱包维奇开古洛夫，弗拉吉米尔开奇克维奇帕洛尼安，米尔康帕夫洛维奇亚兹瑙里安，包利斯莫伊少维奇高利斯琴，拉法尔伊斯卡诺维奇特米娜斯安，
申请(专利权)人：苏联科学院化学物理研究所，全苏基诺夫科学研究所莫斯科分院，
类型：发明
国别省市：SU[苏联]