一种片状铌酸钠微晶粉体的制备方法技术

一种片状铌酸钠微晶粉体的制备方法，以碳酸钠、五氧化二铌、三氧化二铋和氯化钠为制备原料，首先合成出具有优良形貌非对称性的片状铌酸铋钠，再以片状铌酸铋钠、碳酸钠和氯化钠为制备原料，用熔盐法合成出片状铌酸钠微晶粉体，其中：碳酸钠和片状铌酸铋钠的总重量与氯化钠的重量比例为２∶１；碳酸钠充分过量，碳酸钠与片状铌酸铋钠的摩尔比例为１．０～１．２５∶１。本发明专利技术制备出的片状铌酸钠微晶粉体不团聚、分散性好，微晶粉体的宽度与厚度均匀性好，形貌非对称性高、晶相单一。本发明专利技术的制备过程简单，污染小，配方偏差小，具有成本低廉、工艺过程易于控制以及产品的重现性和稳定性好，易于实现工业化生产的特点。

【技术实现步骤摘要】
一、所属领域本专利技术涉及材料科学中的微晶粉体的制备领域，是一种片状铌酸钠微晶粉体的制 备方法。
技术介绍
铌酸钠(NaNbO3)是一种多功能的电子材料，这类化合物具有类钙钛矿结构，介电 常数低，压电性高，频率常数大，密度小，用途广泛。尤其是，形貌非对称性高的片状铌酸钠 微晶粉体可以用作模板材料加入陶瓷中，诱导陶瓷的晶粒取向生长，是相关组份织构陶瓷 制备中的关键材料，纯净的片状铌酸钠微晶粉体可以保证制备的功能材料组份准确，有良 好的可控性和可重复性，提高材料性能。由于铌酸钠的固有晶体结构影响，通常铌酸钠微晶粉体呈现立方块状，形貌非对 称性高的片状铌酸钠微晶粉体很难获得。目前，铌酸钠微晶的制备方法主要有固相法和一 步熔盐法。固相法一般采用碳酸钠和五氧化二铌为原料，按照铌酸钠的化学计量比混料后直 接高温煅烧制备铌酸钠。一步熔盐法是指采用碳酸钠、五氧化二铌和氯化钾为原料经过高温煅烧，最后经 过洗涤获得铌酸钠微晶粉体。这两种方法相比较，固相法制备过程简单，煅烧温度高，得到的铌酸钠微晶粉体纯 度高，但是微晶粉体呈现立方块状，形貌非对称性差。而一步熔盐法虽然煅烧温度低，但制 备的铌酸钠微晶粉体不纯，常含有杂相，尺寸均勻性差且微晶粉体尺寸的分布范围宽。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的铌酸钠微晶粉体形貌非对称性差、粉体不纯以及粉体的 尺寸均勻性差、微晶尺寸的分布范围宽的不足，本专利技术提出了一种片状铌酸钠微晶粉体的 制备方法。本专利技术的技术特征在于，以碳酸钠、五氧化二铌、三氧化二铋和氯化钠为制备原 料，采用二步熔盐法制备铌酸钠微晶粉体，具体制备过程为第一步，采用一步熔盐法合成出片状铌酸铋钠，在制备中1.将碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋按照Bi2.5Na3.5Nb5018化学计量比混合后加 入无水乙醇球磨24小时后烘干。2.将烘干后粉体与氯化钠按照粉体与氯化钠重量比例为2 1混合，干磨2小时 后在iioo°c高温下热处理2小时。3.反复洗涤热处理后的粉体，至无氯离子时，烘干粉体，得到具有优良形貌非对称 性的片状铌酸铋钠微晶粉体。第二步，以片状铌酸铋钠、碳酸钠和氯化钠为原料合成片状铌酸钠，在制备中1.将片状铌酸铋钠、碳酸钠和氯化钠按比例混合，其中碳酸钠和片状铌酸铋钠的总重量与氯化钠的重量比例为2 1 ；碳酸钠充分过量，碳酸钠与片状铌酸铋钠的摩尔比例为1. O 1. 25 1 ；将上述混合物加入无水乙醇球磨4 8小时后烘干。2.将烘干后的粉体在900 1000°C高温下热处理4至10小时。3.用去离子水反复洗涤热处理后的粉体10次。4.用硝酸溶液反复洗涤5次，弃去滤液；硝酸溶液为纯硝酸与蒸馏水，其体积比的 配比为1 2。5.再次用去离子水反复洗涤粉体，至无氯离子时，烘干粉体，得到具有形貌非对称 性的片状铌酸钠微晶粉体。上述方法制备出的片状铌酸钠微晶粉体宽5-10微米，厚度约1-2微米、宽度与厚 度比为5至10，微晶粉体互不粘连、颗粒均勻、分散性好，X射线粉末衍射检测为钙钛矿结构 的单相微晶粉体。当本专利技术用于无铅压电织构陶瓷的模板应用时，由于微晶定向程度高制 备的织构陶瓷织构度极高，铁电和压电性能良好，几乎可以与同组分的单晶相比拟。与现有技术相比，本专利技术制备的铌酸钠为具有良好片状形貌的单相铌酸钠微晶粉 体，微晶粉体不团聚、分散性好，微晶粉体的宽度与厚度均勻性好，形貌非对称性高、晶相单 一；微晶粉体的制备过程简单，污染小，配方偏差小，具有成本低廉、工艺过程易于控制以及 产品的重现性和稳定性好，易于实现工业化生产的特点。具体实施例方式实施例一本实施例是。本实施例以碳酸钠、五氧化二铌、三氧化二铋和氯化钠为原料，采用二步熔盐法制 备铌酸钠微晶粉体，其具体制备过程为第一步，采用一步熔盐法合成出片状铌酸铋钠，在制备中1.将碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋按照Bi2.5Na3.5Nb5018化学计量比置于球磨 罐中加入无水乙醇球磨24小时，烘干后得到碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋的混合物；2.称取烘干后粉体30克，称取氯化钠15克，将称量好的粉体与氯化钠置于球磨罐 中进行干式球磨2小时后，在1100°C高温下煅烧2小时，煅烧后的粉体一般为疏松的块状。3.往煅烧后的粉体中加入去离子水，在80°C加热，进行反复洗涤、过滤，弃去滤 液，直至滤液中检测不出氯离子时，烘干粉体，即得到具有优良形貌非对称性的片状铌酸铋 钠微晶粉体。第二步，以片状铌酸铋钠、碳酸钠和氯化钠为原料合成片状铌酸钠，在制备中1.按照碳酸钠与片状铌酸铋钠的摩尔比例为1 1，称取片状铌酸铋钠粉体27. 83 克，称取碳酸钠2. 17克，称取氯化钠15克，将片状铌酸铋钠、碳酸钠和氯化钠置于球磨罐中 加入无水乙醇球磨8小时后烘干。2.将烘干后的粉体在1000°C高温下煅烧10小时，煅烧后的粉体一般为疏松的块状。3.往煅烧后的粉体中加入去离子水，在80°C加热，反复洗涤、过滤10次，弃去滤液。4.用硝酸溶液反复洗涤5次，弃去滤液；硝酸溶液为纯硝酸与蒸馏水，其体积比的配比为1 2。5.在硝酸溶液洗涤后的粉体中加入去离子水，在80°C加热，进行反复洗涤、过滤， 弃去滤液，直至滤液中检测不出氯离子时，烘干粉体，即得到具有形貌高度非对称性的片状 铌酸钠微晶粉体。实施例二 本实施例是。本实施例以碳酸钠、五氧化二铌、三氧化二铋和氯化钠为原料，采用二步熔盐法制备铌酸钠微晶粉体，其具体制备过程为第一步，采用一步熔盐法合成出片状铌酸铋钠，在制备中1.将碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋按照Bi2.5Na3.5Nb5018化学计量比置于球磨罐中加入无水乙醇球磨24小时，烘干后得到碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋的混合物；2.称取烘干后粉体60克，称取氯化钠30克，将称量好的粉体与氯化钠置于球磨罐 中进行干式球磨2小时后，在1100°C高温下煅烧2小时，煅烧后的粉体一般为疏松的块状。3.往煅烧后的粉体中加入去离子水，在80°C加热，进行反复洗涤、过滤，弃去滤 液，直至滤液中检测不出氯离子时，烘干粉体，即得到具有优良形貌非对称性的片状铌酸铋 钠微晶粉体。第二步，以片状铌酸铋钠、碳酸钠和氯化钠为原料合成片状铌酸钠，在制备中1.按照碳酸钠与片状铌酸铋钠的摩尔比例为1.09 1，称取片状铌酸铋钠粉体 55. 3克，称取碳酸钠4. 7克，称取氯化钠30克，将片状铌酸铋钠、碳酸钠和氯化钠置于球磨 罐中加入无水乙醇球磨6小时后烘干。2.将烘干后的粉体在950°C高温下煅烧8小时，煅烧后的粉体一般为疏松的块状。3.往煅烧后的粉体中加入去离子水，在80°C加热，反复洗涤、过滤10次，弃去滤液。4.用硝酸溶液反复洗涤5次，弃去滤液；硝酸溶液为纯硝酸与蒸馏水，其体积比的 配比为1 2。5.在硝酸溶液洗涤后的粉体中加入去离子水，在80°C加热，进行反复洗涤、过滤， 弃去滤液，直至滤液中检测不出氯离子时，烘干粉体，即得到具有形貌高度非对称性的片状 铌酸钠微晶粉体。实施例三本实施例是。本实施例以碳酸钠、五氧化二铌、三氧化二铋和氯化钠为原料，采用二步熔盐法制 备铌酸钠微晶粉体，具体制备过程为第一步，采用一步熔盐法合成出片状铌酸铋钠，在制备中1.将碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋按照Bi2.5Na3.5Nb5018化学计量比置于球磨 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种片状铌酸钠微晶粉体的制备方法，以碳酸钠、五氧化二铌、三氧化二铋和氯化钠为原料，其特征在于采用二步熔盐法制备铌酸钠微晶粉体，具体制备过程为：第一步，采用一步熔盐法合成出片状铌酸铋钠，在制备中：ａ．将碳酸钠、五氧化二铌和三氧化二铋按照Ｂｉ↓［２．５］Ｎａ↓［３．５］Ｎｂ↓［５］Ｏ↓［１８］化学计量比混合后加入无水乙醇球磨２４小时后烘干；ｂ．将烘干后粉体与氯化钠按照粉体与氯化钠重量比例为２∶１混合，干磨２小时后在１１００℃高温下热处理２小时；ｃ．反复洗涤热处理后的粉体，至无氯离子时，烘干粉体，得到具有优良形貌非对称性的片状铌酸铋钠微晶粉体；第二步，以片状铌酸铋钠、碳酸钠和氯化钠为原料合成片状铌酸钠，在制备中：ａ．将片状铌酸铋钠、碳酸钠和氯化钠按比例混合，将上述混合物加入无水乙醇球磨４～８小时后烘干；ｂ．将烘干后的粉体在９００～１０００℃高温下热处理４至１０小时；ｃ．用去离子水反复洗涤热处理后的粉体１０次；ｄ．用硝酸溶液反复洗涤５次，硝酸溶液配比为分析纯硝酸∶蒸馏水＝１∶２（体积比）。ｅ．再次用去离子水反复洗涤粉体，至无氯离子时，烘干粉体，得到具有形貌非对称性的片状铌酸钠微晶粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高峰，邓贞奇，宫明明，王雪梅，丁浩，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]