一种抗氧化剂１７９０中间体及其清洁生产方法技术

本发明专利技术涉及一种抗氧化剂１７９０中间体及其清洁生产方法，原料包括酚、无水脂肪醛、浓盐酸和相转移催化剂，酚、无水脂肪醛和浓盐酸的摩尔配比为：酚∶无水脂肪醛∶浓盐酸＝１∶１．２∶１．２，相转移催化剂的量为酚质量的５～１０％。本发明专利技术采用上述原料并通入干氯化氢气体，生成抗氧化剂１７９０中间体。反应结束后，静止分层，油层减压蒸馏得产品，水层不是作为废弃物排放而是循环使用，减轻了环境污染，降低了催化剂的消耗，简化了生产操作过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学工业
，是。(I )上式(I )中氯甲基苯酚化合物是一种抗氧化剂中间体，主要用于合成橡胶、聚烯烃 塑料、工程塑料等高分子材料的抗氧化剂；抗氧化剂1790的主要原料。现有技术，这种氯甲基苯酚化合物釆用的是30-40%的甲醛水溶液；与2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚，式(II)为原料在含有盐酸和相转移催化剂的反应溶液中，进行氯甲基化反应而制备的。反应结束后， 分离出氯甲基苯酚粗产品，粗产品进一步精制，得到符合质量要求的产品。剩余的反应母 液则作为废弃物排放，严重的污染了环境。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术中的不足，提供了一种低成本、无污染的抗氧化剂1790中间
技术介绍
抗氧化剂1790中间体特指下式(I )。体及其清洁生产方法。为了解决上述问题，本专利技术采用以下技术方案一种抗氧化剂1790中间体，原料包括酚、无水脂肪醛、浓盐酸和相转移催化剂，酚、 无水脂肪醛和浓盐酸的摩尔配比为酚无水脂肪醛浓盐酸=1: 1.2: 1.2，相转移催化 剂的量为酚质量的5 10%。相转移催化剂的量为酚质量的6 8%。一种抗氧化剂1790中间体的清洁生产方法，首先将酚、无水脂肪醛和浓盐酸按上述 配比加入到卤化烃类溶剂中，加入相转移催化剂，升温至4(TC反应一小时后，向体系中 通入干氯化氢气体，反应3 4小时，停止反应，冷却，分层，有机层进行减压回收溶剂， 得到成品；水相代替浓盐酸进行循环使用。所述囱化烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和二氯乙烷等卤化烃溶剂；所述 相转移催化剂为季铵盐，如十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵；所述无水脂 肪醛为三聚甲醛或多聚甲醛。该清洁生产方法适用于多聚甲醛和盐酸与各种酚形成的氯甲基化产品，如2，4-二甲 基-6-叔丁基苯酚，2，4-二甲基苯酚，2,6-二叔丁基苯酚、苯酚和对叔丁基苯酚。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是(1) 采用多聚甲醛代替现有技术所采用的36-37%的甲醛水溶液，通入干氯化氢气体 进行氯甲基化反应。这样，第一次得到的水相能够重新回到反应体系中循环使用，控制生 产中污水的排放，极大的减轻了生产对环境污染，达到清洁生产抗氧化剂1790中间体产 品的目的。(2) 通过反应液中无机相的循环使用，使体系中的酸性催化剂和部分相转移催化剂 也随之循环使用，降低了酸性催化剂和相转移催化剂在生产中的消耗，简化了生产操作过 程。具体实施例方式一种抗氧化剂1790中间体，原料包括酚、无水脂肪醛、浓盐酸和相转移催化剂，酚、无水脂肪醛和浓盐酸的摩尔配比为酚无水脂肪醛浓盐酸=1: 1.2: 1.2，相转移催化剂的量为酚质量的5 10%，相转移催化剂的量为酚质量的6 8關寸为最佳效果。一种抗氧化剂1790中间体的清洁生产方法首先将酚、无水脂肪醛和浓盐酸按上述 配比加入到卤化烃类溶剂中，加入相转移催化剂，升温至4(TC反应一小时后，向体系中通入干氯化氢气体，反应3 4小时，停止反应，冷却，分层，有机层进行减压回收溶剂， 得到成品；水相代替浓盐酸进行循环使用。卤化烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和二氯乙烷等卤化烃溶剂；相转移催 化剂为季铵盐，如十二烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵；无水脂肪醛为三聚甲 醛或多聚甲醛。下面通过具体实施例来阐述本专利技术实施例一在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的250ml四口烧瓶中，加入2,4-二甲基-6-叔丁 基苯酚57g，多聚甲醛11.4g，浓盐酸30g，相转移催化剂5g，升温至40。C反应一小时， 通入干氯化氢气体，保持温度在40'C反应3.5小时。.反应结束后，冷却，分层，水相收 集待用，有机层减压回收溶剂，得到2,4-二甲基-3-氯甲基-6-叔丁基苯酚72g。实施例二将在实施例1中得到的水相加入250ml四口烧瓶中，加入2, 4-二甲基-6-叔丁基苯酚 57g，多聚甲醛11.4g，相转移催化剂3g，升温至40'C反应一小时，通入干氯化氢气体， 保持温度在4(TC反应3小时。反应结束后，冷却，分层，水相收集待用，有机层减压回 收溶剂，得到2， 4-二甲基-3-氯甲基-6-叔丁基苯酚70g。实施例三将在实施例1中循环使用5次得到的水相加入250ml四口烧瓶中，加入2，4-二甲基 -6_叔丁基苯酚57§，多聚甲醛11.4g,相转移催化剂3g，升温至4(TC反应一小时，通入 干氯化氢气体，保持温度在40。C反应4小时。反应结束后，冷却，分层，水相收集待用， 有机层减压回收溶剂，得到2, 4-二甲基-3-氯甲基-6-叔丁基苯酚71g。实施例四将在实施例1中循环使用8次得到的水相加入250ml四口烧瓶中，加入2, 4-二甲基 -6-叔丁基苯酚57g，多聚甲醛11.4g，相转移催化剂3g，升温至4(TC反应一小时，通入 干氯化氢气体，保持温度在4(TC反应4小时。反应结束后，冷却，分层，水相收集待用， 有机层减压回收溶剂，得到2, 4-二甲基-3-氯甲基-6-叔丁基苯酚68g。上述实施例只是许多试验结果中选出的四种，在本专利技术的权利保护范围之内的其它数 据，也都进行了试验，实施例不再一一例举。权利要求1、一种抗氧化剂1790中间体，其特征在于，原料包括酚、无水脂肪醛、浓盐酸和相转移催化剂，酚、无水脂肪醛和浓盐酸的摩尔配比为酚∶无水脂肪醛∶浓盐酸＝1∶1.2∶1.2，相转移催化剂的量为酚质量的5～10％。2、 根据权利要求1所述的一种抗氧化剂1790中间体，其特征在于，相转移催化剂的 量为酚质量的6 8%。3、 根据权利要求1所述的一种抗氧化剂1790中间体的清洁生产方法，其特征在于， 首先将酚、无水脂肪醛和浓盐酸按上述配比加入到卤化烃类溶剂中，加入相转移催化剂， 升温至4(TC反应一小时后，向体系中通入干氯化氢气体，反应3 4小时，停止反应，冷 却，分层，有机层进行减压回收溶剂，得到成品；水相代替浓盐酸进行循环使用。4、 根据权利要求3所述的一种抗氧化剂1790中间体的清洁生产方法，其特征在于， 所述卤化烃类溶剂为二氯甲垸、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷。5、 根据权利要求3所述的一种抗氧化剂1790中间体的清洁生产方法，其特征在于， 所述相转移催化剂为季铵盐，如十二垸基三甲基溴化铵或十二垸基三甲基氯化铵。6、 根据权利要求3所述的一种抗氧化剂1790中间体的清洁生产方法，其特征在于， 所述无水脂肪醛为三聚甲醛或多聚甲醛。7、 根据权利要求3所述的一种抗氧化剂1790中间体的清洁生产方法，其特征在于， 该清洁生产方法适用于多聚甲醛和盐酸与各种酚形成的氯甲基化产品，如2，4-二甲基-6_ 叔丁基苯酚，2,4-二甲基苯酚，2,6-二叔丁基苯酚、苯酚和对叔丁基苯酚。全文摘要本专利技术涉及，原料包括酚、无水脂肪醛、浓盐酸和相转移催化剂，酚、无水脂肪醛和浓盐酸的摩尔配比为酚∶无水脂肪醛∶浓盐酸＝1∶1.2∶1.2，相转移催化剂的量为酚质量的5～10％。本专利技术采用上述原料并通入干氯化氢气体，生成抗氧化剂1790中间体。反应结束后，静止分层，油层减压蒸馏得产品，水层不是作为废弃物排放而是循环使用，减轻了环境污染，降低了催化剂的消耗，简化了生产操作过程。文档编号C07C37/20GK101684067SQ200810013370公开日2010年3月本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗氧化剂１７９０中间体，其特征在于，原料包括酚、无水脂肪醛、浓盐酸和相转移催化剂，酚、无水脂肪醛和浓盐酸的摩尔配比为：酚∶无水脂肪醛∶浓盐酸＝１∶１．２∶１．２，相转移催化剂的量为酚质量的５～１０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王守凯，王海洋，金丹，王广兴，方田，
申请(专利权)人：中钢集团鞍山热能研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]