半连续法生产二(三氯甲基)碳酸酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种半连续法生产二（三氯甲基）碳酸酯的方法，先将原料碳酸二甲酯自上而下加入柱式氯化反应器中，在紫外线照射下通入氯气进行氯化反应；等反应进行到后期，反应速率明显下降，氯气反应不完全时，自反应器上部补充部分碳酸二甲酯，继续通氯气进行氯化反应，在反应器下部未反应的氯气在反应器上部继续反应；等上述反应进行到后期，反应速率明显下降，氯气反应不完全时，停止通氯，自反应器下部放出已经反应完全的反应产物二（三氯甲基）碳酸酯，自反应器上部补充部分碳酸二甲酯，继续通氯气进行氯化反应。

【技术实现步骤摘要】
间，连通配管9A和配管22，控制被处理水流入配管22内。利用所述图4的时间流程图说明具体动作。并且，由于除了三向阀25 的动作以外，与使用上述阀装置24的情形一样，因此此处只对三向阀25 的动作进行简单说明。首先，接通空气除菌装置VW的电源，开始向电解 处理机构4的电极12、 13通电(图4所示的电解ON)，同时，循环泵P 开始动作(图4所示的泵ON的状态)。此时，三向阀25处于连通配管 9A和配管9B的状态，阻止被处理水向配管22内流入(图4所示的阀Close 状态)。由此，从循环泵P出来而被分流、并流入配管9A内的被处理水， 不流向分解催化剂20，而经过配管9B流入电解槽U内。然后，向电极12、 13开始通电，经过规定的时间后，通电停止(图4 所示的电解OFF)。此时，循环泵P处于继续运转的状态(图4所示的泵 ON)，三向阀25也同样处于连通配管9A和配管9B的状态(图4所示的 阀Close状态)。然后，电极12、 13处的电分解在规定条件下，例如，为了使向电解 槽11内、或向电池3供给的被处理水(电解水)的次氯酸浓度维持规定 值(例如，2PPM至10PPM)，而每隔规定的时间间隔、例如每隔30分 钟就进行10分钟的电分解，此时，在即将开始向电极12、 13通电之前的 规定时间、例如若停止通电后经过25分钟，则控制三向阀25来连通配管 9A和配管22 (图4所示的阀Open状态)持续5分钟，直到开始向电极 12、 13通电。由此，从循环泵P出来而被分流、并流入配管9A内的被处 理水进入配管22，通过分解催化剂20。此时，被处理水中的次氯酸在通 过该分解催化剂20的过程中被分解。,由此，在下一次向电解处理机构4的电极12、 13开始通电之前，上 一次电分解生成的次氯酸全部分解，可以使次氯酸浓度初始化。实施例3并且，作为分解催化剂20，例如，在使用氧化镍等热催化剂的情况下， 即，常温下不分解被处理水中的次氯酸，通过加热至规定温度来发挥催化 剂作用，在使用分解被处理水中的次氯酸的催化剂的情况下，可以不设置 如上述实施例2的配管22以及三向阀25，而如图6所示在配管9上设置 分解催化剂20。在这种情况下，分解催化剂20安装有可以将该分解催化本专利技术具有如下优点1、 实现了生产过程半连续化，生产过程相对稳定，生产效率相对提高；2、 降低了氯气消耗和生产成本；3、 可以制备合格的工业盐酸； 下面通过实施例进一步评述 实施例1、 将原料碳酸二甲酯自上而下加入柱式氯化反应器中，在紫外线照射下通入氯气进行氯化反应；2、 等反应进行3-6小时后，反应速率明显下降，氯气反应不完全时，自反应器上部补充部分碳酸二甲酯，继续通氯气进行氯化反应，在反应器下部未 反应的氯气在反应器上部继续反应；3、 等上述反应进行到后期，反应速率明显下降，氯气反应不完全时，停 止通氯，自反应器下部放出己经反应完全的反应产物二 (三氯甲基)碳酸酯， 自反应器上部补充部分碳酸二甲酯，继续通氯气进行氯化反应。权利要求1.，其特征是(1)、将原料碳酸二甲酯自上而下加入柱式氯化反应器中，在紫外线照射下通入氯气进行氯化反应；(2)等反应进行到后期，反应速率明显下降，氯气反应不完全时，自反应器上部补充部分碳酸二甲酯，继续通氯气进行氯化反应，在反应器下部未反应的氯气在反应器上部继续反应；(3)等上述反应进行到后期，反应速率明显下降，氯气反应不完全时，停止通氯，自反应器下部放出已经反应完全的反应产物二(三氯甲基)碳酸酯，自反应器上部补充部分碳酸二甲酯，继续通氯气进行氯化反应；(4)重复上述步骤(3)，实现半连续化生产。全文摘要本专利技术涉及一种，先将原料碳酸二甲酯自上而下加入柱式氯化反应器中，在紫外线照射下通入氯气进行氯化反应；等反应进行到后期，反应速率明显下降，氯气反应不完全时，自反应器上部补充部分碳酸二甲酯，继续通氯气进行氯化反应，在反应器下部未反应的氯气在反应器上部继续反应；等上述反应进行到后期，反应速率明显下降，氯气反应不完全时，停止通氯，自反应器下部放出已经反应完全的反应产物二(三氯甲基)碳酸酯，自反应器上部补充部分碳酸二甲酯，继续通氯气进行氯化反应。文档编号C07C69/96GK101225046SQ20081000155公开日2008年7月23日 申请日期2008年1月9日 优先权日2008年1月9日专利技术者忠 李, 李安民, 李悦筠, 赵正保 申请人:李安民本文档来自技高网...

【技术保护点】
半连续法生产二（三氯甲基）碳酸酯的方法，其特征是：（１）、将原料碳酸二甲酯自上而下加入柱式氯化反应器中，在紫外线照射下通入氯气进行氯化反应；　　　　（２）等反应进行到后期，反应速率明显下降，氯气反应不完全时，自反应器上部补充部分碳酸二甲酯，继续通氯气进行氯化反应，在反应器下部未反应的氯气在反应器上部继续反应；　　　　（３）等上述反应进行到后期，反应速率明显下降，氯气反应不完全时，停止通氯，自反应器下部放出已经反应完全的反应产物二（三氯甲基）碳酸酯，自反应器上部补充部分碳酸二甲酯，继续通氯气进行氯化反应；　　　　（４）重复上述步骤（３），实现半连续化生产。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李安民，李忠，赵正保，李悦筠，
申请(专利权)人：李安民，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]