一种超细晶金属或合金薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种超细晶金属或合金薄膜及其制备方法。其中制备超细晶金属薄膜的方法包括以下步骤：步骤１）选取基底，对其进行清洗和干燥处理；步骤２）采用物理气相沉积工艺，生长一层金属Ｉｎ，Ｓｎ，Ｚｎ或Ｂｉ薄膜；步骤３）表面氧化步骤２）的薄膜；重复步骤２）和步骤３），直至薄膜达到所需厚度。采用本发明专利技术的方法所获得的金属或合金薄膜的晶粒尺寸在５ｎｍ－５０ｎｍ，并且工艺简单可控、产品尺寸形貌均一、成本低廉，无需将现有设备进行改动即可得到超细晶薄膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于薄膜材料制备领域，具体涉及一种超细晶金属或合金薄膜材料及其制备方法。
技术介绍
在光电子和半导体领域，金属或合金薄膜具有广泛的应用价值，例如可以用作电极材料、用于制备灰度掩模或在对特定金属薄膜的热氧化处理后制备成透明导电膜等。由于这种金属或合金薄膜的晶粒尺寸直接影响到其应用，研究人员一直致力于降低薄膜的晶粒度，参见S. Hishita et al. ， Thin solidfilms, 464， 146 (2004)。然而，目前仍无法制备出超细晶的且厚度较大的金属薄膜，这是因为诸如In、Sn、Zn、Bi这类金属薄膜在沉积过程中熟化很严重，因此容易导致薄膜形貌不连续、晶粒度大且粗糙度大，另外，随着薄膜厚度的增大，薄膜材料的晶粒度通常会变大。因此如何获得既有小的晶粒度且表面形貌连续，又能获得任意厚度的薄膜材料一直是金属或合金薄膜制备领域的一大难题。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺陷，从而提供，其中金属或合金指的是金属In， Sn， Zn， Bi或InSn合金。 本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的 根据本专利技术的第一个方面，提供一种制备超细晶金属薄膜的方法，该方法包括以下步骤 步骤l):选取基底，对其进行清洗和干燥处理； 步骤2):采用物理气相沉积工艺，生长一层金属In， Sn， Zn或Bi薄膜； 步骤3):表面氧化步骤2)的薄膜； 步骤4):重复步骤2)和步骤3)，直至薄膜达到所需厚度。 在上述技术方案中，所述步骤3)包括破除真空，使步骤2)的薄膜与大气接触。 在上述技术方案中，所述步骤3)包括停止沉积并向沉积空间通入氧化性气体，使步骤2)的薄膜表面原子层被氧化。 在上述技术方案中，所述通入氧化性气体的时间为30秒至2分钟，所述氧化性气体的分压为0. 1Pa lOOPa。 在上述技术方案中，所述步骤3)包括在沉积过程中向沉积空间通入氧化性气体，使步骤2)的薄膜表面原子层被氧化。 在上述技术方案中，所述通入氧化性气体的时间为30秒至2分钟，所述氧化性气体的分压为0. 1Pa lOOPa。 在上述技术方案中，所述基底为玻璃材质基片、单晶基片或高分子聚合物基片。 根据本专利技术的第二个方面，提供一种根据上述方法制备的超细晶金属薄膜。 根据本专利技术的第三个方面，提供一种制备超细晶合金薄膜的方法，该方法包括以下步骤 按上述方法制备In薄膜；以及 采用物理气相沉积工艺生长一层Sn薄膜。 根据本专利技术的第四个方面，提供一种根据上述方法制备的超细晶合金薄膜。 根据本专利技术的第五个方面，提供一种制备超细晶透明导电铟锡氧化物(ITO)薄膜的方法，该方法包括以下步骤 按上述方法来制备InSn合金薄膜； 加热该合金薄膜。 根据本专利技术的第六个方面，提供一种根据上述方法制备的超细晶透明导电铟锡氧化物(ITO)薄膜。 与现有技术相比，本专利技术具有以下优点 1. In， Sn， Zn， Bi， InSn金属薄膜的晶粒尺寸可达到低于lOnm，且分布均匀； 2.制备方法简单可控，生产成本低。附图说明 以下参照附图对本专利技术实施例作进一步说明，其中 图1为根据本专利技术的金属薄膜的结构示意图； 图2为根据本专利技术实施例1的Sn薄膜的X射线衍射(XRD)图； 图3为根据本专利技术实施例1的Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图(SEM); 图4a为根据本专利技术实施例2的7层Sn薄膜的SEM图； 图4b为根据本专利技术实施例3的4层Sn薄膜的SEM图； 图4c为根据本专利技术实施例4的2层Sn薄膜的SEM图； 图4d为根据本专利技术实施例5的1层Sn薄膜的SEM图； 图5为根据本专利技术实施例8的In薄膜材料的SEM图； 图6为根据本专利技术实施例10的InSn薄膜材料的SEM图。具体实施方式 实施例1 : 根据本专利技术的实施例1的制备Sn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取盖玻片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干净，清洗干净后使用干燥气体吹干，在真空烤箱中以120°C _2001:温度下干燥、冷却至室温后取出； 步骤2):在如上处理过的盖玻片基底1上采用射频磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜，沉积条件溅射功率20W，Ar流量为2. Osccm，沉积压强为0. 5_0. 6Pa，沉积时间lOOs，得到金属Sn薄膜厚度为5nm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出盖玻片，使金属薄膜与大气接触5秒，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉积3次，即得到20nm厚的Sn薄膜。 图1为根据本专利技术的金属薄膜材料的结构示意图，其中1为基片，2、3、4......n分4别表示在基片1上所沉积的薄膜的层。图2为根据本专利技术实施例1的Sn薄膜的X射线衍 射(XRD)图，从该XRD图中可以看出所测得的薄膜材料具有对应Sn单晶颗粒中的各个晶面 的衍射峰，证明产物为Sn单晶。图3为该Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图，从图中可 以看到，其晶粒尺寸大致相同，晶粒大小约为10nm，且表面形貌连续。 实施例2 : 根据本专利技术的实施例2的制备Sn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取单晶Si片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干 净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的Si基底上采用交流磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜， 得到金属Sn薄膜厚度为3nm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出Si片，使金属薄膜与大气接触10秒 后，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉积7次，即得到 21nm厚的Sn金属薄膜。 图4a为根据本专利技术实施例2的Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图，从图中可 以看出其晶粒大小约为5nm，表面形貌连续且均一。 实施例3 : 根据本专利技术的实施例3的制备Sn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取单晶Si片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干 净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的Si基底上采用交流磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜， 得到金属Sn薄膜厚度为5nm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出Si片，使金属薄膜与大气接触10秒 后，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉积4次，即得到 20nm厚的Sn金属薄膜。 图4b为根据本专利技术实施例3的Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图，其晶粒大 小约为10nm。 实施例4 : 根据本专利技术的实施例4的制备Sn薄膜材料的方法包括 步骤1):选取单晶Si片作为基底，采用常规的半导体清洗工艺将该衬底清洗干 净，清洗干净后取出用氮气吹干，再在真空烤箱中干燥、冷却后取出； 步骤2):在如上处理过的Si基底上采用交流磁控溅射沉积第一层金属Sn薄膜， 得到金属Sn薄膜厚度为lOnm ; 步骤3):将磁控溅射设备破除真空后，拿出Si片，使金属薄膜与大气接触10秒 后，再将其放入设备，抽真空，当达到沉积所需要的真空度后，重复步骤2)沉积2次，即得到 20nm厚的Sn金属薄膜。 图4c为根据本专利技术实施例4的Sn薄膜的电子扫描显微镜表面形貌图，其晶粒大 小约为30nm。 实施例5 : 根据本专利技术的实施例5的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备超细晶金属薄膜的方法，该方法包括以下步骤：　　步骤１）：选取基底，对其进行清洗和干燥处理；　　步骤２）：采用物理气相沉积工艺，生长一层金属Ｉｎ，Ｓｎ，Ｚｎ或Ｂｉ薄膜；　　步骤３）：表面氧化步骤２）的薄膜；　　步骤４）：重复步骤２）和步骤３），直至薄膜达到所需厚度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张建明，郭传飞，刘前，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]