水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法技术

本发明专利技术公开了一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，包括以下步骤：按重量份数计，取600～1000份水并搅拌，将磷酸1～5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节第一混合液的pH为1～3.5；继续搅拌，加入双氧水21～40份至Fe2+氧化完全；升温至70～90℃，加入石灰浆1～10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节浆料的pH为3～4；向浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至浆料的上清液中无SO42‑；将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。本发明专利技术能制备均匀稳定，粒径超细晶种，生产的氧化铁红的Fe2O3含量在95.5％以上，着色力为101％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氧化铁红颜料的生产方法。更具体地说，本专利技术涉及一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法。
技术介绍
在我国，生产氧化铁红的工艺一般分为干法和湿法两种，其中，干法制备得到的氧化铁红颜色性能较湿法差。对于湿法制备氧化铁红，主要有硫酸法，硝酸法和混酸法。从颜料的品质方面看，硝酸法优于混酸法，而混酸法优于硫酸法。但是，硫酸法生产原料来源广，生产成本低，工作环境远远优于另外两种，这正是硫酸法工艺愈发受到关注的主要原因，也是未来氧化铁红探究的热门方向。公开号CN102390870A专利技术专利申请了一种高光泽纯红色调超细氧化铁红的制备方法，该工艺二步氧化过程使用氨水，废水中氨氮处理难，环保压力大。公开号CN105129866A专利技术专利申请了一种硫酸亚铁水热法生产氧化铁红的方法，该工艺制备晶种耗时长，二步氧化采用高压高温水热法制备氧化铁红，对设备性能要求高，造价成本高，处理滤液氨氮流程长及其回收成本高。因此亟需寻找一种能生产均匀稳定，粒径超细的高性能氧化铁红，且绿色环保的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决上述问题，并提供后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，通过控制晶种制备过程的pH、水热温度、添加分散剂及晶种细化改进剂等方式，得到性能好的晶种，生产的高性能氧化铁红的粒径为0.4～0.6μm，Fe2O3含量在95.5％以上，着色力为101％以上。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，包括以下步骤：步骤一、按重量份数计，取600～1000份水并搅拌，将磷酸1～5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1～3.5；步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水21～40份至Fe2+氧化完全；步骤三、升温至70～90℃，按重量份数计，加入石灰浆1～10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3～4；步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。优选的是，按重量份数计，步骤一中磷酸1.7～2份，步骤二中双氧水21～25份，步骤三中石灰浆5～8份。优选的是，步骤二中石灰浆为石灰浆粉体，石灰浆粉体中的主成分CaO含量为95％以上，石灰浆粉体的颗粒大小为60～70μm。优选的是，步骤一和步骤二中搅拌速度均为800～1000r/min。优选的是，步骤一中用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1～2，步骤二中用液碱调节所述浆料的pH值为3～4。优选的是，步骤三中升温至84～86℃。优选的是，步骤三中搅拌时搅拌时间为30min，步骤四中搅拌后用水多次漂洗，每次漂洗30min。优选的是，步骤五中二步氧化按湿法工艺进行，调节pH为3～4，温度为78～84℃。优选的是，步骤五中二步氧化过程中，氧化8小时内控制亚铁离子浓度为20～30g/l，氧化8小时后控制亚铁离子浓度为30～45g/l，到达色光后，控制亚铁离子浓度为10～20g/l至完成二步氧化。优选的是，步骤五中烘干的方法为将经漂洗后的氧化铁红先在100～110℃烘干1h，然后在110～150℃下干燥3h，再在100～110℃下干燥1h后烘干至水分含量在1％以下，然后粉碎、包装后得到高性能氧化铁红。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术采用氧化水热法制备超细晶种，通过控制晶种制备过程的pH、水热温度、添加分散剂及晶种细化改进剂等方式，得到性能好的晶种，同时利用空气对晶种浆料搅拌混合，使用水漂洗至上清液无SO42-。然后投入二步氧化，最后进行漂洗、烘干、粉碎、包装，获得高性能的氧化铁红产品。本专利技术通过控制晶种反应过程，实现对晶种颗粒大小的控制。首先，通过步骤一加入分散剂磷酸以及快速氧化剂双氧水，为晶种的前驱物颗粒大小形成起到优先控制的作用。步骤三控制84～86℃的水热条件，给制备超细晶种创造了较好的热力学条件。加入晶种细化改进剂石灰浆，控制CaO与FeSO4·7H2O的重量比，细化30分钟，均给制备超细晶种创造了较好的动力学条件，以及外界改进剂的加入可对晶种颗粒大小实现更稳定的控制。分阶段烘干，可以节约成本，根据粉体水分情况可以灵活改变温度，使烘干粉体水分控制在要求范围之内，操作更加灵活，使高性能氧化铁红的质量更好。本专利技术的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法探索出了制备均匀稳定，粒径超细，绿色环保的晶种工艺，有助于生产出高性能氧化铁红，生产的高性能氧化铁红的粒径为0.4～0.6μm，Fe2O3含量在95.5％以上，着色力为101％以上，产品符合GB/T1863-2008的要求。本方法通过控制晶种的细纯度，生产获得中高端的氧化铁红，不存在氨氮等环保问题，生产设备性能要求不高，降低了生产氧化铁红成本。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法的流程图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。如图1所示，本专利技术提供一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，包括以下步骤：步骤一、按重量份数计，取600～1000份水并搅拌，将磷酸1～5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1～3.5；步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水21～40份至Fe2+氧化完全；步骤三、升温至70～90℃，按重量份数计，加入石灰浆1～10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3～4；步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。实施例1步骤一、按重量份数计，取600份水并搅拌，将磷酸1份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1；步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水21份，此时铁氰化钾检测剂检测到Fe2+氧化完全；步骤三、升温至70℃，按重量份数计，加入石灰浆1份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3；步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。实施例2步骤一、按重量份数计，取1000份水并搅拌，将磷酸5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为3.5；步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水40份，此时铁氰化钾检测剂检测到Fe2+氧化完全；步骤三、升温至90℃，按重量份数计，加入石灰浆10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为4；步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。实施例3步骤一、按重量份数计，取800份水并搅拌，将磷酸2份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按重量份数计，取600～1000份水并搅拌，将磷酸1～5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1～3.5；步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水21～40份至Fe2+氧化完全；步骤三、升温至70～90℃，按重量份数计，加入石灰浆1～10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3～4；步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42‑；步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。

【技术特征摘要】
1.一种水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按重量份数计，取600～1000份水并搅拌，将磷酸1～5份和100份七水硫酸亚铁混合，得到第一混合液，用硫酸调节所述第一混合液的pH值为1～3.5；步骤二、继续搅拌，按重量份数计，加入双氧水21～40份至Fe2+氧化完全；步骤三、升温至70～90℃，按重量份数计，加入石灰浆1～10份，搅拌后得到浆料，用液碱调节所述浆料的pH值为3～4；步骤四、向所述浆料中通入空气，搅拌后用水漂洗至所述浆料的上清液中无SO42-；步骤五、将漂洗后的浆料进行二步氧化，然后漂洗、烘干、粉碎得到高性能氧化铁红。2.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，按重量份数计，步骤一中磷酸1.7～2份，步骤二中双氧水21～25份，步骤三中石灰浆5～8份。3.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，步骤二中石灰浆为石灰浆粉体，石灰浆粉体中的主成分CaO含量为95％以上，石灰浆粉体的颗粒大小为60～70μm。4.如权利要求1所述的水热超细晶种生产高性能氧化铁红的方法，其特征在于，步骤一和步骤二中搅拌速度均为800～1000r/min。5.如权利要求1所述的水...

【专利技术属性】
技术研发人员：林秋萍，
申请(专利权)人：中国有色集团广西平桂飞碟股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45