有机ＥＬ材料，其特征在于，含有通式（１）表示的铝螯合配位化合物的有机ＥＬ材料中，通式（２）所示配位化合物含量为０．６ｍｏｌ％以下， Ｌ↑［１］Ａｌ（Ｌ↑［２］）↓［２］ （１） 式中，Ｌ↑［１］表示酚盐配位基，Ｌ↑［２］表示至少在２位有取代基的８－羟基喹啉盐配位基， Ａｌ（Ｌ↑［２］）↓［３］ （２） 式中，Ｌ↑［２］表示至少在２位有取代基的８－羟基喹啉盐配位基。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及通式(1) L1Al(L2)2(1) (式中，L1表示酚盐配位基，L2表示至少在2位有取代基的8-羟基喹啉盐配位基)表示的铝螯合配位化合物构成的有机EL材料中，通式(2) Al(L2)3 (2) (式中，L2表示至少在2位有取代基的8-羟基喹啉盐配位基)所示配位化合物含量为0.6mol％以下的有机EL材料。 另外，本专利技术涉及制造前述有机EL材料时，使烷氧基铝与羟基喹啉衍生物反应，接着与酚性化合物反应，对得到的铝螯合配位化合物进行精制，制造通式(2)所示配位化合物的含量为0.6mol％以下的有机EL材料的方法。 此外，本专利技术涉及具有含前述的有机EL材料的材料升华蒸镀得到的层的有机EL元件。 另外，本专利技术涉及包含1)合成通式(1)表示的铝螯合配位化合物，2)前述铝螯合配位化合物升华精制成前述的有机EL材料，3)将前述有机EL材料蒸镀成膜、的各工序的有机EL元件的制造方法。 以下，详细地说明本专利技术。 本专利技术的有机EL材料是由上述通式(1)表示的铝螯合配位化合物构成的材料，可以含有微量的杂质，但特定的杂质的含量必须是一定值以下。 该铝螯合配位化合物可以与AlQ2OR对应。即，Q与L2表示至少在2位有取代基的8-羟基喹啉配位基，OR与L1表示可以有取代基的酚盐配位基。 这里，至少在2位有取代基的取代8-羟基喹啉配位基，具有对铝立体地阻碍3以上的结合的2位的取代基。例如，可举出2位的甲基、乙基等。该8-羟基喹啉配位基除2位以外，也可以有1个以上的取代基，作为该取代基，可举出甲基、乙基、丙基、苯基、氰基、三氟甲基等。 作为酚盐配位基，除了酚盐、萘盐、菲盐等未取代的酚盐配位基以外，还有，有1个以上取代基的取代酚盐配位置。 作为该取代基，可举出苯基、萘基、菲基、烷基、烷基苯基等。取代位置没有限制，最好在2位没有取代基。作为取代酚盐配位基，可举出苯基酚盐、萘基酚盐、苯基萘盐、菲基酚盐、苯基菲盐、萘基萘盐等的配位基。再者，烷基的碳原子数优选1-6的范围。 本专利技术的有机EL材料(本铝螯合配位化合物)由羟基喹啉衍生物与酚性化合物构成。铝螯合配位化合物构成的有机EL材料在有机EL元件中使用，但优选作为发光层中的主体材料或空穴阻止材料使用。有关通式(1)表示铝螯合配位化合物的制造方法，如专利文献1所述，众知在乙醇溶剂中使异丙氧基铝与羟基喹啉衍生物、酚性化合物顺序反应进行配位化合物化的方法等。 通式(1)表示的铝螯合配位化合物，是2种的配位基按2∶1的摩尔比进行配位的铝配位化合物。作为羟基喹啉衍生物如2-甲基-8-羟基喹啉那样的在2位有取代基的场合，由于空间位阻的效果，如通式(2)所示的单一的配位基仅防止进行3个配位，特开平6-172751号公报有不能形成作为通式(2)所示化合物一种的铝的2-甲基-8-羟基喹啉三配位化合物的描述。 因此，迄今合成通式(1)表示的铝螯合配位化合物时，使用在2位有取代基的8-羟基喹啉作为配位基的场合，估计不生成通式(2)表示的配位化合物。因此，对混入通式(2)所示配位化合物中的场合的具体不良影响并不清楚。 本专利技术人发现采用通常的方法制备通式(1)所示铝螯合配位化合物的场合，副产通式(2)表示的配位化合物，如果铝螯合配位化合物中含有通式(2)表示的配位化合物，则在有机EL元件制造时的蒸镀工序中成膜室内的减压度不稳定，并且发现使用通式(2)表示的配位化合物的含量是0.6mol％以下的本铝螯合配位化合物制造有机EL元件时，不发生其蒸镀工序中成膜室内的减压度紊乱的问题。 考虑到通式(2)表示的配位化合物容易分解，有机EL材料中微量地存在该配位化合物时，在蒸镀工序时，随着分解产生挥发性气体，估计对成膜室内的减压度明显地带来不良影响。已发现采用通常的方法制备的场合，通式(2)表示的配位化合物的含量是2.0mol％以上，即使是进行通常的精制(再结晶与升华精制)也是1.0mol％以上。通常通式(1)表示的铝螯合配位化合物的制造，在合成反应后采用升华精制(精制工序)后，作为有机EL材料使用，但根据专利技术人的研究，只通过一次的升华精制很难除去能达到减压度不乱程度的通式(2)表示的配位化合物。通过反复多次升华精制，可得到使通式(2)所示杂质的含量为0.6mol％以下的本铝螯合配位化合物，本专利技术中的精制工序进行2次以上的升华精制，优选进行3次以上。即，宜于采用下述方法使烷氧基铝与羟基喹啉衍生物反应，接着与酚性化合物反应，合成通式(1)表示的铝螯合配位化合物后，根据需要进行通常的精制，然后通过进行多次的升华精制，制得本铝螯合配位化合物。 一般的有机EL元件的制造方法，由在玻璃等的基板上形成有机EL元件驱动用TFT、滤色器、下部电极、绝缘膜等的前处理工序，在下部电极上使有机EL材料、上部电极成膜的成膜工序、通过封堵间隙或封堵膜封装有机EL元件隔绝外界气体的封装工序等构成。其中的成膜工序中的有机EL材料的成膜，在形成真空环境气氛的成膜室内完成进行真空蒸镀的蒸镀工序。此时，如果成膜室的减压度不稳定，则不能进行有机EL材料的均质的薄膜成型。本专利技术通过使用实施前述精制工序的有机EL材料，可以不发生成膜室内的减压度乱的问题，进行均匀的有机EL材料的薄膜形成。 附图说明 图1表示本专利技术的有机EL元件的一例的结构图； 图2表示蒸镀工序中成膜室的结构图； 图3表示精制工序中升华精制装置的结构图。 符号说明 11基板 12下部电极(阳极) 13有机空穴传输层 14发光层 15电子传输层 16上部电极(阴极) 21成膜室 22基板保持机构 23阀 25成膜源 31玻璃制外筒 32玻璃制内筒 37粗原料 33套筒加热器 实施专利技术的最佳方式 以下举出适合作为本专利技术的有机EL材料用的铝螯合配位化合物的铝螯合配位化合物的例子，但不限于此。由举出的铝螯合配位化合物可理解本专利技术的铝螯合配位化合物合成中使用的喹啉盐类及酚盐类。而且合成的铝螯合配位化合物只要不进行特别高度的精制或特种精制处理，则通式(2)表示的杂质含量便超出0-0.6mol％的范围。 (3)-(13) 本专利技术的铝螯合配位化合物作为有机EL材料使用。该有机EL材料可在有机EL元件的电子传输层、空穴阻止层、发光层等中使用，但优选在发光层或空穴阻止层中使用。在有主体材料和客体材料的发光层的主体材料中使用是有利的。该场合，作为客体材料，优选使用选自钌、铑、钯、银、铼、锇、铱、铂或金的磷光性有机贵金属配位化合物。发光层含有这样的主体材料和客体材料的有机EL元件，经时的发光强度劣化少，并且可靠性也好。不限于前述，也可以使用荧光材料等的发光材料作为客体材料。 以下举出上述客体材料的磷光性有机贵金属配位化合物，但不限于此。 以下，边参照表示有机EL元件层结构的图1，边对本专利技术的有机EL元件的一例进行说明。 图1表示的有机EL元件由基板11、下部电极12、空穴传输层13、发光层14、电子传输层15及上部电极16构成。该有机EL元件在玻璃等的基板11上复合下部电极12，有机化合物构成的空穴传输层13，发光层14，电子传输层15及本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员：松尾真嗣，古海英之，宫崎浩，石井和男，结城敏尚，内城强，
申请(专利权)人：新日铁化学株式会社，日本东北先锋公司，
类型：发明
国别省市：
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