一种硝化产物的纯化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种硝化产物的纯化工艺，属于硝化反应技术领域，将硝化产物转移至碱洗釜中，然后向碱洗釜中加入碱液和非中性水洗废水，搅拌洗涤至碱洗混合体系的pH值为7.0

【技术实现步骤摘要】
一种硝化产物的纯化工艺


[0001]本专利技术属于硝化反应
，具体涉及一种硝化产物的纯化工艺。

技术介绍

[0002]硝化是指有机化合物分子中引入硝基的反应，硝基可以和有机化合物中的碳原子相连形成硝基化合物，也可以和氧原子相连，形成硝基酯类化合物，还可以与氮原子相连形成硝铵等。在硝化反应结束之后，初步得到的硝化产物中还存在少量酸、酚及二硝基产物等杂质，对后续精馏工序和结晶工序存在影响，需要通过碱洗中和、水洗除杂的步骤来除去硝化产物中的杂质。但是这些纯化步骤需要消耗大量的纯化水，不仅不利于控制成本，还增加了废水的产生，给污水处理系统带来压力。所以提出一种硝化产物的纯化工艺。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种硝化产物的纯化工艺，以解决
技术介绍
中的问题。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种硝化产物的纯化工艺，包括如下步骤：
[0006]步骤一：将硝化产物转移至碱洗釜中，然后向碱洗釜中加入碱液并补入适量非中性水洗废水，在25
‑
30℃和100
‑
200r/min的条件下不断搅拌，直至碱洗混合体系的pH值至7.0
±
0.2，过滤，得到碱洗后滤饼和碱洗废水，排出碱洗废水并进行废水处理；
[0007]步骤二：将碱洗后滤饼转移水洗釜中，首先用预热后的中性水洗废水进行洗涤，然后向水洗釜中通入55
‑
75℃的纯化水，继续对碱洗后滤饼进行洗涤，在水洗釜排水口处检测出水洗废水的pH值至7.0后，继续通入纯化水洗涤5
‑
10min，水洗过程中不断地排出水洗废水，水洗完成后得到水洗后滤饼；
[0008]步骤三：将水洗后滤饼转移至干燥箱中干燥6
‑
8h，得到一硝基粗产物并转移至储罐中备用，完成硝化产物的纯化工艺。
[0009]进一步地，步骤二中的水洗釜排水口处设置有pH在线检测装置，对流出的水洗废水进行实时pH值检测；当检测出pH值不为7.0时，则将水洗废水通入废水罐A中；当检测出pH值为7.0时，继续将水洗废水通入废水罐A中0.5
‑
1min，目的是将水洗釜排水管内pH值不为7.0的水洗废水排净，然后将水洗废水通入废水罐B中；废水罐A中储存的为非中性水洗废水，废水罐B中储存的为中性水洗废水。
[0010]进一步地，将废水罐B中的中性水洗废水预热至55
‑
75℃，将废水罐A中的非中性水洗废水冷却至25
‑
30℃，备用。
[0011]进一步地，碱液为质量分数为30
‑
45％的氢氧化钠溶液。
[0012]本专利技术的有益效果：
[0013]本专利技术硝化产物的纯化工艺，通过碱洗能够基本中和掉硝化产物中含有的废酸，并且使其中的硝基苯酚生成易溶于水的酚钠盐，在水洗过程中通过热水将碱洗后滤饼中的酚钠盐及其他易溶于水的无机盐，从而除去硝化产物中的大部分杂质，得到较为纯净的一
硝基粗产物，便于后续精馏和结晶工序的进行。
[0014]水洗釜排出的水洗废水经过分离，将非中性水洗废水储存于废水罐A中，将中性废水存储于废水罐B中。由于碱洗后滤饼为弱酸性或弱碱性，对水洗废水分级利用，首先用预热后的非中性废水对碱洗后滤饼进行洗涤，有利于减少纯化水的用量；当检测水洗废水pH值为7.0后继续用纯化水进行洗涤，保证其他杂质的去除率；并且非中性水洗废水也加入碱洗釜再次利用，减少了总废水的产生。与传统工艺相比，总废水减少22％。
附图说明
[0015]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0016]图1是本专利技术硝化产物的纯化工艺的流程图。
具体实施方式
[0017]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]实施例1
[0019]请参阅图1，一种硝化产物的纯化工艺，包括如下步骤：
[0020]步骤一：将硝化产物转移至碱洗釜中，然后向碱洗釜中加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液并补入适量非中性水洗废水，在25℃和100r/min的条件下不断搅拌，直至碱洗混合体系的pH值至6.8，过滤，得到碱洗后滤饼和碱洗废水，排出碱洗废水并进行废水处理。
[0021]步骤二：将碱洗后滤饼转移水洗釜中，首先用预热后的中性水洗废水进行洗涤，然后向水洗釜中通入55℃的纯化水，继续对碱洗后滤饼进行洗涤，水洗过程中不断地排出水洗废水。
[0022]水洗釜排水口处设置有pH在线检测装置，对流出的水洗废水进行实时pH值检测；当检测出pH值不为7.0时，将水洗废水通入废水罐A中；当检测出pH值为7.0时，继续通入纯化水洗涤5min，并且继续将水洗废水通入废水罐A中0.5min，目的是将水洗釜排水管内pH值不为7.0的水洗废水排净，然后将水洗废水通入废水罐B中。
[0023]废水罐A中储存的为非中性水洗废水，废水罐B中储存的为中性水洗废水。将废水罐B中的中性水洗废水预热至55℃，将废水罐A中的非中性水洗废水冷却至25℃，备用。
[0024]步骤三：将水洗后滤饼转移至干燥箱中干燥6h，得到一硝基粗产物并转移至储罐中备用，完成硝化产物的纯化工艺。
[0025]实施例2
[0026]请参阅图1，一种硝化产物的纯化工艺，包括如下步骤：
[0027]步骤一：将硝化产物转移至碱洗釜中，然后向碱洗釜中加入质量分数为40％的氢氧化钠溶液并补入适量非中性水洗废水，在28℃和150r/min的条件下不断搅拌，直至碱洗混合体系的pH值至7.0，过滤，得到碱洗后滤饼和碱洗废水，排出碱洗废水并进行废水处理。
[0028]步骤二：将碱洗后滤饼转移水洗釜中，首先用预热后的中性水洗废水进行洗涤，然后向水洗釜中通入65℃的纯化水，继续对碱洗后滤饼进行洗涤，水洗过程中不断地排出水
洗废水。
[0029]水洗釜排水口处设置有pH在线检测装置，对流出的水洗废水进行实时pH值检测；当检测出pH值不为7.0时，将水洗废水通入废水罐A中；当检测出pH值为7.0时，继续通入纯化水洗涤8min，并且继续将水洗废水通入废水罐A中0.8min，目的是将水洗釜排水管内pH值不为7.0的水洗废水排净，然后将水洗废水通入废水罐B中。
[0030]废水罐A中储存的为非中性水洗废水，废水罐B中储存的为中性水洗废水。将废水罐B中的中性水洗废水预热至65℃，将废水罐A中的非中性水洗废水冷却至28℃，备用。
[0031]步骤三：将水洗后滤饼转移至干燥箱中干燥7h，得到一硝基粗产物并转移至储罐中备用，完成硝化产物的纯化工艺。
[0032]实施例3
[0033]请参阅图1，一种硝化产物的纯化工艺，包本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硝化产物的纯化工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将硝化产物转移至碱洗釜中，然后向碱洗釜中加入碱液和非中性水洗废水，在25
‑
30℃的条件下搅拌洗涤至碱洗混合体系的pH值为7.0
±
0.2，过滤，得到碱洗后滤饼和碱洗废水；步骤二：将碱洗后滤饼转移水洗釜中，先用中性水洗废水对碱洗后滤饼进行洗涤，再向水洗釜中通入55
‑
75℃的纯化水进行洗涤，当排出的水洗废水的pH值为7.0后，继续通入纯化水洗涤5
‑
10min，得到水洗后滤饼；步骤三：将水洗后滤饼转移至干燥箱中干燥6
‑
8h，得到一硝基粗产物并转移至储罐中备用，完成硝化产物的纯化工艺。2.根据权利要求1所述的一种硝化产物的纯化工艺，其特征在于，步骤二中的水洗釜排水口处设置有pH在线检...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄中桂，倪辉，曹顺智，朱再水，陈进平，徐成玉，齐永银，谢君，姚尚喜，殷金红，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：