【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硝基氯苯生产，具体涉及一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺。
技术介绍
1、硝基氯苯是重要的基本有机化工原料，下游衍生产品繁多，广泛应用于农药、化工、染料、医药、助剂、香料等许多行业，近几年，我国对邻硝基氯化苯发展很快，大大带动了有机中间体产品的发展。硝基氯苯及衍生产品发展出现如下特点：一是其产品的上、下游企业互动，上游往下延伸加工，下游往上发展接头(硝基氯苯)，都在打造自身产品链；二是在打造产品链过程中上、下游同时在扩能，表观硝基氯苯扩能较大。硝基氯苯的市场竞争不单单是其本身产品的竞争，也是企业综合制造的竞争，同时在生产过程必须满足清洁生产要求。
2、现有生产企业大多采用硝、硫混酸的状态下与氯化苯发生反应制得硝基氯苯，生产出来的粗品硝基氯苯中三种同分异构体的比例约为对硝基氯苯65％(沸点242℃)、邻硝基氯苯34％(沸点246℃)、间硝基氯苯1％(沸点236℃)左右。在对粗品进行精馏及结晶纯化的过程中，会得到较为纯净的对硝基氯苯、邻硝基氯苯产品，但间硝基氯苯会在分离过程中逐渐富集，最终得到对硝基氯苯：邻硝基氯苯：间硝基氯苯约为4:3:3的间位油，在现有技术中，主要将间位油作为联产品出售，本申请旨在开发一种将间位油中间硝基氯苯分离提纯的技术，即提供一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，实现间硝基氯苯的独立出售，提高效益。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，以实现间硝基氯苯的独立出售，提高效益。
2、本专利
3、一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，包括以下步骤：
4、步骤s1、将间位油置于真空条件下进行干燥处理，得到干燥间位油；
5、步骤s2、将干燥间位油置于真空条件下进行一次精馏，一次精馏在精馏塔中进行，控制精馏塔的塔顶温度为243-245℃，待全回流0.5h后，完成一次精馏，精馏塔的塔釜液体为邻硝基氯苯，塔顶馏分为间位低油；
6、步骤s3、取间位低油置于高压反应釜内，向中加入甲醇和催化剂，通入氧气至高压反应釜内压力为0.1mpa，搅拌升温至110-115℃，再向中缓慢滴加氢氧化钠的甲醇溶液，2h滴完，恒温搅拌反应2-3h，反应结束后，冷却至室温，得到醚化间位低油；
7、步骤s4、将醚化间位低油置于真空条件下进行二次精馏，二次精馏在精馏塔中进行，控制精馏塔的塔顶温度为250-255℃，待全回流0.5h后，完成二次精馏，精馏塔的塔釜液体为对硝基苯甲醚，塔顶馏分为间硝基氯苯，完成硝基氯苯中间硝基氯苯的分离。
8、进一步地，步骤s1中所述干燥处理的真空度为-0.08-(-0.10)mpa，干燥温度为145-150℃，干燥处理时间为1.5-2.0h。
9、进一步地，步骤s2中所述一次精馏的真空度为-0.09-(-0.10)mpa。
10、进一步地，步骤s3中所述氢氧化钠的甲醇溶液中甲醇和氢氧化钠的用量比为100g:20g。
11、进一步地，步骤s3中所述间位低油、甲醇、催化剂、氢氧化钠的甲醇溶液的用量比为157.55g:96.0-102.4g:1.07-1.18g:120g。
12、进一步地，步骤s3中所述催化剂为苄基三正丁基溴化铵。
13、进一步地，步骤s4中所述二次精馏的真空度为-0.09-(-0.10)mpa。
14、进一步地，步骤s4中所述间硝基氯苯的纯度为99.0％-99.2％。
15、本专利技术的有益效果：
16、本专利技术首先通过精馏分离出间位油中的邻硝基氯苯，并得到间位低油，然后将间位低油通过相转移催化剂醚化反应，使间位低油中的对硝基氯苯转化为对硝基苯甲醚，而间硝基氯苯由于硝基的定位效应不参与反应，对硝基苯甲醚的沸点为260℃，间硝基氯苯的沸点为236℃，通过相转移催化剂醚化反应将间位低油转化为沸点差异更大的间硝基氯苯和对硝基苯甲醚，降低了后续精馏的分离难度，最终较轻松实现分离间硝基氯苯和对硝基苯甲醚的目的，即最终实现分离间位油的目的，最终得到邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基苯甲醚。首先，分离出间位油中的邻硝基氯苯、间硝基氯苯，增加了效益；然后，将对硝基氯苯转为对硝基苯甲醚，增加了产品种类，提高了市场竞争力；最后，经检测，通过本专利技术的分离工艺，能够得到纯度为99％以上的间硝基氯苯。
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1.一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，步骤S1中所述干燥处理的真空度为-0.08-(-0.10)MPa，干燥温度为145-150℃，干燥处理时间为1.5-2.0h。
3.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，步骤S2中所述一次精馏的真空度为-0.09-(-0.10)MPa。
4.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，步骤S3中所述氢氧化钠的甲醇溶液中甲醇和氢氧化钠的用量比为100g:20g。
5.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，步骤S3中所述间位低油、甲醇、催化剂、氢氧化钠的甲醇溶液的用量比为157.55g:96.0-102.4g:1.07-1.18g:120g。
6.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，步骤S3中所述催化剂为苄基三正丁基溴化铵。
7.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯
8.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，步骤S4中所述间硝基氯苯的纯度为99.0％-99.2％。
...【技术特征摘要】
1.一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，步骤s1中所述干燥处理的真空度为-0.08-(-0.10)mpa，干燥温度为145-150℃，干燥处理时间为1.5-2.0h。
3.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，步骤s2中所述一次精馏的真空度为-0.09-(-0.10)mpa。
4.根据权利要求1所述的一种硝基氯苯中间硝基氯苯的分离工艺，其特征在于，步骤s3中所述氢氧化钠的甲醇溶液中甲醇和氢氧化钠的用量比为100g:20g。
5.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：葛仲庭，金斐，杨镭，谭凌杰，计德生，高伟，熊刚，姚翔，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：
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