一种4,4制造技术

本发明专利技术提供了一种4,4'

【技术实现步骤摘要】
一种4,4
′‑
二硝基二苯醚的纯化方法


[0001]本专利技术涉及化合物提纯
，具体涉及一种4,4
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二硝基二苯醚的纯化方法。

技术介绍

[0002]4,4
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二硝基二苯醚(DEDPE，结构式如式I所示)是合成半导体材料的重要中间体，DEDPE经加氢、酰亚胺化得到聚酰亚胺材料，大量应用于半导体器件的绝缘、钝化、应力缓冲和射线阻挡方面，所制备的半导体材料可用于电子、光伏发电、航空、航天等各种领域。DEDPE应用于合成半导体材料时，要求DEDPE具有低的单金属离子浓度(≤1ppm)和高纯度(≥99.9％)的特性。
[0003][0004]中国专利CN110041205A公开了一种4,4
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二硝基二苯醚的提纯工艺，包括以下步骤：(1)将待提纯处理的粗4,4
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二硝基二苯醚投入到化料釜中，然后加入粗4,4
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二硝基二苯醚重量1.2～1.5倍的有机溶剂，搅拌溶解后，再加入粗4,4
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二硝基二苯醚质量0.2～0.4％的活性炭，然后将化料釜内混合物料通过板框式过滤机过滤出其中的部分杂质，再放入离心机内进行离心过滤处理；(2)将离心过滤后的混合物料送入真空蒸馏塔内，进行多级蒸馏处理，然后冷却结晶，得到4,4
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二硝基二苯醚结晶；(3)将4,4
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二硝基二苯醚结晶放入储料釜内，并保持储料釜的真空度为
‑
0.09MPa，并向储料釜内加入甲醇和甲苯混合溶剂混合，于50～70℃下搅拌均匀，然后向储料罐内加入白土、氧化铝和海泡石的混合物，并以50～60rpm速度搅拌10～15min，然后将混合液加入离心机中进行离心处理；(4)将离心处理后的混合液按照强酸性阳离子
→
强碱性阴离子
→
强酸性阳离子
→
强碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交；(5)将离交处理后的混合液进行减压蒸馏，即得4,4
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二硝基二苯醚，提纯后的4,4
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二硝基二苯醚纯度达99.8％以上。然而，上述提纯方法操作需要经过活性炭吸附、板框式过滤机粗过滤、离心机精过滤、多级蒸馏除有机溶剂、冷却结晶、利用白土、氧化铝和海泡石的混合物去除悬浮颗粒和胶质、多级离子交换和减压蒸馏，其提纯方法繁琐复杂。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种4,4
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二硝基二苯醚的纯化方法，本专利技术提供的纯化方法操作简单且得到的4,4
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二硝基二苯醚精品纯度在99.93％以上。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种4,4
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二硝基二苯醚的纯化方法，包括以下步骤：
[0008]将4,4
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二硝基二苯醚粗品、吸附剂和水混合，进行吸附后第一固液分离，得到液体组分；
[0009]将所述液体组分与酸混合，依次进行萃取、降温结晶和第二固液分离，将所得固体组分水洗后干燥，得到4,4
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二硝基二苯醚精品；
[0010]所述吸附、第一固液分离和萃取的温度独立地≥145℃；
[0011]所述降温结晶的起始温度为所述萃取的温度，终止温度为85～120℃；
[0012]所述第二固液分离的温度为85～120℃。
[0013]优选的，所述吸附剂包括碳气凝胶、活性炭、硅藻土和气相二氧化硅中的一种或几种。
[0014]优选的，所述4,4
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二硝基二苯醚粗品、吸附剂和水的质量比为1：0.003～0.03：3～10。
[0015]优选的，所述吸附的温度为145～180℃，时间为0.5～4h。
[0016]优选的，所述酸包括有机酸和无机酸。
[0017]优选的，所述4,4
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二硝基二苯醚粗品和酸的质量比为1：0.0003～0.005。
[0018]优选的，所述萃取的温度为145～180℃，时间为0.5～3h。
[0019]优选的，所述降温结晶的降温速率为0.15～0.75℃/min。
[0020]优选的，所述水洗用水为热水，所述热水的温度为85～90℃。
[0021]优选的，所述干燥的温度为100～110℃。
[0022]本专利技术提供了一种4,4
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二硝基二苯醚的纯化方法，包括以下步骤：将4,4
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二硝基二苯醚粗品、吸附剂和水混合，进行吸附后第一固液分离，得到液体组分；将所述液体组分与酸混合，依次进行萃取、降温结晶和第二固液分离，将所得固体组分水洗后干燥，得到4,4
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二硝基二苯醚精品；所述吸附、第一固液分离和萃取的温度独立地≥145℃；所述降温结晶的起始温度为所述萃取的温度，终止温度为85～120℃；所述第二固液分离的温度为85～120℃。本专利技术提供的纯化方法操作简单，能源消耗少，产生的VOC少，对环境友好。本专利技术采用吸附剂在145℃以上进行吸附，解决了4,4
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二硝基二苯醚在145℃以下为固体而无法通过吸附剂的问题，能够将4,4
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二硝基二苯醚粗品中的大分子焦油等杂质去除；在≥145℃条件下第一固液分离能够将吸附有杂质的吸附剂除去；采用酸进行萃取能够将4,4
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二硝基二苯醚粗品中包裹的Na、Fe、Cr和K溶解到水中，从而显著降低4,4
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二硝基二苯醚Na、Fe、Cr和K的浓度；经过降温结晶和85～120℃条件下第二固液分离，能够将对硝基氯化苯杂质去除；经过水洗除去4,4
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二硝基二苯醚表面的水溶性杂质，经过干燥除去4,4
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二硝基二苯醚中的水，得到高纯度的4,4
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二硝基二苯醚精品。4,4
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二硝基二苯醚粗品经过本专利技术提供的纯化方法进行纯化后，得到的4,4
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二硝基二苯醚精品的纯度在99.93％以上，收率在98.5％以上，4,4
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二硝基二苯醚精品中单种金属离子(Na、Fe、Cr和K)的含量均＜1ppm，Cl的含量＜2ppm，得到的4,4
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二硝基二苯醚精品满足半导体材料合成对4,4
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二硝基二苯醚原料的金属离子的纯度的要求，能够用于制备半导体材料。而且，本专利技术提供的纯化方法以水为溶剂，无需使用有机溶剂，对环境友好，生产成本低。
[0023]进一步的，本专利技术提供的纯化方法采用的吸附剂和酸来源广泛且价格低廉。
附图说明
[0024]图1为实施例1～3采用的4,4
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二硝基二苯醚粗品的高效液相色谱图；
[0025]图2为实施例1制备的4,4
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二硝基二苯醚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4,4'
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二硝基二苯醚的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：将4,4'
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二硝基二苯醚粗品、吸附剂和水混合，进行吸附后第一固液分离，得到液体组分；将所述液体组分与酸混合，依次进行萃取、降温结晶和第二固液分离，将所得固体组分水洗后干燥，得到4,4'
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二硝基二苯醚精品；所述吸附、第一固液分离和萃取的温度独立地≥145℃；所述降温结晶的起始温度为所述萃取的温度，终止温度为85～120℃；所述第二固液分离的温度为85～120℃。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述吸附剂包括碳气凝胶、活性炭、硅藻土和气相二氧化硅中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述4,4'
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二硝基二苯醚粗品、吸附剂和水的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云堂，季建强，郭少康，刘铁成，邢孟平，王晓，邵帅，朱玉梅，张玉芬，
申请(专利权)人：河北海力香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：