一种用于分离4-硝基苯酚及4-硝基苯基氯甲酸酯的气相方法技术

本发明专利技术提供了一种用于分离4

【技术实现步骤摘要】
一种用于分离4
‑
硝基苯酚及4
‑
硝基苯基氯甲酸酯的气相方法


[0001]本专利技术涉及分析检测领域，具体涉及一种用于分离4
‑
硝基苯酚及4
‑
硝基苯基氯甲酸酯的气相方法。

技术介绍

[0002]4‑
硝基苯基氯甲酸酯是一种有着广泛应用的药物中间体，其经常被用于核苷类化合物中羟基或氨基的保护基。
[0003]在现有技术中，4
‑
硝基苯基氯甲酸酯通常是使用4
‑
硝基苯酚为原料来合成的。
[0004]然而，由于原料4
‑
硝基苯酚与目标产物4
‑
硝基苯基氯甲酸酯的多种性质均比较相似，使用常规检测方法难以将两者分离，从而给产品纯度的鉴定以及反应的中控带来极大的挑战。

技术实现思路

[0005]本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供用于分离4
‑
硝基苯酚及4
‑
硝基苯基氯甲酸酯的气相方法，使用该方法可以在气相设备中有效分离4
‑
硝基苯酚及4
‑
硝基苯基氯甲酸酯两种化合物，从而能够实现产品纯度的鉴定以及反应的中控。
[0006]本专利技术提供了一种用于分离4
‑
硝基苯酚及4
‑
硝基苯基氯甲酸酯的气相方法，具有这样的特征，包括如下气相条件：
[0007]毛细管柱：AT.SE
‑
54；
[0008]分流比：(10
‑
20)：1；
[0009]柱温：起始温度55℃
‑
65℃，维持1
‑
3min，以15
‑
25℃/min的速率升温至220
‑
280℃，维持12
‑
25min；
[0010]样品浓度：5
‑
15mg/mL；
[0011]稀释剂：乙腈。
[0012]在本专利技术提供的气相方法中，还可以具有这样的特征：其中，分流比为10:1。
[0013]在本专利技术提供的气相方法中，还可以具有这样的特征：其中，样品浓度为12
‑
15mg/mL。
[0014]在本专利技术提供的气相方法中，还可以具有这样的特征：其中，柱温为起始温度60℃，维持2min，以20℃/min的速率升温至250℃，维持15min。
[0015]在本专利技术提供的气相方法中，还可以具有这样的特征：其中，还包括如下述气相条件：
[0016]载气流速：1.8
‑
2.2mL/min；
[0017]载气线速度：30
‑
40cm/sec；
[0018]载气：氮气；
[0019]进样口温度：220℃
‑
280℃；
[0020]进样口压力：9.0
‑
9.5psi；
[0021]进样口流速：24
‑
25m/min；
[0022]进样量：0.2
‑
1.0μL；
[0023]检测器温度：260
‑
300℃；
[0024]空气流速：280
‑
320mL/min；
[0025]氢气流速：25
‑
35mL/min；
[0026]尾吹气流速：20
‑
30mL/min。
[0027]在本专利技术提供的气相方法中，还可以具有这样的特征：其中，气相条件为：
[0028]载气流速：2.0mL/min；
[0029]载气线速度：35cm/sec；
[0030]载气：氮气；
[0031]进样口温度：250℃；
[0032]进样口压力：9.3psi；
[0033]进样口流速：24.1m/min；
[0034]进样量：0.2μL；
[0035]检测器温度：280℃；
[0036]空气流速：300mL/min；
[0037]氢气流速：30mL/min；
[0038]尾吹气流速：25mL/min。
[0039]在本专利技术提供的气相方法中，还可以具有这样的特征，其用于中控由4
‑
硝基苯酚制备4
‑
硝基苯基氯甲酸酯的反应。
[0040]在本专利技术提供的气相方法中，还可以具有这样的特征，其中，4
‑
硝基苯酚制备4
‑
硝基苯基氯甲酸酯的反应包括如下反应步骤：
[0041]4‑
硝基苯酚与三光气在碱以及溶剂的存在下反应，即得。
[0042]在本专利技术提供的气相方法中，还可以具有这样的特征：其中，碱为三乙胺或二异丙基乙基胺。
[0043]在本专利技术提供的气相方法中，还可以具有这样的特征：其中，溶剂为乙腈、叔丁基甲基醚、二甲亚砜、N,N
‑
二甲基甲酰胺、甲苯中的任意一种或多种。
[0044]专利技术的作用与效果
[0045]根据本专利技术所涉及的分离4
‑
硝基苯酚及4
‑
硝基苯基氯甲酸酯的气相方法，因为采用特定的分析方法，所以能够在气相谱图中准确分离4
‑
硝基苯酚及4
‑
硝基苯基氯甲酸酯，从而能够精准地鉴定两种化合物的纯度和中控合成4
‑
硝基苯基氯甲酸酯的反应。
附图说明
[0046]图1是本专利技术的实施例1中的气相谱图；
[0047]图2是本专利技术的实施例2中的气相谱图；
[0048]图3是本专利技术的实施例3中的气相谱图；
[0049]图4是本专利技术的实施例5中的气相谱图；
[0050]图5是本专利技术的实施例7中以N,N
‑
二甲基甲酰胺为稀释剂时的气相谱图；
[0051]图6是本专利技术的实施例7中以二甲亚砜为稀释剂时的气相谱图；
[0052]图7是本专利技术的实施例7中以甲苯为稀释剂时的气相谱图；
[0053]图8是本专利技术的实施例7中以乙醇为稀释剂时的气相谱图；
[0054]图9是本专利技术的实施例8中中控由4
‑
硝基苯酚制备4
‑
硝基苯基氯甲酸酯的反应的气相谱图。
具体实施方式
[0055]为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本专利技术作具体阐述。
[0056]在下述实施例中，除另有说明外，所使用的设备、生产厂家及其型号如表1所示：
[0057]表1液相设备
[0058][0059]在下述实施例中，所使用的稀释剂均为梯度级。
[0060]在下述实施例中，所指的对照品为市售的对硝基苯基氯甲酸酯样品，该样品经核磁鉴定，对硝基苯基氯甲酸酯纯度90％，对硝基苯酚核磁含量约10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于分离4
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硝基苯酚及4
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硝基苯基氯甲酸酯的气相方法，其特征在于，包括如下气相条件：毛细管柱：AT.SE
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54；分流比：(10
‑
20)：1；柱温：起始温度55℃
‑
65℃，维持1
‑
3min，以15
‑
25℃/min的速率升温至220
‑
280℃，维持12
‑
25min；样品浓度：5
‑
15mg/mL；稀释剂：乙腈。2.根据权利要求1所述的气相方法，其特征在于：其中，所述分流比为10:1。3.根据权利要求1所述的气相方法，其特征在于：其中，所述样品浓度为12
‑
15mg/mL。4.根据权利要求1所述的气相方法，其特征在于：其中，柱温为起始温度60℃，维持2min，以20℃/min的速率升温至250℃，维持15min。5.根据权利要求1所述的气相方法，其特征在于：其中，还包括如下述气相条件：载气流速：1.8
‑
2.2L/min；载气线速度：30
‑
40cm/sec；载气：氮气；进样口温度：220℃
‑
280℃；进样口压力：9.0
‑
9.5psi；进样口流速：24
‑
25m/min；进...

【专利技术属性】
技术研发人员：匡逸，张唐志，陆茜，艾建高，高东安，潘朝栋，辛小荣，
申请(专利权)人：江西亚太科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：