一种连续分离3-氯-4-氟硝基苯的方法技术

本发明专利技术涉及一种连续分离3

A method for continuous separation of 3-chloro-4-fluoronitrobenzene

【技术实现步骤摘要】
一种连续分离3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯的方法


[0001]本专利技术属于药物分离
，尤其涉及一种连续分离3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯的方法。

技术介绍

[0002]3‑
氯
‑4‑
氟硝基苯（简称3Cl4FNB）常温下是一种淡黄色固体，CAS号：350
‑
30
‑
1，分子式：C6H3ClFNO2，常压下沸点230.3℃，熔点40℃，分子量：175.54，通过氯化反应制得2,4
‑
二氯氟苯用于合成第三代喹诺酮类抗菌药环丙沙星等药物，是一种重要的药物中间体。3
‑
氯
‑2‑
氟硝基苯（简称3Cl2FNB）常温下是一种液体，CAS号：2106
‑
49
‑
2，分子式：C6H3ClFNO2，常压下沸点243.4℃，熔点20℃，分子量：175.54，通过氯化反应制得2,6
‑
二氯氟苯用于合成氟喹诺酮类等药物，是一种重要的药物中间体。
[0003]当前，合成3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯和3
‑
氯
‑2‑
氟硝基苯主要是采用邻二氯苯（简称DClB）为原料，经硝化反应制得3,4
‑
二氯硝基苯和2,3
‑
二氯硝基苯混合物（统称DClNB），再经氟化反应制得3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯（78~84%）和3
‑
氯
‑2‑
氟硝基苯（7~12%）的粗品，其他成分为：1.0~3.0%DClB，3.0~5.0%DClNB，2.5~5.0%焦油等高沸，0.07~0.15%的3
‑
氟
‑4‑
氯硝基苯（简称3F4ClNB）。氟化反应后产品精制主要存在两个问题：（1）产品精制主要采用间歇精馏，生产能耗高；（2）杂质3
‑
氟
‑4‑
氯硝基苯难以分离。3
‑
氟
‑4‑
氯硝基苯沸点仅比3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯低1.5~2℃，通过精馏难以分离，但后续氯化反应制备2,4
‑
二氯氟苯时，3
‑
氟
‑4‑
氯硝基苯转变为2,5
‑
二氯氟苯，2,5
‑
二氯氟苯杂质的存在会极大影响以2,4
‑
二氯氟苯为原料生产环丙沙星过程。因此，在氟化反应阶段，3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯产品中要求3
‑
氟
‑4‑
氯硝基苯含量小于300ppm，有生产企业采用高回流比精馏，存在能耗大、产品收率低等问题，也有企业采用低温结晶，也存在占地面积大、设备投资高、能耗大等问题。

技术实现思路

[0004]（一）要解决的技术问题为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种连续分离3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯的方法，采用隔壁精馏
‑
吸附耦合工艺连续分离3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯，产品3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯纯度大于99.6%，杂质3
‑
氟
‑4‑
氯硝基苯含量小于300ppm，其他杂质含量小于0.1%，具有可连续化、能耗低和设备投资少等优点，是一种高效节能的分离工艺。
[0005]（二）技术方案为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：一种连续分离3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯的方法，具体步骤如下：步骤S1：待分离原料经原料进料管（PL1）进入刮板蒸发器（G1）进行脱除高沸，原料中的焦油等高沸从高沸排出管（PL2）排出，其他被汽化的组分从气相排出管（PL3）进入隔壁精馏一塔（T1）的主塔，主塔顶部上升的蒸汽经隔壁精馏一塔主塔冷凝器（E1）实现相变，冷凝获得的邻二氯苯轻组分，一部分从主塔回流口回流入塔内，另一部分经主塔塔顶采出管（PL4）采出；从隔壁精馏一塔（T1）的提馏段（B）下降的物料进入隔壁精馏一塔（T1）的公共提
馏段（C），公共提馏段底部采出物料再经隔壁精馏一塔再沸器（E3），在隔壁精馏一塔（T1）的副塔内进行气液传质交换，副塔顶部上升的蒸汽经隔壁精馏一塔副塔冷凝器（E2）实现相变，冷凝获得的3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯粗品，一部分从副塔回流口回流入隔壁精馏一塔（T1）内，另一部分经副塔塔顶采出管（PL7）采出；隔壁精馏一塔（T1）底部采出的物料通过隔壁精馏一塔塔釜采出管（PL10）排出；步骤S2：隔壁精馏一塔（T1）副塔塔顶采出管（PL7）采出的3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯粗品进入两个串联的吸附脱杂塔（A1/A2），经两级吸附脱除粗品中的3
‑
氟
‑4‑
氯硝基苯等杂质，得到3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯产品，其纯度大于99.6%，杂质3
‑
氟
‑4‑
氯硝基苯含量小于300ppm，其他杂质含量小于0.1%，通过吸附脱杂塔塔釜采出管（PL8）排出；步骤S3：隔壁精馏一塔（T1）底部采出的物料通过隔壁精馏一塔塔釜采出管（PL10）进入隔壁精馏二塔（T2）的主塔，主塔顶部上升的蒸汽经隔壁精馏二塔主塔冷凝器（E4）实现相变，冷凝获得的含3
‑
氯
‑2‑
氟硝基苯和3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯混合物，一部分从主塔回流口回流入塔内，另一部分经主塔塔顶采出管（PL11）返回至隔壁精馏一塔（T1）循环使用；从隔壁精馏二塔（T2）的提馏段（B）下降的物料进入隔壁精馏二塔（T2）的公共提馏段（C），公共提馏段底部采出物料再经隔壁精馏二塔再沸器（E6），在隔壁精馏二塔（T2）的副塔内进行气液传质交换，副塔顶部上升的蒸汽经隔壁精馏二塔副塔冷凝器（E5）实现相变，冷凝获得的3
‑
氯
‑2‑
氟硝基苯产品，其纯度大于99.7%，单一杂质含量小于0.1%，一部分从副塔回流口回流入隔壁精馏二塔（T2）内，另一部分经副塔塔顶采出管（PL14）采出；隔壁精馏二塔（T2）底部采出的二氯硝基苯通过隔壁精馏二塔塔釜采出管（PL16）排出。
[0006]进一步地，所述隔壁精馏一塔（T1）的塔内件类型包括塔板或填料或者塔板与填料的组合；所述隔壁精馏一塔（T1）上部的主塔由位于进料口上方的精馏段（A）和位于进料口下方的提馏段（B）组成，精馏段（A）设有18~24块理论板，提馏段（B）设有16~26块理论板；所述隔壁精馏一塔（T1）上部的副塔设有24~48块理论板；所述隔壁精馏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续分离3
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氯
‑4‑
氟硝基苯的方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤S1：待分离原料经原料进料管（PL1）进入刮板蒸发器（G1）进行脱除高沸，原料中的高沸组分从高沸排出管（PL2）排出，其他被汽化的组分从气相排出管（PL3）进入隔壁精馏一塔（T1）的主塔，主塔顶部上升的蒸汽经隔壁精馏一塔主塔冷凝器（E1）实现相变，冷凝获得的邻二氯苯轻组分，一部分从主塔回流口回流入塔内，另一部分经主塔塔顶采出管（PL4）采出；从隔壁精馏一塔（T1）的提馏段（B）下降的物料进入隔壁精馏一塔（T1）的公共提馏段（C），公共提馏段底部采出物料再经隔壁精馏一塔再沸器（E3），在隔壁精馏一塔（T1）的副塔内进行气液传质交换，副塔顶部上升的蒸汽经隔壁精馏一塔副塔冷凝器（E2）实现相变，冷凝获得的3
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氯
‑4‑
氟硝基苯粗品，一部分从副塔回流口回流入隔壁精馏一塔（T1）内，另一部分经副塔塔顶采出管（PL7）采出；隔壁精馏一塔（T1）底部采出的物料通过隔壁精馏一塔塔釜采出管（PL10）排出；步骤S2：隔壁精馏一塔（T1）副塔塔顶采出管（PL7）采出的3
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氯
‑4‑
氟硝基苯粗品进入两个串联的吸附脱杂塔（A1/A2），经两级吸附脱除粗品中的杂质，得到3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯产品，其纯度大于99.6%，杂质3
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氟
‑4‑
氯硝基苯含量小于300ppm，其他杂质含量小于0.1%，通过吸附脱杂塔塔釜采出管（PL8）排出；步骤S3：隔壁精馏一塔（T1）底部采出的物料通过隔壁精馏一塔塔釜采出管（PL10）进入隔壁精馏二塔（T2）的主塔，主塔顶部上升的蒸汽经隔壁精馏二塔主塔冷凝器（E4）实现相变，冷凝获得的含3
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氯
‑2‑
氟硝基苯和3
‑
氯
‑4‑
氟硝基苯混合物，一部分从主塔回流口回流入塔内，另一部分经主塔塔顶采出管（PL11）返回至隔壁精馏一塔（T1）循环使用；从隔壁精馏二塔（T2）的提馏段（B）下降的物料进入隔壁精馏二塔（T2）的公共提馏段（C），公共提馏段底部采出物料再经隔壁精馏二塔再沸器（E6），在隔壁精馏二塔（T2）的副塔内进行气液传质交换，副塔顶部上升的蒸汽经隔壁精馏二塔副塔冷凝器（E5）实现相变，冷凝获得的3
‑
氯
‑2‑
氟硝基苯产品，其纯度大于99.7%，单一杂质含量小于0.1%，一部分从副塔回流口回流入隔壁精馏二塔（T2）内，另一部分经副塔塔顶采出管（PL14）采出；隔壁精馏二塔（T2）底部采出的二氯硝基苯通过隔壁精馏二塔塔釜采出管（PL16）排出。2.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金杯，崔鸣轲，余美琼，陈锦溢，王兆宇，张明文，程锦添，陈玉成，
申请(专利权)人：福建技术师范学院，
类型：发明
国别省市：