一种4,4制造技术

本发明专利技术属于精制合成技术领域，提供了一种4,4

【技术实现步骤摘要】
一种4,4
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二硝基二苯醚的精制方法


[0001]本专利技术涉及精制合成
，尤其涉及一种4,4
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二硝基二苯醚的精制方法。

技术介绍

[0002]4,4
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二硝基二苯醚是一种重要的精细化工产品，它是制造医药和农药的重要中间体，并且4,4
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二硝基二苯醚广泛用于4,4
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二氨基二苯醚的生产，4,4
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二氨基二苯醚是一种重要的精细化工产品，它是一种高附加值的合成中间体，其还原产物4,4
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二氨基二苯醚是制造特种工程材料聚酰亚胺以及耐热性塑料聚马来酸亚胺树脂的主要单体。由于具有耐高温，机械强度大和抗辐射等优点，聚酰亚胺特种工程材料被广泛的应用于航空航天、微电子、纳米、液晶、分离过滤膜等领域，随着多领域内聚酰亚胺应用范围的不断拓展，对耐高温聚酰亚胺的需求也变得日益旺盛。
[0003]电子级4,4
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二氨基二苯醚应用于航空航天、微电子、纳米、液晶、分离过滤膜等领域，按照应用领域不同，对产品的纯度、洁净度也有极高的要求，航空航天电子级聚酰亚胺对产品的纯度、洁净度、颗粒晶型、有机残留物、金属离子等污染物均有严格要求，航空航天电子级聚酰亚胺对金属离子要求达到partperbillion级，产品的纯度大于99.95％。而现有的4,4
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二硝基二苯醚的提纯工艺，普遍存在4,4
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二硝基二苯醚纯度低于99.9％，导致生产得到的4,4
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二氨基二苯醚产品纯度偏低，纯度难以达到电子级对产品纯度99.95％要求，难以满足生产的需求。
[0004]为满足聚酰亚胺作为特种工程材料在应用领域不断发展的要求，对4,4
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二硝基二苯醚品质要求越来越高，因此高品质4,4
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二硝基二苯醚制备具有十分重要的意义。
[0005]公开号为CN110041205A的中国专利公开了一种4,4
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二硝基二苯醚的提纯工艺，包括：(1)将粗4,4'
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二硝基二苯醚投入到化料釜中，然后加入有机溶剂和活性炭，板框式过滤机过滤，离心机进行离心过滤处理；(2)将离心过滤后的混合物料送进多级蒸馏；(3)加入甲醇和甲苯混合溶剂进行混合，再加入白土、氧化铝和海泡石的混合物；(4)将混合液进行离交；(5)将离交处理后的混合液进行减压蒸馏，即得4,4'
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二硝基二苯醚纯度达99.8％。可见，上述专利存在4,4
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二硝基二苯醚纯度低于99.9％，导致以4,4
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二硝基二苯醚为原料生产得到的4,4
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二氨基二苯醚产品纯度偏低，纯度不能满足电子产品对4,4
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二氨基二苯醚纯度为99.95％要求。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种4,4
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二硝基二苯醚的精制方法。本专利技术提供的精制方法得到的4,4
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二硝基二苯醚纯度高。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种4,4
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二硝基二苯醚的精制方法，包括以下步骤：
[0009]将4,4
′‑
二硝基二苯醚粗品溶解，得到溶解体系；
[0010]调节所述溶解体系的pH为酸性，进行成盐反应，在得到的成盐反应体系中加入吸
附剂进行脱色，得到脱色料液；
[0011]将所述脱色料液和诱导剂混合，将得到的混合体系依次进行降温析晶和固液分离，得到精制4,4
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二硝基二苯醚；
[0012]所述诱导剂包括六边形4,4
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二氨基二苯醚；
[0013]所述降温析晶的速率为20～25℃/h。
[0014]优选地，所述六边形4,4
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二氨基二苯醚的粒径为80～100目。
[0015]优选地，所述溶解的试剂包括丙二醇、乙醇、丙酮、N
′
,N
‑
二甲基甲酰胺和水中的两种或三种的混合溶剂。
[0016]优选地，所述4,4
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二硝基二苯醚粗品和溶解的试剂的质量比为1：(1.5～4)。
[0017]优选地，所述溶解的温度为95～120℃。
[0018]优选地，所述酸性的pH值为5～6；所述成盐反应的时间为10～30min。
[0019]优选地，所述吸附剂包括炭粉和/或硅藻土；所述吸附剂的粒径为400～600目。
[0020]优选地，所述脱色的时间为30～60min。
[0021]优选地，所述诱导剂和4,4
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二硝基二苯醚粗品的质量比为(0.002～0.005)：1。
[0022]优选地，所述脱色料液和诱导剂混合的温度为82～84℃。
[0023]本专利技术提供了一种4,4
′‑
二硝基二苯醚的精制方法，包括以下步骤：将4,4
′‑
二硝基二苯醚粗品溶解，得到溶解体系；调节所述溶解体系的pH为酸性，进行成盐反应，在得到的成盐反应体系中加入吸附剂进行脱色，得到脱色料液；将所述脱色料液和诱导剂混合，将得到的混合体系依次进行降温析晶和固液分离，得到精制4,4
′‑
二硝基二苯醚；所述诱导剂包括六边形4,4
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二氨基二苯醚；所述降温析晶的速率为20～25℃/h。本专利技术选用六边形4,4
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二氨基二苯醚为诱导剂，使得4,4
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二硝基二苯醚粗品中的4,4
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二硝基二苯醚形成4,4
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二硝基二苯醚晶核，以增大4,4
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二硝基二苯醚晶体的粒度，从而减少4,4
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二硝基二苯醚晶体表面杂质残留，提高精制4,4
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二硝基二苯醚的纯度；同时，控制降温析晶的速率为20～25℃/h，该速率下4,4
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二硝基二苯醚与杂质的析晶速率不同，经后续的固液分离，实现了4,4
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二硝基二苯醚晶粒和杂晶的分离，提高了精制4,4
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二硝基二苯醚的纯度，以所得4,4
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二硝基二苯醚为原料制备得到的4,4
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二氨基二苯醚的纯度能够达到99.95％，满足电子产品对4,4
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二氨基二苯醚纯度为99.95％的要求。实施例的数据表明，所得精制4,4
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二硝基二苯醚的纯度为99.92～99.98％，收率为95.7～97.7％。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种4,4
′‑
二硝基二苯醚的精制方法，包括以下步骤：
[0025]将4,4
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4,4
′‑
二硝基二苯醚的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：将4,4
′‑
二硝基二苯醚粗品溶解，得到溶解体系；调节所述溶解体系的pH为酸性，进行成盐反应，在得到的成盐反应体系中加入吸附剂进行脱色，得到脱色料液；将所述脱色料液和诱导剂混合，将得到的混合体系依次进行降温析晶和固液分离，得到精制4,4
′‑
二硝基二苯醚；所述诱导剂包括六边形4,4
′‑
二氨基二苯醚；所述降温析晶的速率为20～25℃/h。2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述六边形4,4
′‑
二氨基二苯醚的粒径为80～100目。3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述溶解的试剂包括丙二醇、乙醇、丙酮、N
′
,N
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二甲基甲酰胺和水中的两种...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云堂，邵帅，张健，李文革，朱玉梅，王晶晓，
申请(专利权)人：河北海力香料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：