一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法技术

本申请涉及化工和新材料领域，提供了一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法，基于精确掌握三硝基甲苯在不同溶剂中的溶解度，选择合适的溶剂及其用量来溶解退役弹药，经过滤得到滤液，并对所述滤液重复进行第一预设次数的加热、降温，过滤得到最终滤液，所述最终滤液用于结晶；对所述最终滤液进行冷却结晶，过滤得到晶体产物，将所述晶体产物进行干燥，得到最终产品，所述最终产品为三硝基甲苯晶体，所述最终产品的纯度大于99％。本申请的方法能够高效、安全、低毒、低成本地从退役弹药中提取三硝基甲苯，且从退役弹药中提取的三硝基甲苯纯度高，为其向高附加值产品的转化奠定了基础。础。础。

【技术实现步骤摘要】
一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法


[0001]本申请实施例涉及化工和新材料领域，具体而言，涉及一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法。

技术介绍

[0002]2,4,6
‑
三硝基甲苯(TNT，三硝基甲苯)是一种在全球范围内应用最为广泛的含能化合物，在军事武器装备和民用爆破器材等领域中均发挥过重要作用。但随着近几十年的和平时期对TNT的需求锐减，加上如RDX、HMX等新型性能更优越的含能化合物的涌现和实际应用，三硝基甲苯的应用领域和需求在不断缩减。特别在军事领域中，大量三硝基甲苯基的弹药陆续面临退役报废的问题。而如何将废旧退役弹药中的三硝基甲苯组分予以提取分离成为这类弹药处理面临的难点。
[0003]目前对于旧退役弹药中的三硝基甲苯的分离方法主要为熔融分离法和溶剂萃取法。然而，这两种方法应用场景集中在含能材料领域，对三硝基甲苯的纯度没有做出特定的要求，且存在物资利用率低和安全隐患风险高的问题。

技术实现思路

[0004]本申请实施例在于提供一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法，旨在解决现有技术中存在的问题，能够高效、安全、低毒、低成本地从退役弹药中提取高纯度的三硝基甲苯。
[0005]本申请实施例提供一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法，包括：
[0006]在溶剂中溶解退役弹药，过滤得到滤液，所述溶剂为基于三硝基甲苯在所述溶剂中的溶解度确定的；
[0007]对所述滤液重复进行第一预设次数的加热、降温，过滤得到最终滤液，所述最终滤液用于结晶；
[0008]对所述最终滤液进行冷却结晶，过滤得到晶体产物，将所述晶体产物进行干燥，得到最终产品，所述最终产品为三硝基甲苯晶体，所述最终产品的纯度大于99％。
[0009]可选地，在溶剂中溶解退役弹药，过滤得到滤液，具体包括如下步骤：
[0010]将所述退役弹药与所述溶剂按照预设比例混合，得到待过滤混合物；
[0011]将所述待过滤混合物加热至第一溶解温度，在第一预设时长内进行搅拌保温；
[0012]趁热过滤所述待过滤混合物，除去所述待过滤混合物中的不溶物，得到所述滤液。
[0013]可选地，对所述滤液重复进行第一预设次数的加热、降温，过滤，得到最终滤液，具体包括如下步骤：
[0014]将所述滤液自然降温至预设降温温度，再重新加热至第二溶解温度；
[0015]立刻停止加热，过滤所述滤液；
[0016]重复第一预设次数的上述自然降温、重新加热、过滤所述滤液的过程，将每次过滤得到的所述滤液合并到一起，得到所述最终滤液。
[0017]可选地，对所述最终滤液进行冷却结晶，过滤得到晶体产物，将所述晶体产物进行干燥，得到最终产品，具体包括如下步骤：
[0018]将所述最终滤液加热升温至第三溶解温度；
[0019]将所述第三溶解温度的最终滤液快速冷却至快速冷却温度，在预设结晶时间内进行结晶，通过正压过滤器过滤得到所述最终滤液中析出的所述晶体产物，所述晶体产物为三硝基甲苯晶体；
[0020]将所述晶体产物放入真空烘箱，在干燥温度和真空压力下进行干燥，得到所述最终产品。
[0021]可选地，在溶剂中溶解退役弹药，过滤得到滤液之后，还包括：
[0022]将所述滤液自然冷却至目标自然冷却温度，静置第二预设时长，过滤得到所述晶体产物；
[0023]重复第二预设次数的上述溶解、过滤、自然冷却结晶、过滤所述晶体产物的过程；
[0024]将所述晶体产物进行干燥，得到所述最终产品。
[0025]可选地，所述方法包括如下特征中至少一者：
[0026](1)所述溶剂为甲苯、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、四氢呋喃、二氧六环中的一种；
[0027](2)所述退役弹药包括仓储退役的三硝基甲苯炸药、B炸药、梯黑铝、HBX
‑
3、Octol炸药中的一种或几种；
[0028](3)所述第一溶解温度为50
‑
100℃；
[0029](4)所述第一预设时长为0.5
‑
5h；
[0030](5)所述预设比例为(1:1)
‑
(1:7)。
[0031]可选地，所述方法包括如下特征中至少一者：
[0032](1)所述第二溶解温度为50
‑
100℃；
[0033](2)所述预设降温温度为0
‑
40℃；
[0034](3)所述第一预设次数为5
‑
10次。
[0035]可选地，所述方法包括如下特征中至少一者：
[0036](1)所述第三溶解温度为50
‑
100℃；
[0037](2)所述快速冷却温度为
‑
5～5℃；
[0038](3)所述预设结晶时间为1
‑
10h；
[0039](3)所述干燥温度为30℃；
[0040](4)所述真空压力为0.1
‑
0.5MPa。
[0041]可选地，所述方法包括如下特征中至少一者：
[0042](1)所述目标自然冷却温度为0
‑
30℃；
[0043](2)所述第二预设时长为0.5
‑
5h；
[0044](3)所述第二预设次数为3
‑
5次。
[0045]有益效果：
[0046]本申请提供一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法，通过在预设温度下利用预设比例的特定溶剂，选择性溶解退役弹药中的三硝基甲苯，除去不溶物，并利用三硝基甲苯在特定溶剂的滤液中的溶解度随温度变化的差别，选择性结晶析出高纯度三硝基甲苯晶体，具有以下优点：
[0047](1)本申请通过选择特定的溶剂、温度和配比，从退役弹药中提取的三硝基甲苯纯度高，且溶剂可以重复使用，降低了生产成本和对环境的污染。
[0048](2)本申请选择重结晶工艺进行退役弹药中三硝基甲苯的分离提纯，工艺简单，有利于推进含能材料的退役转化应用进程。
[0049](3)本申请的方法为湿法工艺，过程中所有步骤和反应条件安全可控，在生产流程中安全风险小，能够应用的退役弹药种类众多，应用范围广泛。
附图说明
[0050]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0051]图1是本申请一实施例提出的从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法流程图；
[0052]图2是本申请一实施例提出的直接对滤液进行自然冷却结晶提取三硝基甲苯流程图；
[0053]图3是本申请实施例一中最终产品的核磁共振氢谱图；
[0054]图4是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法，其特征在于，包括：在溶剂中溶解退役弹药，过滤得到滤液，所述溶剂为基于三硝基甲苯在所述溶剂中的溶解度确定的；对所述滤液重复进行第一预设次数的加热、降温，过滤得到最终滤液，所述最终滤液用于结晶；对所述最终滤液进行冷却结晶，过滤得到晶体产物，将所述晶体产物进行干燥，得到最终产品，所述最终产品为三硝基甲苯晶体，所述最终产品的纯度大于99％。2.根据权利要求1所述的一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法，其特征在于，在溶剂中溶解退役弹药，过滤得到滤液，具体包括如下步骤：将所述退役弹药与所述溶剂按照预设比例混合，得到待过滤混合物；将所述待过滤混合物加热至第一溶解温度，在第一预设时长内进行搅拌保温；趁热过滤所述待过滤混合物，除去所述待过滤混合物中的不溶物，得到所述滤液。3.根据权利要求1所述的一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法，其特征在于，对所述滤液重复进行第一预设次数的加热、降温，过滤，得到最终滤液，具体包括如下步骤：将所述滤液自然降温至预设降温温度，再重新加热至第二溶解温度；立刻停止加热，过滤所述滤液；重复第一预设次数的上述自然降温、重新加热、过滤所述滤液的过程，将每次过滤得到的所述滤液合并到一起，得到所述最终滤液。4.根据权利要求1所述的一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法，其特征在于，对所述最终滤液进行冷却结晶，过滤得到晶体产物，将所述晶体产物进行干燥，得到最终产品，具体包括如下步骤：将所述最终滤液加热升温至第三溶解温度；将所述第三溶解温度的最终滤液快速冷却至快速冷却温度，在预设结晶时间内进行结晶，通过正压过滤器过滤得到所述最终滤液中析出的所述晶体产物，所述晶体产物为三硝基甲苯晶体；将所述晶体产物放入真空烘箱，在干燥温度和真空压力下进行干燥，得到所述最终产品。5.根据权利要求1所述的一种从退役弹药中提取高纯度三硝基甲苯的方法，其特征在于，在溶剂中溶解退役弹药，过滤得到滤液之后，还包括：将所述滤液自然冷却至目标自然冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：林智辉，黄木华，马凡杰，杨新峰，魏娇，宁俊平，
申请(专利权)人：中国融通资源开发集团有限公司，
类型：发明
国别省市：