一种低光粉末涂料用环氧树脂及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低光粉末涂料用环氧树脂及制备方法，该环氧树脂以1

【技术实现步骤摘要】
一种低光粉末涂料用环氧树脂及制备方法


[0001]本专利技术涉及粉末涂料领域，尤其涉及一种低光粉末涂料用环氧树脂及制备方法，其可用于均酐固化体系。

技术介绍

[0002]目前，纯环氧树脂粉末涂料体系用的消光固化剂主要是B68体系，B68消光固化剂根据用量差异，可以实现10％以下的涂膜消光效果，B68固化剂是均苯四甲酸二酐与2
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苯基咪唑啉的络合产物，近年来，随着环保要求越来越高，2
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苯基咪唑啉的产能严重不足，原因是由于2
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苯基咪唑啉的制备过程复杂，主要原料为乙二胺和苯甲腈，且环保问题严重，氨气味道大，且难以完全回收，目前生产该产品的厂家受制于环保问题，生产意愿不高或者价格居高不下，行业内迫切需要调整产品体系来实现原来该产品的性能。由于均苯四甲酸酐原料易得，且无明显环保问题，如何利用其作为固化剂，通过改进环氧树脂达到原来的B68固化剂的消光效果是行业内迫切要解决的问题。
[0003]针对目前行业内存在的上述问题，本专利技术采用以1
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辛烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、肉桂醇、双酚A二甲基丙烯酸酯、对苯二甲酸、丁二酸二缩水甘油酯、双酚F为主要原料，采用分段聚合的方式获得均酐固化用低光粉末涂料用环氧树脂，该树脂结构不仅存在不同活性的环氧基，而且还存在不同活性的羟基基团，用于均苯四甲酸二酐固化体系时，由于固化速度差异明显，可以实现低光泽10％以下的涂膜，且流平效果较好，水煮性能方面比原来的B68固化体系有一定的提升，其它应用性能与B68固化体系相差不大，使用本专利技术环氧树脂时，均苯四甲酸二酐完全可以替代目前粉末涂料消光固化剂B68的应用效果，具有非常重要的市场价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术涉及一种低光粉末涂料用环氧树脂，所述环氧树脂包括如下摩尔组成的原料：
[0005][0006]所述原料还包括溶剂、催化剂1和催化剂2。
[0007]进一步的，所述溶剂为50
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60mo l的二甲苯；所述催化剂1为偶氮二异丁腈(AI BN)，用量为甲基丙烯酸缩水甘油酯摩尔用量的1
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2％；所述催化剂2为三苯基膦，用量为对苯二甲酸摩尔量的0.08
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0.1％。
[0008]如上所述一种低光粉末涂料用环氧树脂的制备方法，该环氧树脂以1
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辛烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、肉桂醇、双酚A二甲基丙烯酸酯、对苯二甲酸、丁二酸二缩水甘油酯、双酚F为主要原料，采用分段聚合的方式制得。
[0009]如上所述一种低光粉末涂料用环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
[0010]A、将配方量的甲基丙烯酸缩水甘油酯、肉桂醇、及催化剂1加入预混合罐中，搅拌混合均匀，泵送入高位槽中备用；
[0011]B、向反应釜中加入配方量的1
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辛烯、双酚A二甲基丙烯酸酯及二甲苯溶剂，充分搅拌均匀后，升温并保温至105
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110℃，然后滴加高位槽中的混合原料，滴加完毕后进行保温反应；
[0012]C、液谱检测上述游离单体的含量，待游离单体的含量低于1％时，升温至125
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130℃，加入配方量的对苯二甲酸、丁二酸二缩水甘油酯及催化剂2进行扩链反应；
[0013]D、待聚合物酸值降低至5mgKOH/g以下时，加入配方量的双酚F，继续进行扩链反应；
[0014]E、取样检测，待聚合物的环氧当量达到650
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750g/mo l时，停止反应，启动真空，升温至135
‑
140℃，充分脱除二甲苯溶剂后，高温出料，并冷却环氧树脂，破碎，即得环氧树脂。
[0015]进一步的，步骤B中滴加时间控制在4
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5h；步骤E中，真空度控制在
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0.095至
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0.098Mpa之间；用带冷凝水的钢带冷却环氧树脂。
[0016]如上所述一种低光粉末涂料用环氧树脂的制备方法，所得产物为浅黄色透明颗粒，环氧当量为650
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750mgKOH/g，软化点为85
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95℃。
[0017]本专利技术还涉及所述一种低光粉末涂料用环氧树脂或所述制备方法得到的环氧树脂在均苯四甲酸酐固化体系中的应用。
[0018]例如，本专利技术所述一种均酐固化用低光粉末涂料用环氧树脂，包括如下摩尔组成的原料：
[0019][0020][0021]催化剂1为偶氮二异丁腈(AI BN)，用量为甲基丙烯酸缩水甘油酯摩尔用量的1
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2％；
[0022]催化剂2为三苯基膦，用量为对苯二甲酸摩尔量的0.08
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0.1％；
[0023]一种制备上述的环氧树脂的方法，包括以下步骤：
[0024]A、将配方量的甲基丙烯酸缩水甘油酯、肉桂醇、及催化剂1加入预混合罐中，并在室温搅拌混合均匀，泵送入高位槽中备用；
[0025]B、向反应釜中加入配方量的1
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辛烯、双酚A二甲基丙烯酸酯及二甲苯溶剂，充分搅拌均匀后，升温并保温至105
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110℃，然后滴加高位槽中的混合原料，滴加时间控制在4
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4.5h，滴加完毕后进行保温反应，；
[0026]C、液谱检测上述游离单体的含量，待游离单体的含量低于1％时，升温至125
‑
130℃，加入配方量的对苯二甲酸、丁二酸二缩水甘油酯及催化剂2进行扩链反应；
[0027]D、待聚合物酸值降低至5mgKOH/g以下时，加入配方量的双酚F，继续进行扩链反应；
[0028]E、取样检测，待聚合物的环氧当量达到650
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750g/mo l时(即最终产品的环氧当量值)，停止反应，启动真空，真空度控制在
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0.095至
‑
0.098Mpa之间，升温至135
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140℃，充分脱除二甲苯溶剂后，高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却环氧树脂，破碎，即可得到环氧树脂。
[0029]所得产品外观为淡黄色透明颗粒，环氧当量为650
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750mgKOH/g，软化点85
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95℃。
[0030]例如，粉末涂料的配方，除包含通常用量的环氧树脂与均苯四甲酸二酐外，还可加入一定用量的钛白粉、硫酸钡、流平剂、光亮剂、安息香等本领域常规助剂制得。
[0031]本专利技术的有益效果：
[0032]本专利技术采用分段聚合的方式获得均酐(均苯四甲酸二酐)固化用低光粉末涂料用环氧树脂，该树脂结构不仅存在不同活性的环氧基，而且还存在不同活性的羟基基团，用于均苯四甲酸二酐固化体系时，由于固化速度差异明显，可以实现低光泽10％以下的涂膜，且流平效果较好，水煮性能方面比原来的B68固化体系有一定的提升，其它应用性能与B68固化体系相差不大，使用本专利技术环氧树脂时，均苯四甲酸二酐完全可以替代目前粉末涂料消...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低光粉末涂料用环氧树脂，其特征在于，所述环氧树脂包括如下摩尔组成的原料：所述原料还包括溶剂、催化剂1和催化剂2。2.如权利要求1所述一种低光粉末涂料用环氧树脂，其特征在于，所述溶剂为50
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60mol的二甲苯。3.如权利要求1所述一种低光粉末涂料用环氧树脂，其特征在于，所述催化剂1为偶氮二异丁腈(AIBN)，用量为甲基丙烯酸缩水甘油酯摩尔用量的1
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2％；催化剂2为三苯基膦，用量为对苯二甲酸摩尔量的0.08
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0.1％。4.如权利要求1
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3所述一种低光粉末涂料用环氧树脂的制备方法，其特征在于，该环氧树脂以1
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辛烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、肉桂醇、双酚A二甲基丙烯酸酯、对苯二甲酸、丁二酸二缩水甘油酯、双酚F为主要原料，采用分段聚合的方式制备得到。5.如权利要求1
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3所述一种低光粉末涂料用环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、将配方量的甲基丙烯酸缩水甘油酯、肉桂醇、及催化剂1加入预混合罐中，搅拌混合均匀，泵送入高位槽中备用；B、向反应釜中加入配方量的1
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辛烯、双酚A二甲基丙烯酸酯及溶剂，充分搅拌均匀后，升温并保温至105
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110℃，然后滴加高位槽中的混合原料，滴加完毕后进行保温反应；C、液谱检测上述游离单体的含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡军，方志和，叶俊禧，胡红飞，
申请(专利权)人：黄山市源润新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：