一种低氯1，6-二羟基萘型环氧树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及环氧树脂合成技术领域，特别是涉及一种低氯1，6

【技术实现步骤摘要】
一种低氯1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及环氧树脂合成
，特别是涉及一种低氯1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]最早用于电子封装的材料是陶瓷和金属材料，随着封装技术和材料行业的发展，电子封装转为塑料封装。塑料封装材料主要以环氧树脂和有机硅为主，其中环氧树脂成本相对较低，成型工艺简单，适合大规模生产，同时具有如下特点：低应力、低吸湿性；色泽浅；环氧当量数值稳定；树脂中几乎没有离子性杂质；可水解氯含量低；低挥发组分。环氧树脂作为电子封装材料是其最重要的用途之一。随着当代电子技术的发展，开发低粘度、高纯度、高耐热性的环氧树脂具有十分重要的意义。
[0003]为了提高环氧树脂的耐热性，可在环氧树脂分子骨架中可以引入刚性基团—萘环、苯环、联苯结构等。含有萘环的环氧树脂具有优异的耐热性，在电子封装领域中有着广泛的应用。但是环氧树脂中的杂质(如Na
+
、Cl
‑
等)，特别是由于可水解氯离子的析出，在水分的作用下，会加速金属元件的腐蚀，使得电子元器件制品的寿命受到恶劣影响。所以在微电子封装领域，对具有低氯含量、高纯度环氧树脂的需求是十分迫切的。目前利用二羟基萘和环氧氯丙烷制备的环氧树脂具有优异的耐热性、机械性能、韧性以及储存稳定性等，广泛应用于各种用途，尤其是电子封装领域，例如专利JP1993078573B、WO2022056668A1以及JP5135951B2等，但是当环氧树脂中的杂质、可水解氯等含量超标时，会导致金属部件的腐蚀，从而达不到在半导体封装领域的使用需求。
[0004]因此，本专利技术要解决的问题是制备出一种高纯度、低粘度、可水解氯含量低的含萘环结构的环氧树脂，以及提供一种制备方法，应用于半导体电子封装材料领域。由于较低的粘度和优异的流动性，本专利技术优选1，6
‑
二羟基萘为原料。

技术实现思路

[0005]鉴于以上所述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种低氯1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的制备方法，通过该方法得到的环氧树脂，纯度高，粘度低，可水解氯含量低于100ppm，操作简单，可应用于半导体电子封装领域。
[0006]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术的一方面提供一种1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的制备方法，所述制备方法包括：
[0007]1)将1，6
‑
二羟基萘与环氧氯丙烷在惰性气体氛围下混合并溶解；再加入碱性水溶液进行反应，反应后进行过滤和减压蒸馏，以提供粗产物；
[0008]2)将步骤1)所提供的粗产物溶于有机溶剂，过滤后，向滤液中加入碱性水溶液与助溶剂反应，反应完成水洗后通过减压蒸馏，以提供1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂；所述1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的可水解氯含量低于100ppm。
[0009]在本专利技术的一些实施方式中，步骤1)中，所述碱性水溶液选自碱金属氢氧化物的
水溶液；所述1，6
‑
二羟基萘、环氧氯丙烷以及碱金属氢氧化物的摩尔比例为1：6
‑
20：1
‑
4；优选为1：6
‑
18：2
‑
3。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，步骤1)中，所述惰性气体选自氮气。
[0011]在本专利技术的一些实施方式中，所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，步骤1)中，所述反应温度为40℃
‑
70℃；反应时间为4
‑
12小时；优选为4
‑
10小时。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，步骤1)中，所述减压蒸馏的温度为60℃
‑
90℃；真空度为
‑
0.080MPa～
‑
0.095MPa。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，步骤2)中，所述有机溶剂的重量为步骤1)提供的粗产物的重量的2
‑
6倍。
[0015]在本专利技术的一些实施方式中，步骤2)中，所述碱性水溶液选自碱金属氢氧化物的水溶液；所述的碱金属氢氧化物的重量为步骤1)提供的粗产物重量的10％～40％。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，步骤2)中，所述的助溶剂的重量为有机溶剂重量的5％～30％。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，步骤2)中，所述有机溶剂选自甲基异丁基酮、甲苯、丁酮中的一种或多种的组合。
[0018]在本专利技术的一些实施方式中，步骤2)中，所述助溶剂为极性有机溶剂。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，步骤2)中，反应温度为60
‑
95℃；反应时间为1
‑
4小时。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，步骤2)中，所述减压蒸馏的温度可为50
‑
120℃；真空度为
‑
0.080MPa～
‑
0.095MPa。
[0021]在本专利技术的一些实施方式中，所述极性有机溶剂选自二甲基亚砜、N，N
‑
二甲基甲酰胺、丙酮、二氧六环、异丙醇等中的一种或多种的组合。
[0022]本专利技术另一方面提供一种1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂，采用如本专利技术前述的方法制备获得，所述1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂中可水解氯含量低于100ppm。
[0023]本专利技术另一方面提供如本专利技术前述的1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂在半导体电子封装材料领域的应用。
具体实施方式
[0024]以下详细说明具体公开了本申请的低氯1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的制备方法的实施方式。但是会有省略不必要的详细说明的情况。例如，有省略对已众所周知的事项的详细说明、实际相同结构的重复说明的情况。这是为了避免以下的说明不必要地变得冗长，便于本领域技术人员的理解。此外，以下说明是为了本领域技术人员充分理解本申请而提供的，并不旨在限定权利要求书所记载的主题。
[0025]本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60
‑
120和80
‑
110的范围，理解为60
‑
110和80
‑
120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最
大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1
‑
3、1
‑
4、1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的制备方法，所述制备方法包括：1)将1，6
‑
二羟基萘与环氧氯丙烷在惰性气体氛围下混合并溶解；再加入碱性水溶液进行反应，反应后进行过滤和减压蒸馏，以提供粗产物；2)将步骤1)所提供的粗产物溶于有机溶剂，过滤后，向滤液中加入碱性水溶液与助溶剂反应，反应完成水洗后通过减压蒸馏，以提供1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂；所述1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的可水解氯含量低于100ppm。2.如权利要求1所述的1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述碱性水溶液选自碱金属氢氧化物的水溶液；所述1，6
‑
二羟基萘、环氧氯丙烷以及碱金属氢氧化物的摩尔比例为1：6
‑
20：1
‑
4；优选为1：6
‑
18：2
‑
3。3.如权利要求2所述的1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。4.如权利要求1所述的1，6
‑
二羟基萘型环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤1)中还包括如下技术特征的任一项或多项：A1)步骤1)中，所述惰性气体选自氮气；A2)步骤1)中，所述反应温度为40℃
‑
70℃；反应时间为4
‑
12小时；优选为4
‑
10小时；A3)步骤1)中，所述减压蒸馏的温度为60℃
‑
90℃；真空度为
‑
0.080MPa～
‑
0.095MPa...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹敏，宋凤革，张琪，
申请(专利权)人：上海觅拓材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：