一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法，该聚酯树脂使用甲基丙烯酸、甲基丙烯酸环己酯、油酸、甲基丙烯酸

【技术实现步骤摘要】
一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及粉末涂料
，尤其涉及一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]目前，粉末涂料TGIC固化体系的产品，若要实现消光，一般都是采用外加消光剂或者干混消光的方式，这两种方式再制备粉末涂料过程中极易发生混合均匀性差导致整批粉末涂料的消光稳定性差，对下游粉末涂料的车间设备及操作要求非常苛刻，而采用聚酯树脂改性得到的消光型聚酯树脂，不加消光剂目前一般可以将光泽消光至10％
‑
30％不等，若要实现真正意义的无光(5％及其以下)还难以达到。
[0003]针对目前的市场需求及存在的问题，本专利技术使用甲基丙烯酸、甲基丙烯酸环己酯、油酸、甲基丙烯酸
‑2‑
叔丁基氨基乙酯、新戊二醇、1,4
‑
环己烷二甲醇、4
‑
氨基
‑
1,8
‑
萘二甲酸酐进行特殊聚合得到。本专利技术利用丙烯酸树脂链段与聚酯树脂链段的相容性不足及端基活性差异的原理进行涂料消光，分子中端基活性的差异如活性氨基、不同活性的羧基等，与TGIC固化后，其涂膜的光泽可以降低至2
‑
5％的无光状态。甲基丙烯酸、新戊二醇、1,4
‑
环己烷二甲醇、4
‑
氨基
‑
1,8
‑
萘二甲酸酐等用于提高树脂的硬度，长链油酸的引入兼顾了柔韧性及耐水能力，甲基丙烯酸
‑2‑
>叔丁基氨基乙酯除了提高产品的硬度及耐水能力外，还可以较大程度提高涂膜的附着力，甲基丙烯酸环己酯对于提高各组分的相容性及产品的表面流平性具有明显的效果，最终制备的聚酯树脂与TGIC固化后可以得到高硬度、无光的粉末涂料涂膜,而上述这些都是现有技术所无法的得到的。

技术实现思路

[0004]本专利技术涉及一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂，该聚酯树脂通过甲基丙烯酸、甲基丙烯酸环己酯、油酸、甲基丙烯酸
‑2‑
叔丁基氨基乙酯、新戊二醇、1,4
‑
环己烷二甲醇、4
‑
氨基
‑
1,8
‑
萘二甲酸酐进行聚合得到。
[0005]如上所述一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂，进一步的，所述原料包括如下组分：
[0006][0007]原料中还可含有一定用量的引发剂、溶剂、催化剂、抗氧剂。
[0008]进一步的，引发剂为0.4
‑
1mol的过氧化苯甲酰(BPO)，溶剂为30
‑
40mol的二甲苯；所述原料中催化剂优选为钛酸四丁酯，用量为原料总摩尔量的0.05
‑
0.1％；所述原料中抗氧剂优选为抗氧剂1076，用量为原料总摩尔量的0.07
‑
0.15％。
[0009]如上所述一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0010]A、将配方量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸环己酯、油酸、甲基丙烯酸
‑2‑
叔丁基氨基乙酯和引发剂加入预混罐中常温混合均匀，泵送至高位槽备用；
[0011]B、将二甲苯先加入反应釜内，启动搅拌，升温至125
‑
130℃，然后进行保温，同时打开高位槽的阀门，滴加上述备好的混合单体，滴加时间控制在3
‑
4h，滴加完成后，继续保温反应；
[0012]C、取样用气相色谱检测游离单体的含量，待游离单体的含量低于2％时，此时加入配方量的新戊二醇、1,4
‑
环己烷二甲醇及催化剂，并升温进行酯化扩链反应；
[0013]D、检测体系的聚合物的酸值，待聚合物的酸值小于18mgKOH/g时，加入配方量的抗氧化剂及封端剂4
‑
氨基
‑
1,8
‑
萘二甲酸酐，升温进行封端反应，待反应物的酸值达到预期时停止反应，趁热高温出料，并冷却聚酯树脂，然后破碎造粒，即可得到所述产物。
[0014]其中，优选的，步骤C中的酯化扩链反应升温条件为：以15
‑
18℃/h的升温速率逐渐升温至220
‑
225℃进行酯化扩链反应；优选的，步骤D中，升温至210
‑
240℃进行封端反应1
‑
3h，待反应物的酸值为30
‑
36mgKOH/g时停止反应；用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂。
[0015]如上所述一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，所得产物为浅黄色透明颗粒，酸值为30
‑
36mgKOH/g，软化点105
‑
118℃。
[0016]本专利技术还涉及如上所述一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂或所述方法得到的聚酯树脂在TGIC粉末涂料中的应用。
[0017]例如，一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂，所述原料的组成如下：
[0018][0019][0020]催化剂为钛酸四丁酯，用量为原料总摩尔量的0.05
‑
0.1％；
[0021]抗氧剂为抗氧剂1076，即β
‑
(3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸十八醇酯，用量为原料总摩尔量的0.07
‑
0.15％。
[0022]例如，所述的高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0023]A、将配方量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸环己酯、油酸、甲基丙烯酸
‑2‑
叔丁基氨基乙酯和引发剂BPO加入预混罐中常温混合均匀，泵送至高位槽备用；
[0024]B、将二甲苯先加入反应釜内，启动搅拌，升温至125
‑
130℃，然后进行保温，同时打开高位槽的阀门，滴加备好的混合单体，滴加时间控制在3
‑
4h，滴加完成后，继续保温反应；
[0025]C、取样用气相色谱检测游离单体的含量，待游离单体的含量低于2％时，此时加入配方量的新戊二醇、1,4
‑
环己烷二甲醇及催化剂钛酸四丁酯，并以15
‑
18℃/h的升温速率逐渐升温至220
‑
225℃进行酯化扩链反应，升温过程中逐渐脱除溶剂二甲苯及极少量未反应完全的小分子单体化合物；
[0026]D、检测体系的聚合物的酸值，待聚合物的酸值小于18mgKOH/g时，加入配方量的抗氧化剂1076及封端剂4
‑
氨基
‑
1,8
‑
萘二甲酸酐，升温至230℃进行封端反应1
‑
3h，待反应物的酸值为30
‑
36mgKOH/g时停止反应，趁热高温出料，并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂，然后破碎造粒，即可得到权利要求1所述的聚酯树脂。
[0027]例如，TGIC本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，该聚酯树脂通过甲基丙烯酸、甲基丙烯酸环己酯、油酸、甲基丙烯酸
‑2‑
叔丁基氨基乙酯、新戊二醇、1,4
‑
环己烷二甲醇、4
‑
氨基
‑
1,8
‑
萘二甲酸酐进行聚合得到。2.如权利要求1所述一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述原料包括如下组分：原料中还可含有一定用量的引发剂、溶剂、催化剂、抗氧剂。3.如权利要求2所述一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，引发剂为0.4
‑
1mol的过氧化苯甲酰(BPO)；溶剂为30
‑
40mol的二甲苯。4.如权利要求2或3所述一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述原料中催化剂为钛酸四丁酯，用量为原料总摩尔量的0.05
‑
0.1％。5.如权利要求2或3所述一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂，其特征在于，所述原料中抗氧剂为抗氧剂1076，用量为原料总摩尔量的0.07
‑
0.15％。6.如权利要求1
‑
5所述一种高硬度、无光型粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：A、将配方量的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸环己酯、油酸、甲基丙烯酸
‑2‑
叔丁基氨基乙酯和引发剂加入预混罐中常温混合均匀，泵送至高位槽备用；B、将溶剂先加入反应釜内，启动搅拌，升温至125
‑
130℃，然后进行保温，同时打开高位槽的阀门，滴加上述备好的混合单体，滴加时间控制在3
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡军，方志和，叶俊禧，胡红飞，
申请(专利权)人：黄山市源润新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：